способ получения бетулина
Классы МПК: | C08H5/04 получаемые из лигноцеллюлозных материалов C07J53/00 Стероиды, в которых циклопента (а) гидрофенантреновый скелет модифицирован конденсированием с карбоциклическими кольцами или получением дополнительного кольца за счет образования непосредственной связи между двумя атомами углерода кольца C07J63/00 Стероиды, в которых циклопента (а) гидрофенантреновый скелет модифицирован расширением только одного из колец на один или два атома |
Автор(ы): | Кузнецов Б.Н., Левданский В.А., Шилкина Т.А., Репях С.М. |
Патентообладатель(и): | Институт химии природного органического сырья СО РАН |
Приоритеты: |
подача заявки:
1992-06-16 публикация патента:
10.03.1997 |
Использование: в медицинской, химической и парфюмерной промышленностях. Сущность: продукт-бетулин формулы 1 получают из бересты березы, предварительно активированной в условиях неизобарного парокрекинга при следующих параметрах: давление 2-5 МПа, температура 180-260oС, время выдержки 60-360 с. Структура соединения формулы 1 приведена в тексте описания. 1 табл.
Рисунок 1
Формула изобретения
Способ получения бетулина формулыиз березовой бересты экстракцией в водно-спиртовой щелочной среде, отличающийся тем, что бересту предварительно выдерживают при 180 260oC, 2 5 МПа в течение 60 360 с.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к выделению ценных химических продуктов из отходов переработки древесины, а именно к способу получения бетулина формулы 1 из бересты березы, используемого в медицинской и парфюмерной промышленности [1]Известны способы получения бетулина, заключающиеся в том, что бересту предварительно измельчают в водной щелочи и экстрагируют изопропиловым спиртом. Выход бетулина 26% от веса сухой берсты [2]
При вакуумной разгонке сухого щелочного гидролизата при 230-245oС и остаточном давлении 10-14 мм рт.ст. выход бетулина составил до 20% [3]
Наиболее близким по технологической сущности и достигаемому результату является способ обработки бересты березы водным раствором щелочи и экстракции изопропиловым спиртом, выход бетулина составил 12% от веса сухой бересты [4]
Недостатками описанных выше способов является низкий выход целевого продукта (до 26% от веса сухой бересты или не более 60% от его содержания в бересте), низкое качество бетулина (во всех случаях бетулин получается серого или желтого цвета и не приводится его температура плавления), длительность операций извлечения и вследствие этого малая эффективность процесса. Измельчение бересты в одном растворе щелочи является сложным в технологическом плане и требует больших энергетических затрат. Целью изобретения является упрощение технологии процесса, повышение выхода и улучшение качества целевого продукта. Предлагаемый способ заключается в том, что технологическую бересту предварительно подвергают активации в условиях неизобарного парокрекинга, обычно применяемого для активации древесной щепы [5] Неизобарный парокрекинг проводят: давление 2-5 МПа, температура 180-260oC, время выдержки 60-360 с. При этом береста разрыхляется в пыль и одновременно осуществляется гидролиз слабых связей в макромолекулярной структуре органического вещества. Бересту после активации кипятят в водно-спиртовом растворе щелочи в течение 10-15 мин, отделяют раствор, из которого отгоняют спирт, полученный раствор разбавляют водой. Выпавший при этом в осадок бетулин отделяют фильтрованием. Предлагаемый способ соответствует критериям "новизна" и "существенные отличия", так как позволяет получать бетулин с высоким выходом и лучшего качества из бересты, предварительно активированной в условиях неизобарного парокрекинга. Предлагаемый способ активации бересты для этих целей ранее не использовался. Пример. К 3 г бересты березы, подвергнутой активации в условиях неизобарного парокрекинга (давление 3,4 МПа, температура 240oC, время выдержки 180 с) с влажностью до 1% добавляют 40 мл воды, 20 г едкого натра и 60 мл этилового спирта и кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 15 мин. Раствор отделяют фильтрованием, отгоняют спирт, остаток разбавляют 50-60 мл воды. Выпавший бетулин отфильтровывают, промывают на фильтре горячей водой, высушивают. Выход 37% от веса абсолютно сухой бересты (см. табл.). Оптимальные условия проведения неизобарного парокрекинга: давление 3,4 МПа, температура 240oC, время активации в зависимости от возраста и размера технологической щепы бересты может варьироваться от 60 до 360 с. Проведение активации коры при более низких давлении и температуре нецелесообразно, т.к. для достижения хорошего рыхления и гидролиза бересты требуется продолжительное время выдержки, что снижает интенсивность всего процесса получения бетулина. Бетулин по известному способу получается с выходом 12% от веса абсолютно сухой бересты и представляет собой сероватый порошок, температура плавления не приводится. По предлагаемому способу бетулин получается с выходом до 37% от веса абсолютно сухой бересты и представляет собой порошок белого цвета с т.пл. 250-251oC, известная из литературы т.пл. 251-252oC [6]
Класс C08H5/04 получаемые из лигноцеллюлозных материалов
Класс C07J53/00 Стероиды, в которых циклопента (а) гидрофенантреновый скелет модифицирован конденсированием с карбоциклическими кольцами или получением дополнительного кольца за счет образования непосредственной связи между двумя атомами углерода кольца
Класс C07J63/00 Стероиды, в которых циклопента (а) гидрофенантреновый скелет модифицирован расширением только одного из колец на один или два атома