способ выращивания монокристаллов кремния
Классы МПК: | C30B15/04 с добавлением легирующего материала, например для n-р переходов C30B29/06 кремний |
Автор(ы): | Сальник З.А., Микляев Ю.А. |
Патентообладатель(и): | Акционерное общество открытого типа "Подольский химико- металлургический завод" |
Приоритеты: |
подача заявки:
1995-05-04 публикация патента:
10.04.1997 |
Цель изобретения - управление концентрацией кислорода (получение заданной величины Nо) в бездислокационных монокристаллах кремния, выращиваемых по методу Чохральского. Эта цель достигается тем, что в способе выращивания монокристаллов кремния по Чохральскому с использованием установленного внутри нагревателя кварцевого тигля диаметром 300 30 мм при отношении площади поверхности контакта расплава с тиглем к площади открытой поверхности контакта расплава 1,5 - 4,0 расстояние (h) от начального уровня расплава в тигле до верхнего края нагревателя поддерживают равным 2 - 9 cм, а увеличение (уменьшение) концентрации кислорода в верхней части растущего монокристалла на каждый 0,4 0,21017 см-3 проводят путем повышения (понижения) уровня расплава на 1 см в пределах интервала h. Предложенное решение позволяет выращивать монокристаллы кремния для широкого класса полупроводниковых приборов с различными требованиями к концентрации кислорода. 1 ил., 1 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2
Формула изобретения
Способ выращивания монокристаллов кремния по Чохральскому с использованием установленного внутри нагревателя кварцевого тигля диаметром (300 30) мм и отношения площади поверхности контакта расплава с тиглем к площади открытой поверхности расплава 1,5 4,0, отличающийся тем, что расстояние h от начального уровня расплава в тигле до верхнего края нагревателя поддерживают равным 2 9 см, а увеличение (уменьшение) концентрации кислорода в верхней части растущего кристалла на каждые (0,4 0,2) 1017 см-3 проводят путем повышения (понижения) уровня расплава на 1 см в пределах указанного интервала h.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых материалов, в частности к технологии выращивания кремния по методу Чохральского. Монокристаллы кремния, выращенные по предлагаемому способу, могут быть использованы в производстве приборов электронной и силовой полупроводниковой техники. Метод Чохральского включает выращивание монокристаллов на монокристаллическую затравку из расплава кремния, помещенного в кварцевый тигель. В результате реакции взаимодействия расплава со стенками кварцевого тигля растущий кристалл обогащается кислородом. Уровень концентрации кислорода в кристаллах Si в зависимости от типа полупроводниковых приборов и конкретной технологии их изготовления должен существенно различаться. Так, в современном производстве интегральных схем (особенно СБИС) концентрация кислорода (Nо) должна быть достаточно высокой для реализации эффекта внутреннего геттерирования. В кремнии, предназначенном для производства мощных транзисторов и приборов силовой полупроводниковой техники, Nо, напротив, должна быть минимально возможной для обеспечения высокой термостабильности электрофизических и структурных свойств кремния. В связи с вышеизложенным возникает необходимость разработки технологических методов управления (получения заданной величины) концентрацией кислорода в выращиваемых монокристаллах кремния. Известен способ получения монокристаллов Si с пониженным содержанием кислорода [1] в соответствии с которым в расплав Si вводятся добавки некоторых примесей, таких как германий, олово, свинец и другие, которые связывают растворенный в кристаллической решетке выращиваемого кремния кислород с образованием новых соединений. В приведенном в [1] примере при добавке в расплав Si германия в количестве 6% весовых No в кристаллах снижается почти в 2 раза. К недостаткам предложенного в [1] способа можно отнести возможность нарушения бездислокационного роста или появления некоторых других дефектов структуры, связанных с вводимыми примесями, особенно при выращивании монокристаллов Si большого диаметра и большой длины. Известен способ получения монокристаллов Si c повышенным содержанием кислорода [2] в соответствии с которым для предотвращения