способ получения полимерного органоминерального сорбента
Классы МПК: | B01J20/30 способы получения, регенерации или реактивации B01J41/00 Анионный обмен; использование материала в качестве анионообменников; обработка материала для улучшения анионообменных свойств |
Автор(ы): | |
Патентообладатель(и): | Российский химико-технологический университет им.Д.И.Менделеева |
Приоритеты: |
подача заявки:
1994-07-08 публикация патента:
27.06.1997 |
Изобретение относится к получению пористых гранулированных сорбентов на основе полимерных анионитов, модифицированных соединениями железа (III), которые могут быть применены для извлечения токсических компонентов из водных и газовых сред. Способ включает насыщение анионита ионами трехвалентного железа, при этом насыщение ионами трехвалентного железа проводят в насыщенном растворе хлорида натрия или раствором хлорида железа в (8-11) н. соляной кислоте, в качестве анионита берут слабоосновные или сильноосновные аниониты, а после насыщения анионита проводят осаждение гидроксида железа в порах анионита путем обработки последнего раствором щелочи или аммиака. 1 табл.
Рисунок 1
Формула изобретения
Способ получения органоминерального сорбента, включающий насыщение анионита ионами трехвалентного железа, отличающийся тем, что насыщение ионами трехвалентного железа проводят путем обработки анионита раствором хлорида железа в насыщенном растворе хлорида натрия или раствором хлорида железа в (8 11) соляной кислоте, при этом в качестве анионита берут слабо-основные или сильноосновные аниониты, а после насыщения анионита проводят осаждение гидроксида железа в порах анионита путем обработки последнего раствором щелочи или аммиака.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к получению пористых гранулированных сорбентов на основе полимерных анионитов, модифицированных соединениями железа (III), которые могут быть применены для извлечения токсических компонентов из водных и газовых сред. Наиболее близким к изобретению является способ получения сорбента для сорбции из водных растворов роданит-анионов путем насыщения слабоосновного анионита на основе сополимера метилакрилата и дивинилсульфида ионами трехвалентного железа из 0,1 н раствора сульфата натрия при pH 1,6-1,8. Поглощение роданит-анионов этим сорбентом обусловлено специфическим взаимодействием ионов Fe(III) с роданит-ионами (CNS-) в условиях избытка CNS--ионов (0,1н. раствор роданита натрия по условиям примера) с образованием комплексного аниона [Fe(CNS)6] удерживаемого внутри пор сорбента в качестве противоиона. Однако такой модифицированный Fe(III) сорбент не пригоден для эффективного извлечения таких распространенных токсагентов анионного типа, как сульфид-ионы и сероводород, кремниевая кислота, бораты и др. Для кремниевой кислоты, боратов и некоторых других анионов характерно специфическое взаимодействие с гидроокисью железа, а не с каким-либо другим соединением железа (III). Осаждение же нерастворимых соединений железа (III), например, сульфидов, при собрании как из водных, так и газовых сред на анионите в форме соли железа происходит не в его порах, а вне его, что резко ухудшает динамические условия процесса сорбции и резко снижает его эффективность. Задачей изобретения является разработка сорбента на основе пористого гранулированного анионита, модифицированного Fe(III), эффективного при извлечении из водных и газовых сред токсических соединений анионного типа таких, как сульфид-ионы и сероводород, кремниевая кислота, бораты и др. Задача решается путем насыщения анионита ионами Fe(III) с последующим осаждением гидроокиси железа в порах анионита раствором щелочи или аммиака. При этом в качестве анионита используют как сильно-, так и слабоосновные аниониты с различной структурой матрицы (полистирольной, эпоксиаминовой, винилпиридиновой и др.), а их насыщение ионами Fe(III) проводят путем обработки раствором хлорида железа в (8-11)н. соляной кислоте или раствором хлорида железа в насыщенном растворе хлорида натрия. Изобретение иллюстрируется примерами 1-6. Эффективность полученных сорбентов при извлечении токсических веществ анионного типа показана на примере сероводорода и сульфида натрия (пример 6 и таблица). Пример 1. 10 г анионита АВ-17-10п заливают 75 мл раствора FeCl3 75 мг/мл и выдерживают при перемешивании без нагревания в течение 4 ч. Затем промывают 100 мл раствора NaClнас и обрабатывают при перемешивании в течение 30 мин 100 мл 2н. раствора аммиака или щелочи. Готовый продукт промывают водой. Полученный сорбент содержит 242,0 мг Fe(OH)3 на 1 г сорбента. Пример 2. Синтез по примеру 1, вместо раствора FeCl3 в насыщенном растворе NaCl используют аналогичный раствор FeCl3 в 8н. NCl. Полученный сорбент содержит 262,5 мг/г Fe(OH)3. Пример 3. По примеру 1 10 г низкоосновного анионита АН-221 обрабатывают 120 мл раствора FeCl3 в 11 н. HCl, промывают 50 мл 8 н. HCl и обрабатывают 160 мл 2н. раствора аммиака. Готовый продукт содержит 172,2 мг/г Fe(OH)3. Пример 4. По примеру 1 10 г анионита ЭДЭ-10п (эпоксиполиаминовая матрица) обрабатывают 300 мл раствора FeCl3 в 8 н. HCl, промывают 150 мл 8 н. HCl и обрабатывают 500 мл раствора аммиака. Готовый сорбент содержит 226 мг/г Fe(OH)3. Пример 5. По примеру 1 10 г анионита АВ-20 (винилпиридиновая матрица) обрабатывают 120 мл раствора FeCl3 в 8 н HCl, промывают 50 мл 8 н. HCl и обрабатывают 160 мл 2 н. раствора аммиака. Готовый сорбент содержит 183,0 мг/г Fe(OH)3. Пример 6. 0,65 г синтезированного по примеру 1 сорбента с влажностью 60% (0,26 г сухого сорбента) помещают в стеклянную колонку с d=0,7 см и пропускают смесь воздуха и сероводорода (влажность смеси 60% концентрация H2S - 200 мг/м3, измеряя концентрацию на выходе из колонки. Скорость подачи газовоздушной смеси 1 0,5 л/мин см2. Емкость до проскока составляет 51 мг H2S на 1 г сорбента. Проскоковая концентрация менее 0,01 мг/м3. Как видно из примеров и таблицы, синтезированные сорбенты обладают большой поглотительной способностью по сульфид-анионам. Они могут быть использованы и для очистки вод и газов от других токсических веществ анионного типа, для извлечения которых используются аниониты и адсорбенты на основе гидроокиси железа бораты, кремниевая кислота, соединения мышьяка и другие.Класс B01J20/30 способы получения, регенерации или реактивации
Класс B01J41/00 Анионный обмен; использование материала в качестве анионообменников; обработка материала для улучшения анионообменных свойств