пигментный состав
Классы МПК: | C09B35/08 с тетразокомпонентой, являющейся производным дифенила C09B67/22 смеси различных пигментов или красителей или твердые растворы пигментов или красителей |
Автор(ы): | Сидоренко Е.Н., Макаровская Г.М., Горенко В.Н., Шувалова А.А., Лопухов Н.М. |
Патентообладатель(и): | Московское научно-производственное объединение "НИОПИК" |
Приоритеты: |
подача заявки:
1993-10-20 публикация патента:
27.11.1996 |
Назначение: пигментный состав для триадной пигментной печати. Сущность изобретения: пигментный состав содержит 95,0 - 99,5 мол % 3,3-ди-хлорбензидинового пигмента формулы:
![пигментный состав, патент № 2069678](/images/patents/403/2069678/2069678t.gif)
где R1 = R2 = H; R1 = R2 = CH3,
и 0,5 - 5,0 мол % кальциевой или бариевой соли дисазокрасителя общей формулы:
![пигментный состав, патент № 2069678](/images/patents/403/2069678/2069678-2t.gif)
Состав обладает повышенной красящей способностью, равной 110 - 120 %, прозрачностью (до 10 баллов) и обеспечивает устойчивость пигментов к кристаллизации в полиграфических красках. 1 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4
![пигментный состав, патент № 2069678](/images/patents/403/2069678/2069678t.gif)
где R1 = R2 = H; R1 = R2 = CH3,
и 0,5 - 5,0 мол % кальциевой или бариевой соли дисазокрасителя общей формулы:
![пигментный состав, патент № 2069678](/images/patents/403/2069678/2069678-2t.gif)
Состав обладает повышенной красящей способностью, равной 110 - 120 %, прозрачностью (до 10 баллов) и обеспечивает устойчивость пигментов к кристаллизации в полиграфических красках. 1 табл.
Формула изобретения
Пигментный состав на основе 3,3"-дихлорбензидинового дисазопигмента ацетоацетарилидного ряда, отличающийся тем, что в качестве 3,3"-дихлорбензидинового пигмента он содержит соединение общей формулы I![пигментный состав, патент № 2069678](/images/patents/403/2069678/2069678-6t.gif)
где R1 H, R2 H;
R1 CH3, R2 CH3,
и дополнительно кальциевую или бариевую соль дисазокрасителя общей формулы II
![пигментный состав, патент № 2069678](/images/patents/403/2069678/2069678-7t.gif)
где R1 H, R2 H;
R1 CH3, R2 CH3;
![пигментный состав, патент № 2069678](/images/patents/403/2069678/2069678-8t.gif)
при следующем соотношении компонентов, мол. 3,3"-Дихлорбензидиновый дисазопигмент формулы I 95,0 99,5
Кальциевая или бариевая соль дисазокрасителя общей формулы II 0,5 - 5,0
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к анилино-красочной промышленности, в частности к пигментному составу, применяемому в триадной полиграфической печати. Известен пигментный состав, включающий 3,3"-дихлорбензидиновый дисазопигмент ацетоацетарилидного ряда и модифицирующую добавку препарат ОС-20 на основе оксиэтилированных спиртов С14 C16 и степенью оксиэтилирования 20. Однако известный пигментный состав обладает недостаточно высокой красящей способностью, прозрачностью и устойчивостью к кристаллизации в офсетных красках. Задача изобретения повышение красящей способности, прозрачности и устойчивости к кристаллизации пигментного состава. Задача решается тем, что пигментный состав в качестве 3,3"-дихлорбензидинового пигмента содержит соединения общей формулы![пигментный состав, патент № 2069678](/images/patents/403/2069678/2069678-3t.gif)
где R1 H; R2 H
R1 CH3; R2 CH3
а в качестве модифицирующей добавки соединение общей формулы
![пигментный состав, патент № 2069678](/images/patents/403/2069678/2069678-4t.gif)
где R1 H; R2 H
R1 CH3; R2 CH3
![пигментный состав, патент № 2069678](/images/patents/403/2069678/2069678-5t.gif)
Ме++ Ca++; Ba++
при следующем соотношении компонентов, мол. 3,31-дихлорбензидиновый дисазопигмент ацетоацетарилидного ряда общей формулы I 95,0 99,5
Модифицирующая добавка 0,5 5,0
