способ изготовления оптических элементов

Формула изобретения

1. Способ изготовления оптических элементов путем получения на подложке структурированного слоя плазмоструйным напылением, отличающийся тем, что плазмоструйное напыление осуществляют частицами диаметром 100 150 мкм с температурой, равной 0,8 1,2 среднеарифметического температур плавления и кипения напыляемого материала и скоростью частиц 10 30 м/с, а на полученный первый слой после выдержки на воздухе в течение не менее 24 25 ч напыляют в вакууме магнетронным распылением второй слой в виде частичек с характерным размером 0,1 0,2 мкм при давлении в камере (3 - 5)10^-4 мм рт. ст. температуре подложки 150 200^oC, плотности тока на мишени 19 20 А/м² при ускоряющем градиенте напряжения 4 6 кВ/м.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что получают структурированный слой из сплавов алюминия.

Описание изобретения к патенту

Предлагаемое изобретение относится к способам создания оптических противоотражательных элементов приборов и может быть использовано при создании космической бортовой аппаратуры, для защиты приборов от рассеянного излучения Солнца, а также в солнечной энергетике.

Известна технология [1] получения на подложке микроструктурированной поверхности, согласно которой частичками карбида кремния размером 0,2-0,7 мм или стеклянными шариками бомбардируют подложку из алюминиевого или магниевого сплавов, в результате чего на поверхности получают "вмятины" от бомбардирующих ее частиц. Затем на поверхность наносят тонкие слои серебра или различных сплавов. В результате проведенных опробований нами установлено, что коэффициент отражения оптических элементов, полученных по данной технологии, ниже, чем для обычной поверхности, но все еще велик в сравнении с современными требованиями.

Известен также способ изготовления микроструктурированной поверхности [2] сущность которого заключается в том, что на прозрачную полимерную подложку наносят вакуумным испарением или распылением микроостровки материала, имеющего скорость распылительного травления ниже, чем скорость распылительного травления подложки при тех же условиях. Затем после обработки осаждают в атмосфере инертного газа верхний слой, который и завершает образование на поверхности сложных топографических структур высотой 0,01-0,2 мкм, отстоящих на расстоянии 0,05-0,5 мкм друг от друга. Такая микроструктурированная поверхность оптического элемента обладает малой зеркальной отражательной способностью и способствует уменьшению коэффициента отражения поверхности, который тем не менее все еще недостаточно низок из-за значительного диффузного рассеяния света поверхностью.

За прототип взят способ изготовления оптических элементов [3] при котором на подложку наносят покрытие распылением порошка, проволоки или стержней. Материал покрытия нагревается, плавится и распыляется в виде металлических частиц, которые образуют различные оптические неоднородности, т.е. элементы структуры, характерные размеры которых сравнимы с длиной волны солнечного излучения, вызывая его рассеяние. Варьированием режимных параметров плазменного напыления можно регулировать величину неровностей, тем самым изменять оптические коэффициенты и свойства покрытий. В результате варьирования технологических режимов оптические неоднородности могут иметь форму трещин и щелей, а также полостей, в которых падающее излучение (сумма зеркально отраженного потока и диффузно-рассеянного излучения) эффективно поглощается.

Основными недостатками этого способа изготовления оптических элементов, взятого в качестве прототипа, являются, во-первых, его технологические параметры, не позволяющие получить на поверхности покрытия полости с достаточно высоким коэффициентом светопоглощения, а во-вторых то, что таким способом могут быть получены оптические неоднородности с геометрическими параметрами, соответствующими лишь видимому и инфракрасному диапазону излучения ( = 400-4000 нм). Для ультрафиолетового же диапазона ( = 50-100 нм) требуются неоднородности на порядок более мелкие, которые изготовить этим способом невозможно.

Целью предлагаемого технического решения является получение коэффициента отражения на уровне 1-2% и менее (соответственно коэффициента поглощения 98-99% и более) в ультрафиолетовой области излучения.

