Использование: химическая промышленность. Сущность изобретения: проводят изомеризацию лактозы при нагревании посредством взаимодействия с борной кислотой или ее натриевой солью. Реакционную смесь разделяют хроматографией путем пропускания через слабокислый, затем через сильнокислый ионообменник и выделяют целевой продукт. Слабокислый ионообменник регенерируют борной кислотой. Образующийся пироборнокислый натрий используют для изомеризации лактозы. После сильнокислого ионообменника раствор лактулозы выпаривают до 15-20% сухого вещества и пропускают при 30-60oC через колонку с слабоосновным ионообменником. Целевой продукт элюируют водой. Способ позволяет снизить загрязнение сточных вод щелочными солями. 4 з.п. ф-лы. 2 ил.
1. Способ получения лактулозы путем изомеризации лактозы, отличающийся тем, что изомеризацию осуществляют при нагревании без дополнительного подщелачивающего агента посредством взаимодействия лактозы с борной кислотой или ее натриевой солью, затем реакционную смесь разделяют хроматографически и получают целевой продукт. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что для разделения реакционную смесь пропускают через слабокислый, а затем через сильнокислый ионообменник. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что слабокислый ионообменник частично регенерируют борной кислотой, а образующийся при этом пироборнокислый натрий используют для изомеризации по п.1. 4. Способ по пп.1 3, отличающийся тем, что раствор лактулозы после сильнокислого ионообменника выпаривают до 15 20% сухого вещества, пропускают при 30 60oС через длинную хроматографическую колонку, заполненную слабоосновным ионообменником, и элюируют целевой продукт водой. 5. Способ по пп.1 4, отличающийся тем, что для получения целевого продукта в виде порошка, концентрированный раствор, содержащий не менее 90% лактулозы, медленно, предпочтительно разбрызгиванием, добавляют к перемешиваемому порошку лактулозы, при этом раствор лактулозы образует тонкую пленку на поверхности частиц порошка.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к способу получения лактулозы путем изомеризации лактозы. Известие эффективный способ изомеризации лактозы в присутствии сульфита натрия, позволяющий получить лактулозу с 70%-ным содержанием /1/. Целью настоящего изобретения является обеспечение экологической чистоты. Указанная цель достигается изомеризацией лактозы при нагревании в отсутствии дополнительного подщелачивающего агента посредством взаимодействия лактозы с борной кислотой или ее натриевой солью, последующим разделением реакционной смеси хроматографически с получением целевого продукта. Причем для разделения реакционную смесь пропускают через слабокислый, а затем через сильнокислый ионообменник. При этом слабокислый ионообменник регенерируют частично борной кислотой, а образующийся при этом пироборнокислый натрий используют для изомеризации лактозы. Раствор лактулозы после сильнокислого ионообменника выпаривают до 15- 20% сухого вещества, пропускают при 30- 60oC через длинную хроматографическую колонку, заполненную слабоосновным ионообменником и элюируют целевой продукт водой. Для получения целевого продукта в виде порошка концентрированный раствор, содержащий не менее 90% лактулозы, медленно, предпочтительно разбрызгиванием, добавляют к перемешиваемому порошку лактулозы, при этом раствор лактулозы образует тонкую пленку на поверхности частиц порошка. В результате значительно снижается загрязнение сточных вод щелочными солями, которые после удаления ионов щелочи с помощью ионообменников образуются при регенерации ионообменников. Пример 1. 175 кг моногидрата лактозы, 46,3 кг буры и 800 кг деионизированной воды нагревают до 95oC и выдерживают при этой температуре в течение трех часов. Образуется смесь продуктов реакции, состоящая главным образом из 74,2 кг лактулозы, 75,3 кг лактозы, 8,0 кг галактозы и 0,8 кг тагатозы. Полученный раствор смеси сахаров пропускается через слабокислый ионообменник и затем через сильнокислый ионообменник, так что удаляются ионы натрия, попавшие в раствор из буры. Ионный обмен осуществляется в колонне с отношением длины к диаметру от 1,5 предпочтительно и 3. В настоящем примере используется колонна длиной около 8 метров с диаметром около 0,8 метра. Увеличение масштабов производственного процесса предполагает использование значительно более крупных колонн и/или использование нескольких указанных колонн