способ очистки галлия от примесей
Классы МПК: | C22B58/00 Получение галлия или индия |
Автор(ы): | Мельников Юрий Тихонович, Веприкова Евгения Владимировна |
Патентообладатель(и): | Мельников Юрий Тихонович, Веприкова Евгения Владимировна |
Приоритеты: |
подача заявки:
1992-12-16 публикация патента:
20.12.1996 |
Изобретение относится к способу очистки галлия от примесей, обработкой в растворе смеси соляной и азотной кислот при повышенной температуре и перемешивании. Сущность: обработку ведут однократно в растворе, содержащем 30-35 г/л НCl и 5 г/л НNO3.
Формула изобретения
Способ очистки галлия от примесей, включающий обработку в растворе смеси соляной и азотной кислот при повышенной температуре и перемешивании, отличающийся тем, что обработку ведут однократно в растворе, содержащем 30 - 35 г/л соляной кислоты и 5 г/л азотной кислоты.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к области получения материалов высокой чистоты, в частности к способу очистки галлия от различных примесей. Известен способ очистки галлия от примесей, предусматривающий обработку металла поочередно растворами НNO3 и НСl, разбавленными 1:3. Процесс ведут при температуре 60-70 град. C в течение 15 мин. Недостатком известного способа является большая потеря галлия (3-5%) на стадии очистки [1]Наиболее близким техническим решением является способ очистки галлия от примесей, предусматривающий обработку металла смесью кислот (НСl-НNO3 или НСl-НNO3-Н2SO4) при температуре 40-70 град. C в условиях перемешивания [2]
Данное решение выбрано в качестве прототипа. Однако известный способ имеет следующие недостатки. Для получения металлического галлия со степенью чистоты 99,9999% необходимо многократное повторение операции кислотной промывки, что приводит к значительным потерям галлия (до 10%). Целью предложенного способа является обеспечение высокой степени очистки галлия от примесей и снижение потерь основного металла путем однократной кислотной очисткой в смеси соляной и азотной кислот. Поставленная цель достигается тем, что в способе черновой галлий после фильтрации обрабатывается в смеси соляной и азотной кислоты с концентрацией 30-35 г/л НСl и 5 г/л НNO3. Процесс ведут при температуре 40-50 град. C в условиях перемешивания. Снижение концентрации ЕСl ниже 30 г/л требует увеличения времени проведения процесса с целью достижения необходимой степени очистки, что сопровождается увеличением потерь галлия за счет его растворения в реакционной смеси, что технологически нецелесообразно. Увеличение содержания HCl в растворе выше 35 г/л позволяет снизить продолжительность процесса очистки, но в этом случае повышается растворимость металлического галлия в реакционной смеси, что неприемлемо. Аналогично повышение и понижение концентрации НNO3 (5 г/л) приводит в возрастанию потерь основного металла за счет увеличения продолжительности процесса и повышения скорости растворения галлия в смеси НCl-НNO3 соответственно. Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что предлагаемый способ отличается от известного тем, что кислотную очистку галлия от примесей приводят в одну стадию, причем концентрация используемых кислот значительно ниже, чем принимается в известном решении. Таким образом, заявляемое техническое решение соответствует критерию изобретения "новизна". ПРИМЕР 1. Металлический Ga, содержащий, Al 110-3, Zn - 110-2, в количестве 5 г помещали в 150 мл смеси НCl (35 г/л) - НNO3 (5 г/л) и выдерживали при температуре 50 град. C в течение 30 мин в условиях перемешивания. Содержание примесей составило: Al - 310-7% Zn 410-7% Потери галлия составили 1,25%
ПРИМЕР 2. Металлический Ga (состав указан в примере 1) в количестве 5 г поместили в реакционную смесь НCl (30 г/л) HNO3 (5 г/л) и выдерживали при температуре 50 град. C в течение 60 мин в условиях перемешивания. Содержание примесей составило: Al 110-7, Zn - 1,510-7% Потери галлия составили 1,5%
ПРИМЕР 3. Металлический Ga (состав указан в примере 1) в количестве 5 г поместили в реакционную смеси НCl (25 г/л) НNO3 (5 г/л) и выдерживали при температуре 50 град. С в течение 60 мин в условиях перемешивания. Содержание примесей составило: Al 5,3810-6% Zn - 6,1510-7% Потери галлия составили 0,6%
ПРИМЕР 4. Металлический Ga (состав указан в примере 1) в количестве 5 г поместили в реакционную смесь НСl (50 г/л) НNO3 (5 г/л) и выдерживали при температуре 50 град. В течение 30 мин в условия перемешивания. Содержание примесей составило Al 410-7% Zn 510-7% Потери галлия составили 9,5%
ПРИМЕР 5. Металлический Ga (состав указан в примере 1) в количестве 5 г поместили в реакционную смесь НCl (35 г/л) НNO3 (10 г/л) и выдерживали при температуре 50 град. С в течение 30 мин в условиях перемешивания. Содержание примесей составило: Аl 210-7% Zn - 310-7% Потери галлия составили 3,8%
ПРИМЕР 6. Металлический Ga (состав указан в примере 1) в количестве 5 г поместили в реакционную смесь НCl (35 г/л) НNO3 (2,5 г/л) и выдерживали при температуре 50 град. С в течение 30 мин в условиях перемешивания. Содержание примесей составило: Al 1,210-5% Zn - 2,910-6% Потери галлия составили 0,41%
ПРИМЕР (прототип). Металлический Ga (состав указан в примере 1) в количестве 5 г поместили в реакционную смесь НCl (100 г/л) НNO3 (50 г/л) и выдерживали при температуре 50 град. C в течение 15 мин в условиях перемешивания. Содержание примесей составило: Al 4,210-7% Zn - 5,0910-7% Потери галлия составили 3,5%
Металл после I стадии очистки подвергли повторной операции при аналогичных условиях. Расход галлия на II стадии составил 5,8%
Общий расход галлия составил 9,3%
Сопоставление и анализ примеров 1-7 позволяет сделать вывод, что использование предлагаемого способа позволяет достичь приемлемой глубины очистки галлия (99.9999%) от примесей и сократить потери галлия в результате осуществления однократной кислотной очистки.
Класс C22B58/00 Получение галлия или индия