Этот пигментный состав в литературе не описан. Пример 1. 1 а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина. 17,7 г (0,07 моль) 3,31-дихлорбензидина перемешивают в 210 мл воды и 29,5 мл (0,35 моль) соляной кислоты (d 1,184) и диазотируют при 0 - +2oС, добавляя 27,9 мл (0,148 моль) 30,2-ного раствора нитрида натрия. 1 б. Приготовление раствора натриевых солей азосоставляющих. 30,0 г (0,1467 моль) М-Ксилидида ацетоуксусной кислоты и 0,15 г (0,007 моль) О-карбоксианилида ацетоуксусной кислоты растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра. 1 в. Получение пигментного состава. В колбу емкостью 3 л помещают 1070 мл воды, 11,5 мл (0,2 моль) уксусной кислоты и при перемешивании приливают раствор смеси азосоставляющих. К полученной суспензии добавляют раствор тетразосоединения, не допуская его избытка в реакционной смеси. По окончании сочетания добавляют 0,11 г (0,001 моль) хлористого кальция, нагревают реакционную массу до 93 95oС, затем фильтруют, промывают и сушат при 60oС. Получают 44 г пигментного состава, содержащего 99,5 моль пигмента и 0,5 моль модифицирующей добавки (см.таблицу). Из полученного образца готовят модельную краску (ГОСТ 11279,1 83 п.2.6) и определяют ее колористические и технологические свойства. Для определения оптической плотности (Дc), интенсивности по отношению к Европейскому стандарту (J, ) и цветового различия (
![пигментный состав, патент № 2069678](/images/patents/403/2069009/916.gif)
![пигментный состав, патент № 2069678](/images/patents/403/2069009/916.gif)
![пигментный состав, патент № 2069678](/images/patents/403/2069009/916.gif)
30,09 г (0,1423 моль) о-Хлоранилина ацетоуксусной кислоты и 1,28 г (0,005 моль) n-сульфоанилида ацетоуксусной кислоты растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра. 7в. Получение пигментного состава. Азосочетание проводят аналогично 1в. По окончании сочетания добавляют 0,78 г (0,007 моль) хлористого кальция, нагревают реакционную массу до 93 95oС, затем фильтруют, промывают осадок и сушат при 60oС. Получают 45,2 г пигментного состава, содержащего 96,5 моль дисазосоединения I и 3,5 моль дисазосоединения II (таблица, п.7). Пример 8. 8а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина поводят согласно описанию 1а. 8б. Приготовление раствора натриевых солей азосоставляющих. 30,09 г (0,1423 моль) о-Хлоранилина ацетоуксусной кислоты и 1,27 г (0,005 моль) n-сульфофенилметилпиразолона растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра. 8в. Получение пигментного состава. Азосочетание проводят аналогично 1в. По окончании азосочетания добавляют 0,78 (0,007 моль) хлористого кальция, нагревают реакционную массу до 93 95oС, затем фильтруют, промывают осадок и сушат при 60oС. Получают 45,2 г пигментного состава, содержащего 96,5 моль дисазосоединения I и 3,5 моль дисазосоединения II (таблица, п.8). Пример 9. 9а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина проводят согласно описанию 1а. 9б. Приготовление pаствора натриевых солей азосоставляющих
29,63 г (0,1401 моль) о-Хлоранилида ацетоуксусной кислоты и 1,88 г (0,0074 моль) n-сульфофенилметилпиразолона растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра. 9в. Получение пигментного состава. Азосочетание проводят аналогично 1в. По окончании сочетания добавляют 2,08 г (0,01 моль) хлористого бария, нагревают реакционную массу до 93 95oС, затем фильтруют, промывают осадок и сушат при 60oС. Получают 45,8 г пигментного состава, содержащего 95,0 моль дисазосоединения I и 5,0 моль дисазосоединения II (таблица, п.9). Пример 10. 10а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина проводят согласно описанию 1а. 10б. Приготовление раствора натриевой соли азосоставляющей. 