способ получения бетулина

Классы МПК:C08H5/04 получаемые из лигноцеллюлозных материалов 
C07J53/00 Стероиды, в которых циклопента (а) гидрофенантреновый скелет модифицирован конденсированием с карбоциклическими кольцами или получением дополнительного кольца за счет образования непосредственной связи между двумя атомами углерода кольца
C07J63/00 Стероиды, в которых циклопента (а) гидрофенантреновый скелет модифицирован расширением только одного из колец на один или два атома
Автор(ы):, , ,
Патентообладатель(и):Институт химии природного органического сырья СО РАН
Приоритеты:
подача заявки:
1992-06-16
публикация патента:

Использование: в медицинской, химической и парфюмерной промышленностях. Сущность: продукт-бетулин формулы 1 получают из бересты березы, предварительно активированной в условиях неизобарного парокрекинга при следующих параметрах: давление 2-5 МПа, температура 180-260oС, время выдержки 60-360 с. Структура соединения формулы 1 приведена в тексте описания. 1 табл.
Рисунок 1

Формула изобретения

Способ получения бетулина формулы

способ получения бетулина, патент № 2074867

из березовой бересты экстракцией в водно-спиртовой щелочной среде, отличающийся тем, что бересту предварительно выдерживают при 180 260oC, 2 5 МПа в течение 60 360 с.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к выделению ценных химических продуктов из отходов переработки древесины, а именно к способу получения бетулина формулы 1 из бересты березы, используемого в медицинской и парфюмерной промышленности [1]

способ получения бетулина, патент № 2074867

Известны способы получения бетулина, заключающиеся в том, что бересту предварительно измельчают в водной щелочи и экстрагируют изопропиловым спиртом. Выход бетулина 26% от веса сухой берсты [2]

При вакуумной разгонке сухого щелочного гидролизата при 230-245oС и остаточном давлении 10-14 мм рт.ст. выход бетулина составил до 20% [3]

Наиболее близким по технологической сущности и достигаемому результату является способ обработки бересты березы водным раствором щелочи и экстракции изопропиловым спиртом, выход бетулина составил 12% от веса сухой бересты [4]

Недостатками описанных выше способов является низкий выход целевого продукта (до 26% от веса сухой бересты или не более 60% от его содержания в бересте), низкое качество бетулина (во всех случаях бетулин получается серого или желтого цвета и не приводится его температура плавления), длительность операций извлечения и вследствие этого малая эффективность процесса.

Измельчение бересты в одном растворе щелочи является сложным в технологическом плане и требует больших энергетических затрат.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса, повышение выхода и улучшение качества целевого продукта.

Предлагаемый способ заключается в том, что технологическую бересту предварительно подвергают активации в условиях неизобарного парокрекинга, обычно применяемого для активации древесной щепы [5] Неизобарный парокрекинг проводят: давление 2-5 МПа, температура 180-260oC, время выдержки 60-360 с. При этом береста разрыхляется в пыль и одновременно осуществляется гидролиз слабых связей в макромолекулярной структуре органического вещества.

Бересту после активации кипятят в водно-спиртовом растворе щелочи в течение 10-15 мин, отделяют раствор, из которого отгоняют спирт, полученный раствор разбавляют водой. Выпавший при этом в осадок бетулин отделяют фильтрованием.

Предлагаемый способ соответствует критериям "новизна" и "существенные отличия", так как позволяет получать бетулин с высоким выходом и лучшего качества из бересты, предварительно активированной в условиях неизобарного парокрекинга. Предлагаемый способ активации бересты для этих целей ранее не использовался.

Пример. К 3 г бересты березы, подвергнутой активации в условиях неизобарного парокрекинга (давление 3,4 МПа, температура 240oC, время выдержки 180 с) с влажностью до 1% добавляют 40 мл воды, 20 г едкого натра и 60 мл этилового спирта и кипятят в колбе с обратным холодильником в течение 15 мин. Раствор отделяют фильтрованием, отгоняют спирт, остаток разбавляют 50-60 мл воды. Выпавший бетулин отфильтровывают, промывают на фильтре горячей водой, высушивают. Выход 37% от веса абсолютно сухой бересты (см. табл.).