Поставленная цель достигается тем, что в известном плазмоструйном способе изготовления оптических элементов путем получения на подложке структурированного слоя, изготавливают крупномасштабный структурированный подслой, образуемый напылением расплавленного алюминия или алюминиевого сплав, например АМг6, частицами диаметром 100-150 мкм при скорости этих частиц 10-30 м/с и температуре, соответствующей интервалу температур 0,8-1,2 от среднеарифметического между температурой плавления и кипения напыляемого материала. В предлагаемой технологии используются перегретые частицы, которые, ударяясь о подложку, не растекаются по ней, а сложным образом деформируются, образуют в момент удара обратные струйки металла и в таком виде затвердевают, формируя световые ловушки. Затем на этот крупномасштабный слой (подслой), выдержанный на воздухе в течение 24-25 ч, в вакууме магнетронным распылением мишени из этого же или иного материала в течение 1-2 мин наносят второй мелкомасштабный слой при давлении в камере (3-5)10^-4 мм рт.ст. температуре подложки 150-200^oC, плотности тока 19-20 A/м², напряжении 450-550 B, расстоянии от катода до подложки 90-110 мм, что соответствует градиенту ускоряющего напряжения 4-6 кВ/м. При этом образующееся покрытие имеет островковую структуру с характерным размером островков 100-200 нм. Наличие второго, мелкомасштабного слоя, напыленного на первый крупномасштабный слой по указанному регламенту, способствует эффективному дифракционному рассеянию лучей, что создает условия для дополнительного снижения коэффициента отражения.

На фиг. 1 изображен разрез поверхности оптического элемента; на фиг. 2 - фотография поверхности с крупномасштабной неоднородностью; на фиг. 3 - фотография с двухмасштабной неоднородностью (мелкомасштабная неоднородность, напыленная на крупномасштабную).

Для придания оптической поверхности противоотражающих свойств нами разработана технология, состоящая из двух этапов. На первом этапе на поверхности оптического элемента создают крупномасштабную неоднородность, для чего на подложку 1 плазмоструйным методом наносят частицы расплавленного алюминия или алюмомагниевого сплава, например АМг6. Важное значение имеют при этом технологические режимы напыления. В предлагаемом способе режимы напыления должны обеспечивать поток напыляемых частиц с параметрами: скорость частиц 10-30 м/с, температура частиц, значительно превышающая температуру плавления напыляемого материала, диаметр частиц 100-150 мкм. Чтобы достичь желаемых параметров частиц нами использован плазматрон [4] с симметричным распылением проволок, при котором создается поток частиц узкого гранулометрического состава и имеется возможность регулирования термического и динамического воздействия на распыляемый материал при разных уровнях производительности. Например, параметры частиц требуемых диапазонов при производительности 1 кг/ч достигаются при токе дуги 100 A, напряжении на дуге 280 B, угле слияния струй 60^o, расходе плазмообразующего газа 40 л/мин. При производительности распыления 5 кг/ч на токе дуги 100 A, напряжении 350 B, угле слияния струй 90^o, расходе плазмообразующего газа 80 л/мин, и т.д. Мощность плазматрона и около десятка других режимных параметров изменяются, но параметры частиц остаются при этом в рекомендуемом интервале и обеспечивают создание крупномасштабных неоднородностей, эффективно улавливающих падающее излучение.

При образовании покрытия происходит последовательное наложение капель 2 металла, которые, ударяясь о подложку 1, деформируются в виде брызг и всплесков и в таком состоянии частицы затвердевают, образуя световые ловушки 3, в которых после многократного отражения световая волна 4 затухает, за счет чего и обеспечивается существенное снижение коэффициента отражения. Так, если поверхность "гладких" обезжиренных в щелочи подложек из сплава АМг6 имеет коэффициент отражения 20-25% при = 121,6 нм, то при наличии крупномасштабной неоднородности, полученной плазмоструйным методом, коэффициент отражения уменьшается до 10-11%

Далее на полученный таким образом и окисленный на воздухе в течение 24-25 ч крупномасштабный слой 2 (подслой), напыляют путем распыления в вакууме мелкие, размером 100-200 нм, частички 5 сплава АМг6 или серебра, тем самым получая мелкомасштабную неоднородность. Процедура окисления на воздухе необходима для обеспечения условий последующей островковой конденсации (распыляемого магнетроном материала) с характерным размером 100-200 нм. Для получения на поверхности мелкомасштабных образований с таким характерным размером необходимы следующие режимы магнетронного напыления: давление в камере (3-5)10^-4 мм рт.ст. при предварительной продувке камеры инертным газом (аргоном), расстояние от катода до подложки 90-110 мм, температура подложки 150-200^oC, время напыления 1-2 мин. В результате напыления мелкомасштабной неоднородности коэффициент отражения снижается до 1,5-2,5% Помимо серебра и сплава АМг6 также опробован магниевый сплав МА2, однако результаты оказались невысокими (коэффициент отражения лежал в области 8-10%), хотя напыление серебра поверх частичек МА2 все же снижало коэффициент отражения до 4% В таблице приведены сравнительные данные коэффициента отражения при использовании алюмомагниевых сплавов АМг6, МА2 и серебра Ag.

