способ изготовления искусственного селлаита
Классы МПК: | C30B29/12 галогениды C01B9/08 фториды |
Автор(ы): | Петрик Виктор Иванович[RU], Ляшенко Владимир Петрович[RU] |
Патентообладатель(и): | М.А.С.Адвансед (сервисес) Лтд. (CY), Петрик Виктор Иванович (RU), Ляшенко Владимир Петрович (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
1997-02-21 публикация патента:
10.08.1997 |
Использование: способ изготовления искусственного селлаита (фтористого магния) относится к области получения оптических материалов и может быть использован в технологии изготовления заготовок оптической керамики для входных окон, линз и других оптических элементов для инфракрасной области спектра. Способ обеспечивает получение прозрачного однофазного поликристаллического селлаита с широкой областью прозрачности без избирательных полос поглощения, повышенной механической прочности. Сущность изобретения: способ заключается в осаждении фторида магния из суспензии водного карбоната магния фтористоводородной кислотой, поддержании рН маточного раствора равным 4,2-5,0 введением одномолярного водного раствора фтористого аммония, отделении осадка, сушке полученного порошка, термообработке его на воздухе, брикетировании порошка при давлении не выше 20 МПа, нагревании брикета в вакууме при температуре 200-380oС в течение не более 30 мин, последующем нагревании брикета со скоростью 20-40oС и горячем прессовании с приложением давления 148-196 МПа при температуре 760-800oС. 1 табл., 1 ил.
Рисунок 1
Формула изобретения
Способ изготовления оптической керамики из фторида магния, включающий осаждение фторида магния из суспензии водного карбоната магния фтористоводородной кислотой, поддержание заданного pH маточного раствора, отделение осадка, сушку полученного порошка, термообработку его на воздухе и горячее прессование, отличающийся тем, что поддержание pH равным 4,2 5,0 осуществляют одномолярным водным раствором фтористого аммония, перед горячим прессованием производят брикетирование порошка при давлении не выше 20 МПа, нагревают брикет в вакууме при температуре 200 380oС в течение не более 30 мин, затем нагревают брикет со скоростью 20 40oС в минуту до температуры горячего прессования, а горячее прессование производят с приложением давления 148 196 МПа при температуре 760 800oС.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к области получения оптических материалов и может быть использовано в технологии изготовления заготовок оптической керамики для входных окон, линз и других оптических элементов для инфракрасной области спектра. Современное тепловидение и инфракрасное оптическое приборостроение требуют материалов механически и термически прочных, прозрачных в ИК диапазоне длин волн 1,0-7,0 мкм. Оптическим материалом, удовлетворяющим требованиям тепловидения и инфракрасного оптического приборостроения по диапазону прозрачности, термической и механической прочности, является оптическая керамика из фтористого магния. Для этой относительно широкой области спектра трудно получить даже из относительно чистого сырья (исходного порошка фтористого магния) оптический материал, свободный от избирательных полос поглощения. Избирательные полосы поглощения способствуют оптической неоднородности в объеме оптической детали, что нежелательно для многих применений. Эта трудность связана с размером, формой частиц, величиной и твердостью агломераторов частиц и возможностью их деформации на стадии горячего прессования, а также с высокотемпературным гидролизом фторида магния и количеством непрореагировавших компонентов, заключенных в агломератах частиц. Поликристаллический оптический материал из фторида магния, получаемый горячим прессованием известными способами, из-за многофазности имеет многочисленные полосы поглощения при 2,75-2,83; 3,0-3,03; 4,25-4,3; 5,0; 6,1; 6,7 и 7,0 мкм, соответствующие избирательному поглощению Н2О, ОН-, водородной связи, свободной СО2, CO23- [1-4] D.A.Buckner, H.C.Hafner, N.J.Kreide, J. Amer. Cer. Soc. V. 45, N 9, p.435-438, 1962; Unai-Yuh hin, Nin-Hsiun hon, Shend-Jean Yang, J.Amer.Cer.Soc. V. 71, N 3, p. 136-137, 1988; Волынец Ф.К. Смирная Е.П. Сепуро Н.А. ОМП Т 5, с. 29-31, 1975). Согласно способам, известным из данных источников информации, оптимальными условиями получения оптической керамики из фтористого магния являются следующие: брикетирование при давлении 70 МПа, температуры горячего прессования 625-700oС давление 241-300 МПа, выдержка под давлением горячего прессования 20-50 мин. Наиболее близкими по технической сущности к предлагаемому способу являются способы, изложенные в патенте США [6] работе Шаповал В.И. Дидаш И.Н. Середенко А. С. Луценко В.Г. Украинский химический журнал, т. 49, N 5, с. 459-462, 1983, а также в патенте США N 3114601, 1963. В патенте США [6] описан процесс превращения основного карбоната магния в чистый активный к уплотнению фторид магния, предназначенный для горячего прессования прозрачных в ИК диапазоне деталей. Способ включает карбонизацию суспензии основного карбоната магния 4MgCO3![способ изготовления искусственного селлаита, патент № 2086715](/images/patents/386/2086003/183.gif)
![способ изготовления искусственного селлаита, патент № 2086715](/images/patents/386/2086003/183.gif)
![способ изготовления искусственного селлаита, патент № 2086715](/images/patents/386/2086003/183.gif)
![способ изготовления искусственного селлаита, патент № 2086715](/images/patents/386/2086003/183.gif)
![способ изготовления искусственного селлаита, патент № 2086715](/images/patents/386/2086003/183.gif)
![способ изготовления искусственного селлаита, патент № 2086715](/images/patents/386/2086003/183.gif)
![способ изготовления искусственного селлаита, патент № 2086715](/images/patents/386/2086003/183.gif)
Технической задачей изобретения является получение прозрачного однофазного поликристаллического селлаита (фтористого магния) с широкой областью прозрачности без избирательных полос поглощения, повышенной механической прочности. Поставленная задача решается тем, что в способе изготовления оптической керамики из фторида магния, включающем осаждение фторида магния из суспензии водного карбоната магния фтористоводородной кислотой, поддержание заданного рН маточного раствора, отделение осадка, сушку полученного порошка, термообработку его на воздухе и горячее прессование, поддержание рН равным 4,2-5,0 осуществляют одномолярным водным раствором фтористого аммония, перед горячим прессованием производят брикетирование порошка при давлении не выше 20 МПа, нагревают брикет в вакууме при температуре 200-380oС в течение не более 30 мин, затем нагревают брикет со скоростью 20-40oС в минуту до температуры горячего прессования, а горячее прессование производят с приложением давления 148-196 МПа при 760-800oС. Положительное влияние термообработки порошка фтористого магния в вакууме при сравнительно низких температурах 200-300oС сводится, по-видимому, к исключению стадии химической сорбции MgF2+ H2O
![способ изготовления искусственного селлаита, патент № 2086715](/images/patents/386/2086715/8592.gif)
![способ изготовления искусственного селлаита, патент № 2086715](/images/patents/386/2086126/8594.gif)
![способ изготовления искусственного селлаита, патент № 2086715](/images/patents/386/2086003/183.gif)
![способ изготовления искусственного селлаита, патент № 2086715](/images/patents/386/2086715/8592.gif)
![способ изготовления искусственного селлаита, патент № 2086715](/images/patents/386/2086126/8594.gif)
![способ изготовления искусственного селлаита, патент № 2086715](/images/patents/386/2086043/177.gif)
![способ изготовления искусственного селлаита, патент № 2086715](/images/patents/386/2086043/177.gif)