Оптимальные условия проведения неизобарного парокрекинга: давление 3,4 МПа, температура 240oC, время активации в зависимости от возраста и размера технологической щепы бересты может варьироваться от 60 до 360 с. Проведение активации коры при более низких давлении и температуре нецелесообразно, т.к. для достижения хорошего рыхления и гидролиза бересты требуется продолжительное время выдержки, что снижает интенсивность всего процесса получения бетулина.

Бетулин по известному способу получается с выходом 12% от веса абсолютно сухой бересты и представляет собой сероватый порошок, температура плавления не приводится.

По предлагаемому способу бетулин получается с выходом до 37% от веса абсолютно сухой бересты и представляет собой порошок белого цвета с т.пл. 250-251oC, известная из литературы т.пл. 251-252oC [6]

Класс C08H5/04 получаемые из лигноцеллюлозных материалов 

способ получения бурового реагента -  патент 2375404 (10.12.2009)
способ получения сшитого карбоксиметилированного лигноуглеводного материала -  патент 2374264 (27.11.2009)
способ переработки бересты -  патент 2359688 (27.06.2009)
адъювант -  патент 2355423 (20.05.2009)
способ получения азотсодержащих органических удобрений на основе лигноуглеводных материалов -  патент 2318783 (10.03.2008)
способ химической переработки бересты -  патент 2306318 (20.09.2007)
способ получения экстрактивных веществ из бересты березы -  патент 2298558 (10.05.2007)
способ ацетилирования лигноуглеводных материалов -  патент 2285698 (20.10.2006)
способ получения водорастворимых сернокислых эфиров лигноуглеводных материалов -  патент 2268271 (20.01.2006)
способ карбоксиметилирования лигноуглеводных материалов -  патент 2252941 (27.05.2005)

Класс C07J53/00 Стероиды, в которых циклопента (а) гидрофенантреновый скелет модифицирован конденсированием с карбоциклическими кольцами или получением дополнительного кольца за счет образования непосредственной связи между двумя атомами углерода кольца

способ получения а-секотритерпеновых с-3(28) моно-и диамидов и их секоинтермедиатов -  патент 2525546 (20.08.2014)
способ получения бетулина -  патент 2524778 (10.08.2014)
способ получения бетулина (варианты) -  патент 2523545 (20.07.2014)
способ синтеза производного эфира и глицирретиновой кислоты и соединение сложного эфира дезоксиглицирретиновой кислоты -  патент 2522455 (10.07.2014)
способ получения производных 3,28-дисульфата бетулина -  патент 2520971 (27.06.2014)
способ получения бетулина из бересты -  патент 2501805 (20.12.2013)
способ получения ацетата 16 ,17 -циклогексанопрегн-5-ен-3 -ол-20-она -  патент 2495047 (10.10.2013)
средство, обладающее антиоксидантной, противовоспалительной, нейропротекторной, гиполипидемической, гипохолестеринемической, гипогликемической, гепатопротекторной, иммуносупрессорной активностями -  патент 2487884 (20.07.2013)
способ получения натриевой соли 3-сульфата аллобетулина -  патент 2482126 (20.05.2013)
способ получения натриевой соли 3-сульфата аллобетулина -  патент 2482125 (20.05.2013)

Класс C07J63/00 Стероиды, в которых циклопента (а) гидрофенантреновый скелет модифицирован расширением только одного из колец на один или два атома

способ получения а-секотритерпеновых с-3(28) моно-и диамидов и их секоинтермедиатов -  патент 2525546 (20.08.2014)
способ получения бетулина -  патент 2524778 (10.08.2014)
способ получения бетулина (варианты) -  патент 2523545 (20.07.2014)
способ синтеза производного эфира и глицирретиновой кислоты и соединение сложного эфира дезоксиглицирретиновой кислоты -  патент 2522455 (10.07.2014)
способ получения производных 3,28-дисульфата бетулина -  патент 2520971 (27.06.2014)
способ получения 3-ацетата-28-сульфата бетулина -  патент 2477285 (10.03.2013)
средство, представляющее собой 3-o- -d-глюкуронопиранозил- -d-глюкуронопиранозид олеан-9( 11),12( 13)-диен-30-овой кислоты, проявляющее анти-вич-1 активность, и способ его получения -  патент 2475246 (20.02.2013)
способ получения мороновой кислоты -  патент 2472803 (20.01.2013)
способ получения 3,28-дисульфата бетулина -  патент 2468031 (27.11.2012)
способ получения бетулина -  патент 2465281 (27.10.2012)
Наверх