способ получения моноэтаноламидов

Формула изобретения

Способ получения моноэтаноламидов жирных кислот омылением эфира жирной кислоты моноэтаноламином при нагревании в присутствии щелочи, отличающийся тем, что в качестве эфира жирной кислоты используют животный жир, в качестве щелочи безводный едкий натр и омыление ведут при массовом соотношении животный жир моноэтаноламин, равном 4 1, температуре 120 140^oС в течение 1 ч с последующим добавлением едкого натра, взятого в количестве 0,2 - 0,5 мас. от реакционной массы, и выдерживанием смеси в течение 30 мин.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к способам получения моноэтаноламидов путем взаимодействия животного жира с моноэтаноламином. Моноэтаноламиды могут найти применение в производстве моющих средств.

Известен способ (1-6) получения моноэтаноламидов путем взаимодействия 1 моля жирной кислоты с 1 молем моноалкиламина (моноэтаноламин, моноизопропаноламин) при температуре 170-180^oC. Реакция проходит в атмосфере инертного газа-азота или углекислого газа или же под вакуумом в кислото-упорном или эмалированном реакторе, снабженном мешалкой. Реакция считается законченной, когда содержание свободных жирных кислот, определенное титрованием в метанол-толуоловом растворе, будет менее 2%

Недостатками данного способа является создание инертной атмосферы реакции и значительная продолжительность процесса для достижения большой степени омыления жирных кислот.

Реакция может проходить при более низкой температуре (100^oC), если вместо жирных кислот применять их метиловые эфиры и вводить катализатор. Метиловый спирт испаряется в реакторе, конденсируется и вновь используется для получения метиловых эфиров жиров жирных кислот. Недостатками данного способа является сложность технологического процесса, связанная с использованием катализатора.

По способу (7) для синтеза моноэтаноламидов используются тщательно очищенные нафтеновые кислоты с молекулярной массой 232, содержащие 0,51% неомыляемых веществ. Нафтеновые кислоты превращали в метиловые эфиры. До получения моноэтаноламидов моноэтаноламин брали с избытком 8% В качестве катализатора применяли металлический натрий, алкоголят моноэтаноламина. Температура реакции от 90 до 165^oC, продолжительность реакции 3-5 ч. К недостаткам данного способа относятся многостадийность процесса и необходимость использования металлического натрия, что осложняет безопасность технологии.

Известен способ получения этаноламидов реакцией триглицеридов жирных кислот с диэтаноламином (8) в присутствии смеси, содержащей 80-90% КОН и 10-20% NaOH, взятой в количестве 1,5% при температуре 60-150^oC и давлении ниже 100 мм рт.ст. с последующим выдерживанием реакционной смеси при температуре 10-30^oC в течение 14 дней.

К недостаткам способа необходимо отнести многостадийность способа, большую продолжительность процесса, низкую степень омыления жирных кислот (81%). Внесение первоначально щелочи приводит к взаимодействию с жиром и образованием мыла, а также в дальнейшем роль внесенной щелочи проблематична.

Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сущности является способ получения моно- или диэтаноламидов жирных кислот (авторское свидетельство СССР N 650995, кл. С 07 С 231/02, оп. 1979).

Общими признаками прототипа с предлагаемым способом является получение моноэтаноламидов жирных кислот путем омыления эфира жирной кислоты моноэтаноламином при нагревании в присутствии щелочи.

Недостатком данного способа, взятого за прототип, является его многостадийность, при этом очевидны большие потери исходного сырья и продуктов реакции, сложность аппаратурного и технологического оформления, значительная общая продолжительность процесса получения моноэтаноламидов, что является экономически невыгодным.

Целью настоящего изобретения является разработка способа, позволяющего значительно упростить технологию получения моноэтаноламидов, сократить стадии производства, значительно уменьшить продолжительность процесса и получить моноэтаноламиды с высокой степенью омыления жира и использования моноэтаноламидов, что повышает экономические показатели процесса.

