способ отжига стеклоизделий

Формула изобретения

Способ отжига стеклоизделий, включающий нагрев их до верхней температуры отжига, выдержку при этой температуре с последующим охлаждением, отличающийся тем, что на изделие во время охлаждения подают газовый поток при температуре 15 60^oС при одновременном воздействии на него селективным инфракрасным излучением от источника с температурой 2300 3200К с максимальной спектральной плотностью 30 -35 Вт/ср.мкм и с плотностью падающего инфракрасного потока 1,5 2 Вт/см² для обеспечения 86 90 об. поглощения с 0,8 2,8 мкм, 10 14% в области поверхностно поглощения с l 2,8 4,8 мкм.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к промышленности строительных материалов, в частности к способам инфракрасной термообработки стеклоизделий.

Известен способ отжига стекла в печи непосредственно после формирования, когда интенсификация процесса и улучшение качества изделий достигаются за счет подачи потоков газа, нагретого до температуры, превышающей температуру стекла не менее чем на 50^oC. При этом производят отсос газа в конце зоны ответственного отжига. Одновременно с этим ведут охлаждение изделия, осуществляя его с помощью радиационного теплообмена стекла с зачерненными холодильниками (В.Ю.Резник. Способ отжига в лере непосредственно после формирования. А.с. N 499233, кл. C 03 B 25/04, 15.01.76).

Недостатком этого способа отжига является то, что излучение при верхней температуре отжига 600^oC имеет максимум интенсивности при 3,3 мкм, а при нижней температуре отжига 440^oC при 4,4 мкм. Диапазон 3,3 4,4 мкм соответствует области спектра непрозрачности силикатных стекол. Поэтому при нагреве поверхности газом до 600^oC внутренние слои охлаждаются очень медленно по сравнению с внешними. Этот способ годен для охлаждения с более высокого уровня температуры, при которой стекло еще является размягченным, например при 700^oC, когда хотя бы 20% объемной энергии излучится. Кроме того, регистрация температурного изменения газа и стекла между радиационными холодильниками затруднена неудобством постановки датчиков системы автоматического поддержания избыточной температуры газа.

Известен способ радиационного отжига, когда для ускорения его полые штучные изделия окружают воспринимающими и передающими излучение поверхностями, температура которых близка к температуре изделий и поэтому эти поверхности тормозят резкое охлаждение изделий, способствуют выравниванию температуры по объему изделий (ГДР, VEB, патент N 235638. Способ охлаждения стеклоизделий, кл. C 03 B 25/02, 14.05.86).

Недостатком этого способа является возможность значительной неравномерности охлаждения изделий достаточно сложной формы, например бутылки, вазы, когда переохлаждение может привести к возникновению разрушающего напряжения. Эффективность этого способа может быть лишь в области температуры размягчения стекла, когда объемное излучение из изделия составляет значительную долю суммарного потока энергии, что может способствовать выравниванию температуры изделия по объему изделия перед самим отжигом, но в самом интервале ответственного отжига этот способ позволяет лишь незначительно по сравнению с традиционными, не радиационными способами, ускорить процесс при допустимом остаточном напряжении.

Известен способ отжига стеклоизделий сложной формы, в котором повышение производительности достигают разогревом изделия в поле излучения внешнего нагревателя, выравнивая температуру по объему, а затем используют радиационный теплообмен стекла с холодильниками с сильно развитой поверхностью нитиноловых пластин и изменяемой степенью черноты. В этом случае большая поверхность холодильника играет роль ускорителя отжига, но сам внешней нагреватель в процессе отжига в этом способе отключается (Б.С.Федоров, Л.И. Волчкевич, Ю.Р.Степаньянц. Радиационная печь отжига стеклооболочек электровакуумных приборов. А.С. N 1418296, кл. C 03 B 25/02, 23.08.88, Б.И. N 31).

Основным недостатком этого изобретения в достижении ускорения отжига является малая доля объемного излучения стеклоизделия большой толщины (более 1 см) по отношению к суммарному потоку энергии, отбираемому у изделия при охлаждении радиацией и конвенционно. По сравнению с первыми двумя способами в этом способе содержится два преимущества предварительное выравнивание температуры по объему с помощью радиационного нагрева, что существенно ускоряет цикл нагрева отжиг и, кроме того, используется развитая поверхность восприятия излучения, идущего с поверхности изделия. Однако и эти меры могут увеличить скорость и улучшить качество отжига незначительно по сравнению с традиционными, принимаемыми в конвективных печах.

Наиболее близок к заявляемому способу по достигаемому результату способ ускорения прогрева изделия до верхней температуры отжига с помощью излучения с длиной волны 0,35-3,5 мкм с плотностью в объеме 1,3-5 Вт/см³, но далее ответственный отжиг и студку ведут традиционно (К.К.Евстропьев, В.С.Догадугина, А. А.Проникин и др. Способ отжига стеклоизделий. А.с. N 895937, кл. C 03 B 25/02, 07.01.82, Б.И. N 1). Этот способ позволяет надежно выравнить по объему температуру толстостенных (более 5 см) заготовок линз перед отжигом, что позволяет в последующих стадиях устранить напряжения, возникшие в процессе охлаждения при формировании, но в изобретении способ этих стадий не рассматривался.

