способ определения несимметричного диметилгидразина в водном растворе

Классы МПК:C06B47/08 компонентом является гидразин или его производные
G01N21/00 Исследование или анализ материалов с помощью оптических средств, те с использованием инфракрасных, видимых или ультрафиолетовых лучей
Автор(ы):,
Патентообладатель(и):Российский научный центр "Прикладная химия"
Приоритеты:
подача заявки:
1993-11-22
публикация патента:

Использование: контроль окружающей среды. Сущность изобретения: сначала осуществляют газовую экстракцию несимметричного диметилгидразина (НДМГ) из анализируемой пробы путем пропускания ее через катионит в Н+ форме со скоростью 0,012 - 0,015 мд3/мин, обработанный катионит кипятят в щелочном растворе в присутствии гидроксиламина, отделяют НДМГ, поглощают его раствором n-ниробензальдегида в смеси этиленгликоля и уксусной кислоты. Раствор поглотителя фотометрируют. 2 табл.
Рисунок 1

Формула изобретения

Способ определения несимметричного диметилгидразина в водном растворе, включающий фотометрирование, отличающийся тем, что сначала осуществляют газовую экстракцию несимметричного диметилгидразина из анализируемой пробы путем пропускания ее через катионит в Н+-форме со скоростью 0,012 - 0,015 дм3/мин, обработанный катионит кипятят в щелочном растворе в присутствии гидроксиламина, при этом производят отделение несимметричного диметилгидразина и поглощение его раствором п-нитробензальдегида в смеси этиленгликоля и уксусной кислоты, раствор поглотителя фотометрируют.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к аналитической химии, к контролю окружающей среды на содержание в ней компонентов ракетных топлив, а именно несимметричного диметилгидразина.

Применяемый в ракетной технике несимметричный диметилгидразин (НДМГ) обладает высокой степенью токсичности (ПДКвв 0,02 мг/дм3), поэтому для его определения необходимы высокочувствительные способы, которые бы позволяли определять НДМГ при содержании не менее, чем 0,0005 0,001 мг/дм3.

Наиболее чувствительным способом определения НДМГ в водных растворах из известных в настоящее время является хроматографический с использованием пламенно-ионизационного детектирования НДМГ, а также способ газожидкостной хроматографии (Malone H. E. "The Determination of Hydruzino-hydrazide Group". Оxford Pergamon Press, 1970, 1v.p. 393).

Однако указанный способ требует применения сложной дорогостоящей аппаратуры, которая может быть использована в стационарной лаборатории и может быть внедрена в широкую аналитическую практику, тем более в полевых условиях.

Наиболее широкое применение для контроля содержания НДМГ в водных растворах имеет способ спектрофотометрического определения (Malone H. E. The Analysis of Propellants, London, New Jork, San Francisko, 1976, p. 43).

Спектрофотометрический метод (Макбрайда и Круза) был разработан для быстрого определения НДМГ в буферных растворах. Метод основан на образовании формальдегидного гидразона, который характеризуется максимумом поглощения при 236 нм в ультрафиолетовой области спектра.

Этот способ оказался наиболее близким по технической сущности к заявляемому объекту и был принят авторами изобретения за прототип.

Недостатками прототипа является его неселективность определению мешает множество природных веществ, присутствующих в природных водах и поглощающих свет в ультрафиолетовой части спектра, а также недостаточная чувствительность определения НДМГ.

Сущность предлагаемого способа состоит в том, что определяют НДМГ в водном растворе, включающем газовую экстракцию НДМГ из анализируемой пробы путем кипячения щелочного раствора в присутствии гидроксиламина, последующее поглощение НДМГ раствором паранитробензальдегида в смеси с этиленгликолем и уксусной кислоты; последующее фотометрирование, отличающееся тем, что анализируемую пробу предварительно пропускают через сульфо-катионит, зараженный в Н+-форму со скоростью 0,012 0,015 дм3/мин, из которого затем проводят экстракцию. Ниже представлены сопоставительные данные прототипа и предлагаемого изобретения.

Как видно, предлагаемый способ позволяет с более высокой степенью чувствительности проводить анализ водных растворов (вода водоемов, сточные воды, водные вытяжки из почв и растительных материалов).