испарения SiO (а следовательно, увеличения No в растущем кристалле) на открытой поверхности расплава размещается вращающееся кварцевое кольцо с внутренним диаметром, превышающим в 1,2 раза диаметр растущего кристалла. Недостатками описанного в [2] способа являются трудности обеспечения бездислокационного роста кристалла из-за близкого расположения инородного тела, а также некоторые проблемы, связанные с получением хорошей формы выращиваемого кристалла из-за сложности автоматического поддержания диаметра. Общим недостатком описанных в [1] и [2] методов является факт одностороннего воздействия на концентрацию кислорода, т.е. ее уменьшение [1] или увеличение [2] при этом не решается задача управления No в широком диапазоне величин. Известен способ управления концентрацией кислорода в выращенных по методу Чохральского монокристаллах Si путем изменения факторов, влияющих на гидродинамику потоков в расплаве Si частот вращения кристалла (Wкр) и тигля (Wт, а также отношения Wкр/Wт [3] Так, в соответствии с [3] концентрация кислорода в верхней части монокристаллов Si диаметром 75 80 мм, выращенных в условиях Wкр 20 об/мин и Wт 2 об/мин, была более чем в 1,5 раза выше, чем в условиях Wкр 0,5 об/мин и Wт 15 об/мин, однако описанный в [3] метод лишь констатирует факт влияния Wт, Wкр и Wкр/Wт, но не дает необходимых рекомендаций по управлению концентрацией кислорода в желаемом интервале величин Nо. Наиболее близким решением, принятым за прототип, является способ, описанный в [4] Предложенный в [4] способ позволяет управлять концентрацией кислорода в верхних частях (в месте выхода на постоянный диаметр) монокристаллов Si в достаточно широких пределах путем выбора соответствующего отношения площади поверхности контакта расплава с тиглем (Sк) к площади открытой поверхности расплава (Sи) в пределах 1,5 4,0 и последующего формулирования условий выращивания для реализации этого отношения: диаметра тигля, массы загрузки в тигель и режима перемешивания расплава. Так, для получения Nо в верхней части монокристаллов Si диаметром 80 мм на уровне 1,21018 см-3 ( 9,01017 cм-3 при калибровочном коэффициенте 2,451017 cм-2) необходимо реализовать отношение Sк/Sи 2,8 путем использования, например, тигля диаметром 270 мм и загрузки в тигель 16 кг (рекомендуемые величины Wкр и Wт для обеспечения указанной величины Nо в [4] не приводятся). Однако в [4] не рассмотрено влияние факторов, определяющих температуру стенки кварцевого тигля, а именно конструкции экранировки теплового узла и положения расплава внутри горячей зоны установки выращивания. Вместе с тем известно, что изменение температуры стенки тигля приводит к существенному изменению скорости растворения кварцевого тигля в расплаве Si, а следовательно, к изменению количества поступающего в расплав (и кристалл) кислорода, даже при обеспечении одинакового отношения Sк/Sи. Цель изобретения управление концентрацией кислорода (получение заданной величины Nо) в бездислокационных монокристаллах Si, выращиваемых по методу Чохральского. Поставленная цель достигается тем, что в способе выращивания монокристалла кремния по Чохральскому с использованием установленного внутри нагревателя кварцевого тигля диаметром 300 30 мм при отношении площади поверхности контакта расплава с тиглем к площади открытой поверхности расплава 1,5-4,0 расстояние (h) от начального уровня расплава в тигле до верхнего края нагревателя поддерживают равным 2 9 cм, а увеличение (уменьшение) концентрации кислорода в верхней части растущего монокристалла на каждые 0,4 0,21017 см-3 проводят путем повышения (понижения) уровня расплава на 1 см в пределах указанного интервала h. Выбор указанного интервала величин h обусловлен тем, что при h менее 2 см и более 9 см крайне затруднен бездислокационный рост кристалла. Кроме того, при h > 9 cм вследствие низкого радиального градиента температур в расплаве возникают трудности с обеспечением хорошей формы растущего кристалла. Для устранения этого недостатка потребуется применение чрезвычайно низких скоростей выращивания, что экономически нецелесообразно. С другой стороны, при выращивании в условиях h < 2 cм увеличивается вероятность спонтанной кристаллизации расплава у стенок