Приготовленные по этой технологии образцы покрытий нами были переданы в Калифорнийский университет (Беркли, США) для контрольных измерений коэффициента отражения. На основании полученных результатов через сотрудников Института им. Поля Шеррера (Швейцария) ими был проявлен значительный интерес к технологии изготовления образцов.

Пример реализации 1. Используется двухструйный плазматрон [4] Ток дуги 100 A, напряжение 350 B, расход защитного газа (аргон) 4 л/мин, расход плазмообразующего газа (воздух) 100 л/мин, угол слияния струй 90^o. Распыляется алюминиевая проволока (температура плавления T_пл=935 K, температура кипения T_кип= 2275 K) диаметром 1,8 мм. Производительность напыления 8 кг/ч. Параметры напыляемых частиц: температура 151075 K, скорость 30 м/с, диапазон размеров напыляемых частиц 100-150 мкм. Средняя толщина напыленного покрытия 200 мкм. Покрытие выдержано на воздухе при нормальных условиях 24 ч, после чего произведено напыление на вакуумной установке магнетронным распылением мишени из сплава АМг6 при давлении в камере 410^-4 мм рт.ст. с предварительной продувкой камеры агроном. Температура подложки после окончания процесса напыления не превысила 180^oC. Для получения мелкомасштабных частиц размером 0,15 мкм магнетронное напыление проводили в течение 1,5 мин при плотности тока 20 A/м², ускоряющем напряжении 500 B и дистанции напыления 100 мм. Измеренный коэффициент отражения полученного оптического элемента составил 1,5%

Пример реализации 2. Применен двухструйный плазматрон. Ток дуги 100 A, напряжение 280 B, расход защитного газа (аргон) 4 л/мин, расход плазмообразующего газа (воздух) 40 л/мин, угол слияния струй 60^o. Распыляется алюминиевая проволока диаметром 1,8 мм. Производительность напыления 1 кг/ч. Параметры напыляемых частиц: температура 1950100 K, скорость 121,5 м/с, диапазон размеров напыляемых частиц равен 100-130 мкм. Средняя толщина напыленного покрытия 200 мкм. Покрытие выдержано на воздухе при нормальных условиях 25 ч, после чего произведено напыление на вакуумной установке магнетронным распылением мишени из сплава АМг6 при давлении в камере менее 310^-4 мм рт. ст. с предварительной продувкой камеры аргоном. Температура подложки после окончания процесса напыления не превысила 200^oC. Для получения мелкомасштабных неоднородностей размером 0,1 мкм магнетронное напыление проводили в течение 55 с при плотности тока 19 A/м², ускоряющем напряжении 500 B и дистанцией напыления 90 мм. Измеренный коэффициент отражения полученного оптического элемента составил 1,8%

Пример реализации 3. Используется двухструйный плазматрон. Ток дуги 100 A, напряжение 330 B, расход защитного газа (аргон) 4 л/мин, расход плазмообразующего газа (воздух) 80 л/мин, угол слияния струй 90^o. Распыляется алюминиевая проволока диаметром 1,8 мм. Производительность напыления 5 кг/ч. Параметры напыляемых частиц: температура 164085 K, скорость 10 м/с, диапазон размеров напыляемых частиц равен 120-150 мкм. Средняя толщина напыленного покрытия 200 мкм. Покрытие выдержано на воздухе при нормальных условиях 25 часов, после чего произведено напыление на вакуумной установке магнетронным распылением мишени из сплава АМг6 при давлении в камере 510^-4 мм рт. ст. с предварительной продувкой камеры агроном. Температура подложки после окончания процесса напыления не превысила 190^oC. Для получения мелкомасштабных неоднородностей размером 0,25 мкм магнетронное напыление проводили в течение 120 с при плотности тока 18 A/м², ускоряющем напряжении 500 B и дистанции напыления 120 мм. Измеренный коэффициент отражения полученного оптического элемента составил 2,3%

Преимуществом предлагаемого способа изготовления оптических элементов перед способом, взятым в качестве прототипа, является то, что только по предлагаемой технологии возможно найти такое удачное сочетание параметров двух слоев, а именно: крупномасштабный слой, который имеет световые ловушки, поглощающие основную часть лучей при многократном отражении от стенок, и второй мелкомасштабный слой, напыленный поверх первого, крупномасштабного слоя, способствует эффективному дифракционному рассеянию этих лучей при каждом акте отражения. Все это обеспечивает получение коэффициента отражения на уровне 1-2% что очень важно для космического приборостроения и может использоваться в медицинском приборостроении для радиологических исследований и электромагнитной терапии жизненно важных органов человека, а также в солнечной энергетике при создании фотоэлектрических преобразователей с высоким КПД.