способ получения n-ацетилфенилаланина
Классы МПК: | C07C233/48 с атомом углерода карбоксамидной группы, связанным с ациклическим атомом углерода насыщенного углеродного скелета, содержащего кольца C07C231/14 образование карбоксамидных групп совместно с реакциями, протекающими без участия карбоксамидных групп |
Автор(ы): | Лукаренко Д.А., Петров Н.А., Бондаренко Н.Н., Ромащенкова Н.Д., Зубрицкая Н.Г., Козлова О.В. |
Патентообладатель(и): | Российский научный центр "Прикладная химия" |
Приоритеты: |
подача заявки:
1995-04-07 публикация патента:
20.08.1997 |
Предложен новый способ получения N-ацетилфенилаланина. Способ заключается в восстановлении N-ацетиламинокоричной кислоты в водном растворе при pH 9 - 14 и температуре 90 - 120oC. Процесс проводят в присутствии никель-медно-хромового катализатора. 2 табл.
Рисунок 1
Формула изобретения
Способ получения N-ацетилфенилаланина путем восстановления N-ацетиламинокоричной кислоты в водном растворе в присутствии катализатора при нагревании с последующей нейтрализацией реакционной смеси и выделением целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве катализатора используют никель-медно-хромовый катализатор и восстановление натриевой соли N-ацетиламинокоричной кислоты проводят в водном растворе при рН 9-14, давлении 1,0-10,0 МПа, температуре 90-120oС.Описание изобретения к патенту
Заявляемый способ относится к области химической технологии, в частности к способу получения N-ацетилфенилаланина. N-ацетилфенилаланин является промежуточным продуктом в синтезе L-фенилаланина, который является сырьем для производства заменителя сахара. Из аналогов известен способ получения N-ацетилфенилаланина, Bull. Chem. Soc, Japan, 1957, 30.р.698. Согласно указанному способу, N-ацетилфенилаланин получают восстановлением азлактона формулы (I)
(I) восстанавливают в водном растворе, содержащем эквимолярное количество едкого натрия, при давлении 4,0 7,0 МПа, в присутствии катализатора никеля Ренея. Полученную реакционную массу обрабатывают концентрированной соляной кислотой. К недостаткам указанного способа можно отнести то, что для осуществления процесса необходимо применение высокопожароопасного катализатора никеля Ренея, а также необходимость утилизации щелочных стоков при выщелачивании катализатора и стоков, содержащих хлористый натрий. Известен также способ получения N-ацетилфенилаланина, указанный в Сб. органических препаратов, 1949, т.2, с. 498. По указанному способу азлактон (I) нагревают с водой, в результате чего получают N-ацетиламинокоричную кислоту, которую затем восстанавливают в N-ацетилфенилаланин в присутствии катализатора оксиплатины в ледяной уксусной кислоте. Указанный способ нетехнологичен и включает использование дорогостоящего катализатора. Ближайшим аналогом к заявленному способу является способ получения N-ацетилфенилаланина, изложенный в заявке Японии N 84-199864. Техническая сущность ближайшего аналога заключается в проведении следующих технологических стадий:
1. восстановление

2. отделение катализатора от реакционной смеси;
3. нейтрализация щелочных растворов и выделение N-ацетилфенилаланина;
4. утилизация сточных вод, содержащих хлористый натрий. Как видно по ближайшему аналогу, способ трудоемок. Необходимость отделения дисперсного катализатора от реакционной смеси фильтрацией приводит к значительным безвозвратным потерям катализатора (драгметалла), что затрудняет его применение в промышленности. Техническая сущность заявленного способа состоит в том, что N-ацетилфенилаланин получают путем гидрирования натриевой соли a- ацетиламинокоричной кислоты на проточном реакторе, в присутствии никель-медно-хромового катализатора, в водном растворе при pH выше 9. Процесс ведут при давлении 1,0 10,0 МПа и температуре от 90 до 120oC. По окончании гидрирования проводят нейтрализацию щелочи и выделение N-ацетилфенилаланина. Катализатор готовят следующим образом: в Z-образный смеситель вносят 136,7 г основного углекислого никеля; 40,4 г основной углекислой меди; 36 г хромового ангидрида и 30 мл воды; затем после перемещения добавляют 17 мл воды и 40 мл NH4OH, перемешивают 2 ч при температуре 80oC, затем пасту сушат при температуре 100oC и прокаливают при 300oC в течение 3 ч. Полученный порошок формуют таблетированием. Получают катализатор в виде таблеток диаметром 5

Класс C07C233/48 с атомом углерода карбоксамидной группы, связанным с ациклическим атомом углерода насыщенного углеродного скелета, содержащего кольца
Класс C07C231/14 образование карбоксамидных групп совместно с реакциями, протекающими без участия карбоксамидных групп