Заявляемая сторона утверждает, что предлагаемый способ соответствует критерию изобретения "Изобретательский уровень", так как на основании известной научной, технической и патентной литературы, а также в силу опыта и знаний заявляемой стороной не было обнаружено той новой совокупности существенных признаков при определении НДМГв воде и известных для специалиста в данной области, которая представлена в изобретении.

Предлагаемый способ определения несимметричного диметилгидразина в водных растворах включают следующие признаки:

пропускание через катионит в H+-форме анализируемого раствора со скоростью 0,012 0,015 дм3/мин;

кипячение обработанного катионита в присутствии щелочи и гидроксиламина солянокислого;

одновременная отдувка несимметричного диметилгидразина и поглощение его раствором пара-нидробензальдегида в смеси с этиленгликолем с уксусной кислотой;

фотометрирование раствора поглотителя.

Ниже приведен вариант осуществления предлагаемого способа:

через катионит в Н+-форме пропускают 3,6 дм3 анализируемой воды с содержанием 0,001 мг/дм3 со скоростью дм3/мин;

катионит, обработанный по п. 1, переносят в колбу для перегонки;

в колбу для перегонки вносят также 150 см3 40%-ного раствора гидроксида натрия и 0,3 г гидроксиламина;

колбу, подготовленную по п. 2 и 3, соединяют с поглотителем, содержащим 5 см3 раствора пара-нитробензальдегида в смеси с этиленгликолем и уксусной кислотой;

через систему, собранную по п. 4, пропускают воздух или инертный газ при условии постоянного кипячения содержимого колбы и закипания поглотительного раствора в течение 3 4 мин;

после чего поглотитель отсоединяют от системы, содержимое поглотителя охлаждают до комнатной температуры и далее измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре в кювете с толщиной оптической плотности 20 мм на фоне дистиллированной воды.

по величине оптической плотности с помощью градуировочного графика определяют содержание НДМГ в пробе.

Найдено 0,0009 мг/дм3, относительная погрешность способ определения несимметричного диметилгидразина в   водном растворе, патент № 207685210% Остальные варианты определены и проведены аналогично варианту N 1 и их переменные параметры указаны в табл. 2.

Как видно, предлагаемый объект обеспечивает количественное проведение анализа НДМГ в водных растворах при очень низком его содержании (примеры 1, 3 с положительным эффектом, примеры 2, 4, 6 с отрицательным эффектом).

Класс C06B47/08 компонентом является гидразин или его производные

кристаллические нитроформиаты гидразиния, твердое ракетное топливо на их основе и способ их получения -  патент 2228926 (20.05.2004)
твердое ракетное топливо высокой эффективности на основе нитроформата гидразина -  патент 2220125 (27.12.2003)
способ определения диоксида углерода в компонентах жидких ракетных топлив на основе производных гидразина -  патент 2105749 (27.02.1998)
способ экспрессного определения углеводородов в компонентах жидких ракетных топлив на основе производных гидразина -  патент 2101268 (10.01.1998)
способ очистки топливных баков ракеты от остатков горючего несимметричного диметилгидразина -  патент 2046124 (20.10.1995)

Класс G01N21/00 Исследование или анализ материалов с помощью оптических средств, те с использованием инфракрасных, видимых или ультрафиолетовых лучей

способ определения бензойной кислоты в воде -  патент 2529810 (27.09.2014)
способ определения мольной доли li2o в монокристаллах linbo3 -  патент 2529668 (27.09.2014)
сорбционно-спектрофотометрический способ определения свинца (ii) -  патент 2529660 (27.09.2014)
способ определения палеотемператур катагенеза безвитринитовых отложений по оптическим характеристикам микрофитофоссилий -  патент 2529650 (27.09.2014)
способ определения ориентации кристаллографических осей в анизотропном электрооптическом кристалле класса 3m -  патент 2528609 (20.09.2014)
антенна терагерцового частотного диапазона -  патент 2528243 (10.09.2014)
газоанализатор -  патент 2528129 (10.09.2014)
устройство для определения концентрации гемоглобина и степени оксигенации крови в слизистых оболочках -  патент 2528087 (10.09.2014)
способ определения отклонения угла наклона плоскости поляризации оптического излучения -  патент 2527654 (10.09.2014)
применение бис(2,4,7,8,9-пентаметилдипирролилметен-3-ил)метана дигидробромида в качестве флуоресцентного сенсора на катион цинка(ii) -  патент 2527461 (27.08.2014)
Наверх