способ определения массовой концентрации несимметричного диметилгидразина в воде
Классы МПК: | G01N21/76 хемолюминесценция, биолюминесценция C01B21/16 гидразин; его соли |
Автор(ы): | Горупай Павел Иванович, Кирпичников Виктор Николаевич, Корзанов Геннадий Сергеевич, Поташников Петр Федорович, Пушкин Игорь Александрович, Степанов Сергей Александрович, Усин Валерий Викторович, Чалов Сергей Владимирович |
Патентообладатель(и): | Горупай Павел Иванович, Кирпичников Виктор Николаевич, Корзанов Геннадий Сергеевич, Поташников Петр Федорович, Пушкин Игорь Александрович, Степанов Сергей Александрович, Усин Валерий Викторович, Чалов Сергей Владимирович |
Приоритеты: |
подача заявки:
1996-12-30 публикация патента:
20.09.1997 |
Использование: для количественного определения несимметричного диметилгидразина (НДМГ) в воде, например, на объектах хранения компонентов ракетных топлив, предприятиях химической промышленности, объектах очистки сточных вод от гидразина и его токсичных органических производных, а также при контроле участков заражения, образовавшихся в результате падения отделяющихся частей ракет. Сущность изобретения: позволяет повысить точность определения массовой концентрации НДМГ, особенно при его низких концентрациях в воде, сократить время анализа и упростить аппаратурное обеспечение за счет того, что в способе определения массовой концентрации НДМГ в воде, включающем взятие пробы, введение реагента с последующим определением концентрации НДМГ, в качестве реагента используют окислитель, а концентрацию НДМГ определяют по максимальной интенсивности свечения в системе: хемилюминесцентный реагент - окислитель, в качестве хемилюминесцентного реагента используют реактив на основе люминола или люминола и перекиси водорода, окислитель предварительно подкисляют раствором серной кислоты, в качестве окислителя используют перманганат калия, предварительно подкисленный до pH 1,5-2,0. 3 з.п. ф-лы, 1 ил., 1 табл.
Рисунок 1
Формула изобретения
1. Способ определения массовой концентрации несимметричного диметилгидразина в воде, включающий взятие пробы, введение реагента с последующим определением концентрации несимметричного диметилгидразина, отличающийся тем, что в качестве реагента используют окислитель, а концентрацию несимметричного диметилгидразина определяют по максимальной интенсивности свечения в системе хемилюминесцентный реагент окислитель. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве хемилюминесцентного реагента используют реактив на основе люминола или люминола и перекиси водорода. 3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что окислитель предварительно подкисляют раствором серной кислоты. 4. Способ по пп. 1 и 3, отличающийся тем, что в качестве окислителя используют перманганат калия, предварительно подкисленный до рН 1,5 2,0.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного определения несимметричного диметилгидразина (НДМГ) в воде, например, на объектах хранения компонентов ракетных топлив, предприятиях химической промышленности, объектах очистки сточных вод от гидразина и его токсичных органических производных, а также при контроле участков заражения, образовавшихся в результате падения отделяющихся частей ракет. Несимметричный диметилгидразин (НДМГ) гидразиновое горючее является высокотоксичным веществом. Предельно допустимая концентрация (ПДК) его в воде водоемов равна 0,02 мг/дм3. Известен способ определения содержания НДМГ в промывочной воде. /Брикун И. К. Козловский М.Т. и Никитина Л.В. Гидразин и гидроксиламин и их применение в аналитической химии. Алма-Ата: Наука, 1967, с. 176/. Известный способ включает отбор пробы сточной или промывной воды, добавление концентрированной соляной кислоты, внесение растворителя: хлороформа или четыреххлористого углерода, охлаждение в бане со льдом, титрование йодатом калия до полного обесцвечивания слоя растворителя с последующим определением концентраций по расчетной формуле. Недостатком этого способа является сложность и трудоемкость процесса охлаждения, недостаточная чувствительность и невысокая точность определения из-за трудности улавливания перехода окраски растворителя от темно-красного до желтого и затем до полного обесцвечивания. Наиболее близким по технической сущности к предложенному является способ определения массовой концентрации гидразинового горючего в сточной воде, который включает взятие пробы, создание необходимой pH среды раствора, внесение цветореагента с последующим определением концентрации горючего в сточной воде, при этом для создания необходимой pH среды используют 28-30%-ный раствор гидроксида натрия, в качестве цветореагента используют реактив Неслера, а концентрацию горючего определяют фотометрированием /патент РФ N 2045042, кл. G 01 N 21/78, 1995/. Недостатками этого способа являются значительные продолжительность и трудоемкость проведения анализа, невысокая точность определения НДМГ, особенно при низких концентрациях его в воде, поскольку нижний предел определения ограничен 1 ПДК, кроме того, фотометрический анализ сточных вод весьма затруднен из-за большого количества окрашенных продуктов. Задачей изобретения являются повышение точности определения массовой концентрации несимметричного диметилгидразина, особенно при его низких концентрациях в воде, сокращение времени анализа и упрощение аппаратурного обеспечения. Изобретение поясняется чертежом, на котором изображен калибровочный график. По оси ординат максимальная интенсивность свечения Imax (отн. ед.), а по оси абсцисс-концентрация НДМГ в пробе в мг/дм3. Способ осуществляют следующим образом. В пробу анализируемой воды вводят водный раствор окислителя (например перманганата калия, феррицианида калия и др.), перемешивают и выдерживают. Поскольку несимметричный диметилгидразин обладает ярко выраженными восстановительными свойствами, при взаимодействии его с окислителем происходит окислительно-восстановительная реакция. После окончания окислительно - восстановительной реакции анализируемый раствор вводят в кювету анализатора жидких проб с хемилюминесцентным реагентом и проводят измерение, определяя максимальную интенсивность свечения анализируемой пробы в хемилюминесцентной системе хемилюминесцентный реагент окислитель. Предпочтительно перед введением в пробу анализируемой воды окислитель предварительно подкисляют раствором серной кислоты, в качестве окислителя использую раствор перманганата калия, предварительно подкисленный до pH 1,5-2,0 (при этих значениях окислительно-восстановительная реакция ускоряется), а в качестве хемилюминесцентного реагента используют реактив на основе люминола или люминола и перекиси водорода. По максимальной интенсивности свечения анализируемой пробы с помощью калибровочного графика определяют концентрацию НДМГ в воде. Калибровочный график строят следующим образом. Готовят калибровочные растворы НДМГ в воде со следующими концентрациями (мкг/см3 (мг/дм3)):0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,1. Берут по 0,5 см3 каждой пробы и переносят в пробирки. Затем с помощью пипетки или шприца=дозатора вносят 0,5 см3 водного раствора перманганата калия концентрацией 2![способ определения массовой концентрации несимметричного диметилгидразина в воде, патент № 2090863](/images/patents/382/2090004/183.gif)
![способ определения массовой концентрации несимметричного диметилгидразина в воде, патент № 2090863](/images/patents/382/2090004/183.gif)
Класс G01N21/76 хемолюминесценция, биолюминесценция