кварцевого тигля (так называемые "подморозки"). Величина изменения концентрации кислорода в кристалле при изменении начального положения расплава на 1 см находится в пределах (0,2-0,6)1017 см-3 и определяется типом установки выращивания (конструкцией ее теплового узла), а также размерами, формой и материалом элементов под тигель и экранировки теплового узла. Так, в частности, экспериментально установлено, что замена цельного графитового элемента под тигель на сетчатый (деталь 4 на чертеже) приводит к увеличению No/h более чем в 1,5 раза. В колебание величины No/h 0,21017 cм-3/см включена также погрешность метода измерения концентрации кислорода. На чертеже изображены основные элементы теплового узла установки выращивания, а также заявляемый в изобретении параметр, h. На чертеже приняты следующие обозначения: 1 графитовый нагреватель; 2 кварцевый тигель; 3 - расплав Si; 4 цилиндрический графитовый элемент под тигель. Пример. Монокристаллы Si диаметром 80, 105 и 155 мм марки КДБ 12 кристаллографической ориентации <100> были выращены на установке "Редмет-30" в протоке аргона из тигля диаметром 330 мм. Цилиндрический элемент под тигель (деталь 4 на чертеже) был выполнен в виде графитовой сетки. Расход газа составлял: при выращивании монокристалла диаметром 80 мм 800 л/ч, диаметром 105 мм 1200 л/ч и диаметром 155 мм 1500 л/ч. Скорость выращивания изменяли от 1,5 до 0,5 мм/мин по программе. Частоты вращения кристалла и тигля поддерживали постоянными соответственно 20 и 3 об./мин. Выращивание кристалла осуществляли при различном положении начального уровня расплава в тигле по отношению к нагревателю, для чего тигель перемещали на заданное расстояние. Концентрацию кислорода измеряли в центральной части монокристалла в месте выхода на постоянный диаметр ИК-методом по поглощению на длине волны 9,1 мкм при использовании калибровочного коэффициента 2,451017 см-2. В таблице приведены некоторые дополнительные данные по режиму выращивания монокристаллов: масса загрузки в тигель, отношение Sк/Sи, величина h, а также результаты измерения Nо в кристаллах и величины No/h.Как видно из представленных данных, в испытанном варианте конструкции теплового узла и отношений Sк/Sи, изменяя начальное положение расплава по отношению к нагревателю, можно управлять концентрацией кислорода в верхних частях монокристаллов Si в достаточно широких пределах: (5-8,5)1017 см-3 для кристаллов диаметром 80 мм, (5,7 - 9,3)1017 см-3 для кристаллов диаметром 105 мм и (7-11)1017 cм-3 для кристаллов диаметром 155 мм. Таким образом, предложенное решение позволяет выращивать монокристаллы Si для широкого класса полупроводниковых приборов с различными требованиями к величинам Nо. Так, монокристаллы Si диаметром 80 мм с Nо 51017 см-3, выращенные в соответствии с примером 3 таблицы, могут быть использованы в производстве мощных транзисторов, где необходимым условием является чрезвычайно высокая термостабильность удельного электрического сопротивления Si. В свою очередь, монокристаллы Si того же диаметра с No 8,51017 см-3, выращенные в соответствии с примером 1 таблицы, могут быть применены в производстве интегральных схем с использованием внутреннего геттера. Приведенные в таблице данные являются также убедительной демонстрацией основного недостатка способа выращивания по прототипу [4] выращивание монокристаллов при одной и той же величине отношения Sк/Sи, но при различном положении расплава внутри теплового узла установки выращивания, приводит к существенно различным величинам Nо в кристаллах. Так, например, для монокристаллов диаметром 80 мм, выращенных в условиях реализации одного и того же отношения Sк/Sи (1,8), но при изменении h в пределах 2 9 см, величины Nо изменяются в пределах (5-8,5)1017 см-3. Таким образом, указанные в заявке условия выращивания являются оптимальными и целесообразными с точки зрения достижения требуемого положительного эффекта управления концентрацией кислорода в бездислокационных монокристаллах Si в широком интервале величин. Такие кристаллы могут быть успешно использованы в приборах силовой и электронной полупроводниковой техники.
Класс C30B15/04 с добавлением легирующего материала, например для n-р переходов