Основным недостатком этого способа является невозможность использования предлагаемого излечения в стадиях ответственного отжига и студки, поскольку результаты разработки условий радиационного способа в ответственном отжиге в этом изобретении, рассмотренном на примере оптических стекол, не содержится.

В заявляемом способе поставлена и решена задача достижения ускорения процесса и увеличения качества отжига в стадиях ответственного отжига и студки для изделий из наиболее распространенных силикатных стекол с помощью одновременного облучения изделий кварцевыми галогенными лампами накаливания с вольфрамовой спиралью с цветовой температурой 2300-3200 К с максимумом интенсивности при 1,1 мкм и с помощью принудительной подачи на изделие потоков холодного воздуха, имеющего температуру в начале процесса ответственного отжига на 510^oC, а в конце на 340^oC ниже внутренней температуры изделия. Следует добавить, что лампы и изделия располагаются в камере, внутренние водоохлаждаемые стенки которой обладают высоким коэффициентом отражения в области спектра прозрачности силикатных стекол 0,8-2,8 мкм.

Получение ускорения в стадии ответственного отжига штучных полых стеклоизделий по сравнению с лучшими способами в заявляемом способе осуществляется за счет создания условий для использования двух особенностей переноса энергии излучения стеклами и интервале температуры ответственного отжига (420-595^oC) и в области спектра прозрачности 0,8-2,8 мкм: увеличение коэффициента поглощения с уменьшением температуры (обратная температурная зависимость поглощения) (см. кривые 1-3 фиг. 1, А), высокое пропускание в интервале 0,8: 2,5 мкм (кривые 1-3 фиг. 1,Б), данные Н.Нейрота, 1952, и Клека и др. 1959).

Расчеты, выполненные с помощью точной математической модели переноса энергии излечением и теплопроводностью в рассматриваемых условиях в стенке стекла, толщиной 1 см со средней температурой, изменяемой от 350 до 850 К, показывают, что величина коэффициента радиационной теплопроводности _p при коэффициенте теплоотдачи на холодной границе = 50 Вт/(м²K) в условиях падающего потока от вольфрамового источника с Т=2500 К и с коэффициентом отражения водоохлаждаемого экрана, равном 0,9 при = 1,1 мкм, почти в 10 раз больше кондуктивной составляющей. При этом зависимость радиационной теплопроводности от плотности падающего потока почти постоянна и начинает заметно меняться лишь при самых малых величинах, начиная с 6 кВт/м². Если использовать именно эту величину падающего потока, то при = 50 Вт/(м²K) конвективная составляющая потока охлаждения оказывается в два раза больше этой величины. В указанном расчете величина падающего потока уменьшалась линейно во времени при сохранении величины теплоотдачи на холодной границе дна изделия. По сути заявляемая возможность ускорения процесса отжига определена этим превышением радиационной теплопроводности над кондуктивной, которое позволяет увеличить конвективно отнимаемое у изделия тепло без ущерба для превышения критической величины перепада температуры в слое стекла, т.е. величины, которой соответствует величина опасного напряжения. К этому десятикратному резерву добавляется еще суммарное влияние двух отмеченных особенностей переноса излучения стекол в ближней части ИК спектра (0,8-2,8 мкм): холодные участки объема стекла поглощают излучение больше, чем горячие, способствуя выравниванию поля температуры изделия в поле радиации ламп с температурой вольфрамовой спирали 2500-3500 К. На фиг. 2 дана зависимость фронтальной температуры дна стакана от времени. Из зависимости видно, что за 13,3 мин поверхность охлаждается до 373 К (100^oC) при = 50 Вт/(м²K). На фиг. 3 дана зависимость перепада температур на толщине дна от времени, из которой видно, что через 2 мин перепад достигает 42 К и затем уменьшается и через 13,3 мин охлаждения достигает величины 20,5 К, что, как известно, свидетельствует для данного стекла о значительном остаточном напряжении в дне стакана при температуре на фронтальной поверхности 100^oC, а на холодной 79,5^oC.

Следует отметить, что широко используемые у нас и за рубежом источники излучения из нихрома позволяют длительно получать максимальную температуру на них 1270 K, когда максимум падающего на изделие потока излучения приходится на длину волны 1,3 мкм, т.е. 86% его приходится на область непрозрачности 2,8-4,8 мкм. Поэтому поток энергии от такого источника в основном поглощается поверхностью изделия, разусредняется температурное поле, приводит к увеличению остаточных напряжений при интенсивности = 50 Вт/(м²K) охлаждении. При медленном охлаждении = 5 Вт/(м²K) больших остаточных напряжений не возникает, но время охлаждения возрастает почти в 10 раз.