31,20 г (0,1475 моль) о-Хлоранилина ацетоуксусной кислоты растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра. 10в. Получение пигмента. Азосочетание проводят аналогично 1в. По окончании сочетания нагревают реакционную массу до 93 95oС, затем пигмент отфильтровывают, промывают и сушат при 60oС. Получают 45,4 г пигмента, содержащего 100 дисазосоединения I (таблица, п.10). Пример 11. 11а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина проводят согласно описанию 1а. 11б. Приготовление раствора натриевых солей азосоставляющих. 25,84 г (0,1460 моль) Анилида ацетоуксусной кислоты и 0,33 г (0,0015 моль) о-карбоксианилида ацетоуксусной кислоты растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра. 11в. Получение пигментного состава. Азосочетание проводят аналогично 1в. По окончании сочетания добавляют 0,22 г (0,002 моль) хлористого кальция, нагревают реакционную массу до 93 95oС, затем фильтруют, промывают осадок и сушат при 60oС. Получают 41,6 г пигментного состава, содержащего 99,0 моль дисазосоединения I и 1,0 моль дисазосоединения II (таблица, п.11). Пример 12. 12а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина проводят согласно описанию 1а. 12б. Приготовление раствора натриевых солей азосоставляющих проводят согласно описанию 11б. 12в. Получение пигментного состава. Азосочетание проводят аналогично 1в. По окончании азосочетания добавляют 0,41 г (0,002 моль) хлористого бария, нагревают реакционную массу до 93 - 95oС, затем фильтруют, промывают осадок и сушат при 60oС. Получают 41,3 г пигментного состава, содержащего 99,0 моль дисазосоединения I и 1,0 моль дисазосоединения II (таблица, п.12). Пример 13. 13а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлобензидина проводят согласно описанию 1а. 13б. Приготовление раствора натриевых солей азосоставляющих
25,33 г (0,1431 моль) Анилида ацетоуксусной кислоты и 1,13 г (0,0044 моль) n-сульфоанилида ацетоуксусной кислоты растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра. 13в. Получение пигментного состава. Азосочетание проводят аналогично 1в. По окончании сочетания добавляют 0,56 г (0,005 моль) хлористого кальция, нагревают реакционную массу до 93 95oС, затем фильтруют, промывают осадок и сушат при 60oС. Получают 41,3 г пигментного состава, содержащего 97,0 моль дисазосоединения I и 3,0 моль дисазосоединения II (таблица 1, п.13). Пример 14. 14а. Приготовление раствора тетразо-3,3"-дихлорбензидина проводят согласно описанию 1а. 14б. Приготовление раствора натриевых солей азосоставляющих
25,06 г (0,1416 моль) Анилида ацетоуксусной кислоты и 1,50 г (0,0059 моль) n-сульфофенилметилпиразолона растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра. 14в. Получение пигментного состава. Азосочетание проводят аналогично 1в. По окончании азосочетания добавляют 0,89 г (0,008 моль) хлористого кальция, нагревают реакционную массу до 93 95oС, затем фильтруют, осадок промывают и сушат при 60oС. Получают 41,2 г пигментного состава, содержащего 96,0 моль дисазосоединения I и 4,0 моль дисазосоединения II (таблица, п.14)
Пример 15. 15а. Приготовление раствора тетразо-3,31-дихлорбензидина проводят согласно описанию 1а. 15б. Приготовление раствора натриевой соли азосоставляющей. 26,11 г (0,1475 моль) Анилида ацетоуксусной кислоты растворяют в 210 мл воды и 7,2 г (0,18 моль) едкого натра. 15в. Получение пигмента. Азосочетание проводят аналогично 1в. По окончании сочетания реакционную массу нагревают до 93 95oС, фильтруют, осадок промывают и сушат при 60oC. Получают 41,0 г пигмента, содержащего 100 дисазосоединения I (таблица 1, п.15).
Класс C09B35/08 с тетразокомпонентой, являющейся производным дифенила
Класс C09B67/22 смеси различных пигментов или красителей или твердые растворы пигментов или красителей