способ получения монокристаллов силиката калия и ниобия k* 002(nbo)*002si*004o*001*002
| Классы МПК: | C30B7/10 применением давления, например гидротермическими способами C30B29/34 силикаты |
| Автор(ы): | Димитрова О.В., Стрелкова Е.Е. |
| Патентообладатель(и): | Геологический факультет МГУ им.М.В.Ломоносова |
| Приоритеты: |
подача заявки:
1994-06-07 публикация патента:
20.10.1997 |
Использование: изобретение относится к способу получения в гидротермальных условиях монокристаллов K2(NbO)2Si4O15 и может быть использовано в нелинейной оптике. Сущность изобретения: способ гидротермального получения монокристаллов K2(NbO)2Si4O12 заключается в том, что появляется возможность получения монокристаллов размером до 2 - 3 мм, а также отпадает необходимость употребления дорогостоящих материалов, таких как Pt, позволяющий получить монокристаллы, пригодные для измерения их физических свойств и применения монокристаллов K2(NbO)2Si4O12 в виде затравок для выращивания крупных монокристаллических образцов для использования их в качестве нелинейно-оптического материала. Сущность способа состоит в том, что синтез проводится в гидротермальных условиях при температуре 400 - 600oC и давлении жидкой фазы 900 - 1300 атм, при отношении компонентов смеси Nb2O5/SiO2 - 1:1 - 1:5, а в качестве раствора используют водные растворы KOH или KF или K2CO3 или смеси KOH с KF или KOH с K2CO3 или KOH с KF и KCL.
Формула изобретения
Способ получения монокристаллов силиката калия и ниобия K2(NbO)2Si4O12 синтезом из смеси оксидов Nb2O5 и SiO2 и соединения калия, отличающийся тем, что синтез проводят в гидротермальных условиях при температуре 400 600oС и давлении 900 1300 атм. при отношении оксидов Nb2O5 SiO2, равном 1 1 1 5, а в качестве соединения калия используют водные растворы следующих концентраций, мас. KOH 5 50или
KF 5 60
или
K2CO3 5 50
или их смеси, взятые в равных соотношениях объемов при следующей концентрации компонентов, мас. KOH 5 50
KF 5 60
или
KOH 5 50
KF 5 60
KCl 5 50
или
KOH 5 50
K2CO3 5 50,
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к способу получения в гидротермальных условиях монокристаллов K2(NbO)2 Si4O12 и может быть использовано в нелинейной оптике. Известен способ получения кристаллов K2(NbO)2Si4O12 принятый нами за прототип, включающий нагревание в платиновом тигле смеси, состоящей из KNO3, Nb2O5, SiO2, компоненты которой взяты в стехиометрических пропорциях, до температуры 1150oC. Hедостатком способа является необходимость использования дорогостоящих неактивных температурно-устойчивых материалов, проведения опытов при высоких температурных режимах > 1000oC и невозможность получения монокристаллов K2(NbO)2Si4O12 размеров, достаточных для их дальнейшего использования. Преимущество предлагаемого способа гидротермального получения кристаллов K2(NbO)2Si4O12 заключается в том, что появляется возможность получения монокристаллов размером до 2 3 мм, а также отпадает необходимость употребления дорогостоящих материалов, таких как Pt, так как процесс ведут при температурах, не превышающих 500oC. Технический эффект заключается в использовании гидротермального синтеза, позволяющего получить монокристаллы K2(NbO)2Si4O12, пригодные для измерения их физических свойств и применения этих монокристаллов в виде заставок для выращивания крупных монокристаллических образцов для использования их как нелинейно-оптический материал. Способ реализуется следующим образом. Смесь оксидов Nb2O5 и SiO2 реактивы марок ЧДА, ХЧ, ОСЧ, помещалась в стандартный автоклав периодического действия, футерованный Си, и заливалась раствором следующего состава в мас. KOH 20, KF 20, KCl 20. Для приготовления растворов использовались реактивы марок ХЧ и ЧДА. Растворы готовят последовательно в отдельных боксах. В одном 20 г KOH растворяют в 100 мл раствора H2O в другом 20 г KF растворяют в 100 мл раствора H2O, в третьем растворяют 20 г KCl в 100 мл раствора H2О. Полученные растворы сливают и перемешивают при комнатной температуре. Полученный состав заливают в футерованный медью автоклав периодического действия. Автоклав герметизируют и устанавливают в печь сопротивления, где его нагревают до температуры 400o-600oС при давлении жидкой фазы 900-1300 атм. При более низких параметрах скорость кристаллизации резко падает. Более высокие параметры требуют создания более сложной аппаратуры. Длительность опыта 10-14 суток. За меньшее время опыта кристаллизация не успевает пройти полностью. Размер полученных монокристаллов 2 мм. Пример 1. В стандартный автоклав, футерованный медью, помещают смесь оксидов Nb2O5 и SiO2 в отношении 1 1, заливают раствор KOH - 20% и выдерживают в течение 10 суток при температуре 400oC и давлении жидкой фазы 1000 атм. Размер полученных монокристаллов до 0,5 мм. Пример 2. В стандартный автоклав, футерованный медью, помещают смесь оксидов Nb2О5 и SiО2 в отношении 1 3, заливают раствор KF 40% и выдерживают в течение 12 суток при 500oC и давлении жидкой фазы 1200 атм. Размер полученных монокристаллов 3 мм. Пример 3. В стандартный автоклав, футерованный медью, помещают смесь оксидов Nb2O5 и SiО2 в отношении 1 2, заливают раствор KOH - 20% и KF 20% и выдерживают в течение 13 суток при температуре 450oC и давлении жидкой фазы 1100 атм. Размер полученных монокристаллов 2,5 мм. Пример 4. В стандартный автоклав, футерованный медью, помещают смесь оксидов Nb2O5и SiO2 в отношении 1 4, заливают раствор KOH 47% и K2CO3 40% и выдерживают в течение 12 суток при температуре 550oC и давлении жидкой фазы 1200 атм. Размер полученных монокристаллов 0,5 мм. Пример 5. В стандартный автоклав, футерованный медью, помещают смесь оксидов Nb2O5 и SiO2 в отношении 1 1,5, заливают раствор K2CO3 10% и выдерживают в течение 14 суток при температуре 530oC и давлении жидкой фазы 900 атм. Размер полученных монокристаллов 1 мм.Класс C30B7/10 применением давления, например гидротермическими способами