Заявляемый способ ускоренного ответственного отжига поясняется конкретным примером выполнения для конкретного изделия: выдувного стакана со средней толщиной дна 1,8 см и с толщиной боковой стенки пойла 1,5 мм.

На фиг. 4 дана схема устройства, реализующего способ отжига и студки с помощью одновременного воздействия интенсивного воздушного охлаждения и излучения высокотемпературных ламп накаливания с собственной температурой 2500-3200 К в водоохлаждаемой камере с коэффициентом отражения в спектре 0,8-2,8 мкм не менее 80% Камера имеет внутренние размеры 0,7 м ширину и 0,4 м высоту. В зоне свода лампы с вольфрамовой нитью накала 3, в подовой части на транспортере 4 располагаются изделия 1 по 7 штук в ряду, под транспортером вентиляторы 8. Стены 6, свод 9, под 10 водоохлаждаемые. Специальной регулировкой снижения мощности по длине печи отжига без значительного изменения номинальной температуры ламп (изменение углового коэффициента) достигается уменьшение падающего потока и температуры изделий по мере их продвижения от входа к выходу из камеры. Это постоянство температуры позволяет сохранить на всей протяженности канала камеры высокую проницаемость изделий к падающему потоку излучения ламп 2. Регулировка температуры выполняется автоматически с помощью датчиков 7. Отжиг выполняют следующим образом. Изделия 1 на сетку 4 попадают отформованными на машине "Тунгсрам" при температуре 440^oC. Камера нагрева в отличие от показанной на фиг. 4 имеет теплоизолированные мулиткремнеземистым стекловолокном стены, что позволяет сократить расход энергии и сократить до 3-5 мин время нагрева от 440 до 590^oC. В течение 2 мин изделия выдерживаются при верхней температуре отжига 590^oC для усреднения температуры по объему изделия. Затем начинается водоохлаждаемая зона печи зона ответственного отжига, охлаждение изделия до нижней температуры отжига, равной для избранного стеклоизделия 420^oC. В этой зоне изделие охлаждается до 420^oC в течение 6-12 мин, где релаксационные процессы вязкого течения и структурных флуктуаций практически полностью заканчивается. В зоне студки возникающие напряжения являются временными. Поэтому нагрев здесь имеется лишь на 1/3 ее длины в части перехода от зоны ответственного отжига. В остальной же части студки установлены вентиляторы интенсивного и равномерного охлаждения изделий до 100^oC, когда изделия выходят из туннеля печи и поступают в зону открытого пространства, где охлаждаются до 30^oC. В отожженном изделии измеряется остаточное напряжение. Оно оказывается не более 20-40 нм/см. Результаты температурных измерений в изделии на созданной печи и печи стандартной, которые даны на фиг. 5, показывают, что в зоне ответственного отжига (580-420^oC) скорость охлаждения в печи ИК-отжига (2), осуществляющей предлагаемый способ, в 2,5 раза больше, чем на стандартной печи (1). Предлагаемые условия способа проверялись в эксперименте с применением вольфрамовых (Т 2300-3200 К) и нихромовых нагревателей (1000^oC) для отжига. Результаты этого эксперимента даны в таблице. Оптимальными считают те условия отжига, которые приводили к внутренним остаточным напряжениям в изделии не более 110 нм/см (96 кг/см²). Результаты опыта при температуре источников 3200 К в таблице не приводятся из-за идентичности этих данных с результатами, полученными при температуре источника 2300-2600 К, и из-за того, что при определенных условиях эксплуатации ресурс источников с температурой 2600 К (20 тыс.ч) в 40 раз больше, чем у источников с температурой 3200 К, что практически более значимо, чем незначительное ускорение (10%), получаемое при использовании наиболее высокотемпературного источника из вольфрама.

Заявляемый способ имеет следующие преимущества по сравнению с прототипом. Способ является более производительным -скорость ответственного отжига увеличивается в 2 раза и частично ускоряется охлаждение на студочном участке, что позволяет сократить энергозатраты в 2 раза, занимаемую площадь в 10 раз, металлоемкость в 3 раза. Этот эффект достигается благодаря тому, что лампы с вольфрамовой нитью накала применяются в ответственном отжиге одновременно с использованием радиационных холодильников и интенсифицированного конвективного охлаждения изделия. Реализация способа проста для автоматизации управления процессом отжига.

Во ВНИИХрусталь создана экспериментальная установка, осуществляющая заявляемый способ, и найдена возможность автоматического управления режимами для различных по толщине стенки, массе и оптическим свойствам изделий. Установленные закономерности будут использованы при создании промышленной печи отжига с применением нагрева лампами с вольфрамовым излучателем и одновременным применением интенсивности конвективного и радиационного охлаждения с применением водоохлаждаемых стен камеры отжига штучных стеклоизделий.