Указанная цель согласно изобретению достигается тем, что вначале происходит взаимодействие моноэтаноламина с жиром животным техническим при температуре 120-140^oC в течение 60 мин, затем происходит взаимодействие трудноомыляемого остаточного жира с безводной щелочью, которую вносят в количестве 0,2-0,5% к общему весу реакционной массы. Полученный продукт сливают и после кристаллизации используют по назначению.

Отличительными признаками изобретения является взаимодействие животного жира сначала с моноэтаноламином при температуре 120-140^oC в течение 60 минут, а затем с безводным едким натром, взятом 0,2-0,5% к общему весу реакционной массы в течение 30 минут.

Указанные отличительные признаки позволяют получить этаноламиды с большой степенью омыления отходного животного жира.

Сущность способа состоит в следующем:

Животный жир технический имеющий кислотное число 0,195 мг КОН на г жира смешивают с моноэтаноламином, взятом с избытком 1-2% что соответствует стехиометрическому соотношению жир:этаноламин 4:1, в реакторе с мешалкой и обогревом. При перемешивании температуру смеси доводят до 140^oС и смесь выдерживают в течение 60 минут. Окончание реакции определяют по исчезновению слоев жира и этаноламина. Затем вносят безводный едкий натр в количестве 0,2-0,5% к общей реакционной массе и выдерживают при перемешивании при температуре 130-140^oC в течение не более 30 минут. После окончания процесса продукт сливают на кристаллизацию.

При проведении реакции при более низкой температуре и меньшей продолжительности степень омыления жира значительно снижается, повышение температуры и времени проведения процесса нецелесообразно вследствие повышенных энергетических затрат.

Увеличение количества NaOH более 0,5% приводит к повышению щелочности конечного продукта, уменьшение NaOH менее 0,2% не дает желаемого результата по степени омыления жира.

Пример 1.

80 г жира животного технического (ГОСТ 1045-73) с кислотным числом 0,190 мг КОН/г жира смешивают с 20 г моноэтаноламина (ТУ 6-09-2447-86), смесь нагревают до 140^oC и выдерживают в течение 60 мин, затем вносят 0,5 г безводного едкого натра (ГОСТ 2263-79), выдерживают при температуре 140^oC 30 минут. Далее продукт сливают, охлаждают и анализируют. Получается 100,5 г продукта моноэтаноламида. Степень омыления после первой стадии взаимодействия 82,1% содержание свободных аминов 6,3% Степень омыления после второй стадии составила 98,3% Содержание свободных аминов 2,8%

Пример 2.

80 г животного жира с кислотным числом 0,190 мг КОН/г жира смешивают с 20 г моноэтаноламина, смесь нагревают до 140^oC и выдерживают в течение 60 минут, затем вносят 0,2 г безводного едкого натра и смесь выдерживают при температуре 140^oC 30 минут. Далее продукт сливают, охлаждают и анализируют. Получают 100,2 г продукта моноэтаноламида. Степень омыления после первой стадии 82,1% содержание свободных аминов 6,3% Степень омыления после второй стадии составила 96,5% содержание свободных аминов 4,0%

Пример 3.

80 г животного жира с кислотным числом 0,190 мг КОН/г жира смешивают с 20 г моноэтаноламина, смесь нагревают до 120^oC и выдерживают в течение 60 минут, затем вносят 0,5 г безводного едкого натра, смесь выдерживают при температуре 120^oC 30 минут.

Далее продукт сливают, охлаждают и анализируют. Получают 100,5 г продукта моноэтаноламида. Степень омыления после первой стадии взаимодействия 80,3% Содержание свободных аминов 7,1%

Cтепень омыления после второй стадии составила 96,1% Содержание свободных аминов 3,9%

Таким образом использование заявляемого способа получения моноэтаноламидов значительно упрощает технологию получения моноэтаноламидов, позволяет получать моноэтаноламиды с высокой степенью омыления жира и повышает экономические показатели технологического процесса.