параллельно или последовательно. Используют две колонны последовательно. Первая колонна заполняется слабым кислым ионообменником типа Байер КНП /H+форма/, а вторая колона заполняется сильным кислым ионообменником типа Байер СП 112 /H+форма/. Предельная линейная скорость в колоннах составляет 10 м/час. Температура поддерживается в диапазоне 50 70oC. В качестве растворителя для элюирования используется деминерализованная вода. После этого раствор выпаривают до продукта с долей твердого вещества 15% Раствор такой концентрации пропускают через хроматографическую колонну, состоящую из слабого основного ионообменника. Для этого этапа хроматографии вновь применяется колонна с оптимальным отношением длины к диаметру в пределах от 1,5 до 3. Слабый основной ионообменник относится к типу Дюолит А 368/OH-форма/. Колонна представляет собой пустотелый цилиндр диаметром примерно 90 см и высотой 2 м, заполненный примерно 1 тыс. л слабой основной ионообменной смолы. В колонну, уже заполненную деминерализованной водой, добавляют 1 тыс. л раствора при температуре между 40 и 60oC. Затем вновь добавляют деминерализованную воду в количестве 1 2 объемов слоя в час. На схеме, приведенной на фиг.1, показано достигаемое разделение компонентов раствора. При небольших потерях получают почти чистую лактулозу без других сахаров. Показано четкое разделение лактозы и лактулозы. Полученный раствор лактулозы очищают от борной кислоты в бороспецифичном обменнике. Колонна, используемая с этим обменником, имеет размеры, описанные выше. Эта колонна заполняется бороспецифичным ионообменником типа Ром энд Хаас ИРА 743 /OH-форма/. Линейная скорость протекания потока жидкости через колонну составляет от 2 до 6 м/час, оптимально 4 м/час. Оптимальная температура находится в диапазоне от 20 до 25oC. В качестве растворителя для элюирования используется деминерализованная вода. После этого раствор лактулозы выпаривается в вакууме 40 мбар до продукта, содержащего 65% лактулозы. Таким образом получают сироп, пригодный к поставке потребителям. Однако сироп можно также переработать в порошок. Для этой цели, например, можно использовать обогреваемую паром лопастную сушилку /Ди Дитрих СП 200/ суммарной емкостью 200 л при содержании полезного элемента 130 л, скорость вращения сушилки 10 об/мин. В емкость загружают 20 кг порошка лактулозы, после чего в нее постепенно заливают 100 кг сиропа, нагретого до 60oC при расходе 2 л/час. Все это просушивается в течение 30 мин. 20 кг полученного порошка оставляют в качестве образца для следующей партии. Пример 2. 175 кг моногидрата лактозы, 30 кг борной кислоты и 600 кг деионизированной воды растворяют с перемешиванием при температуре приблизительно 45oC и пропускают через слабый кислый ионообменник, загруженный ионами натрия. Этот ионообменник типа Байер КНП 80/Na>+форма/ загружен в колонну длиной 8 м и диаметром 0,8 м. Условия элюирования аналогичны примеру 1. Предельная линейная скорость составляет 10 м/час. Температура поддерживается в диапазоне 50-70oC. В качестве растворителя для элюирования используют деионизированную воду. Полученный раствор, по крайней мере, частично содержит регенерированный ионообменник с борной кислотой и поглощенными ионами натрия. Для того чтобы завершить превращение борной кислоты в бор, рН раствора регулируют с помощью раствора гидроокиси натрия на уровне 8,3, т.е. значении рН описанного выше раствора лактозы и буры. Далее раствор (т.е. происходит соответствующее превращение по примеру 1) нагревают до 95oC, после чего продукт реакции подвергают сепарации и концентрированию, описанным ранее. Пример 3. 175 кг моногидрата лактозы, 46,3 кг буры и 800 кг деминерализованной воды нагревают до 95oC и выдерживают при этой температуре в течение трех часов. Продукт реакции загружают в двухкамерную ячейку для электродиализа, схематически показанную на фиг.2. Для такого применения подходит любая катионная мембрана общего назначения. В данном конкретном случае используют мембрану типа "Асахи глэс Селемнион КХВ". Напряжение между анодом и катодом зависит от концентрации ионов в различных потоках. В данном случае приложено напряжение 23,5 В при силе тока 13,0 А. С помощью электродиализа продукт реакции превращают в сироп лактулозы, который можно сгустить и при желании превратить в порошок, как это описано в Примере 1. Указанный способ позволяет значительно снизить загрязнение сточных вод щелочными солями.
