способ получения цинкнитратфосфатного концентрата
| Классы МПК: | C01B25/37 фосфаты тяжелых металлов |
| Автор(ы): | Чумаевский О.В., Чумаевский В.А., Капралов А.В. |
| Патентообладатель(и): | Акционерное общество "ФК" |
| Приоритеты: |
подача заявки:
1994-03-22 публикация патента:
27.10.1997 |
Использование: изобретение относится к получению концентратов фосфатирования, применяемых в автомобильной, машиностроительной, метизно-металлургической и других отраслях промышленности для нанесения фосфатного слоя перед окраской, лакированием, холодной деформацией и в качестве самостоятельной защиты металлов от коррозии. Сущность изобретения: готовят водную суспензию окиси цинка в массовом соотношении ZnO:H2O=1:1-3 с последующим ее вводом в фосфорную кислоту с удельной скоростью 400-8900 кг Zn/м3 H3PO4
ч при температуре 50-80oC с выдержкой реакционной смеси при перемешивании в течение 10-120 мин и вводом азотной кислоты с удельной скоростью 80-2500 кг NO3/м3 пульпыч при температуре 50-60oC с последующей выдержкой при перемешивании в течение 10-60 мин и отделении примесей. Использование предложенного способа обеспечит расширение сырьевой базы производства фосфатирующих концентратов, увеличит экономичность процесса при обеспечении качества продукта и предотвращения потерь нитратов. 3 з.п.ф-лы, 1 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2
ч при температуре 50-80oC с выдержкой реакционной смеси при перемешивании в течение 10-120 мин и вводом азотной кислоты с удельной скоростью 80-2500 кг NO3/м3 пульпыч при температуре 50-60oC с последующей выдержкой при перемешивании в течение 10-60 мин и отделении примесей. Использование предложенного способа обеспечит расширение сырьевой базы производства фосфатирующих концентратов, увеличит экономичность процесса при обеспечении качества продукта и предотвращения потерь нитратов. 3 з.п.ф-лы, 1 табл.
Формула изобретения
1. Способ получения цинкнитратфосфатного концентрата, включающий смешение водной суспензии цинксодержащего сырья с соотношением ZnO H2O 1 1 3 с фосфорной и азотной кислотами с получением конечного продукта, отличающийся тем, что в качестве цинксодержащего сырья используют оксид цинка, полученный переработкой отходов производства бисульфита и ренгалита, причем водную суспензию оксида цинка вводят в фосфорную кислоту с удельной скоростью 400 8900 кг Zn/м3 H3PO4ч и в полученную реакционную пульпу подают азотную кислоту с удельной скоростью 80 2500 кг NO3/м3 пульпы ч. 2. Способ получения по п.1, отличающийся тем, что после ввода водной суспензии оксида цинка в фосфорную кислоту полученную реакционную пульпу выдерживают в течение 10 120 мин, а после ввода азотной кислоты полученную смесь выдерживают в течение 10 60 мин. 3. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что ввод суспензии оксида цинка в фосфорную кислоту осуществляют при 50 80oС, а ввод азотной кислоты - при 50 60oС. 4. Способ по пп.1 3, отличающийся тем, что конечный продукт отделяют от примесей, содержащихся в оксиде цинка.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к получению концентратов фосфатирования, применяемых в автомобильной, машиностроительной, метизно-металлургической и других отраслях промышленности для нанесения фосфатного слоя перед операциями окраски, лакирования, волочения и в качестве самостоятельной защиты металлов от коррозии. Известен способ получения цинкнитратфосфатного концентрата путем растворения в воде монофосфата цинка, нитрата цинка и фосфорной кислоты [1]Недостаток предложенного способа применение остродефицитных, дорогостоящих, индивидуальных химических соединений, значительно увеличивающих стоимость продукта. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности является способ получения цинкнитратфосфатного концентрата, заключающийся в растворении водной суспензии окиси цинка в виде цинковых белил в смеси фосфорной и азотной кислот [2]
Способ осуществляется следующим образом:
1. Приготовление смеси фосфорной и азотной кислот;
2. Приготовление водной суспензии окиси цинка (цинковых белил);
3. Ввод в смесь кислот суспензии окиси цинка при механическом перемешивании;
4. Скорость ввода суспензии цинковых белил
;5. Температура процесса 50-60oC регулируется скоростью подачи суспензии. Недостатки известного способа получения цинкнитратфосфатного концентрата:
цинковые белила ГОСТ 202-84 являются дорогостоящим сырьем и выпускаются в ограниченном объеме;
невозможность использования указанного способа для других видов цинксодержащего сырья кроме окиси цинка в виде цинковых белил;
уменьшение безопасности процесса при использовании технической окиси цинка;
потери нитратов при применении других видов окиси цинка. Цель изобретения расширение ассортимента цинксодержащего сырья при обеспечении качества цинкнитратфосфатного концентрата и предотвращение потерь нитратов. Поставленная цель достигается описываемым способом получения цинкнитратфосфатного концентрата, включающим растворение цинксодержащего сырья в воде в массовом соотношении ZnO:H2O=1:1-3 и смешении ее с фосфорной и азотной кислотами. Отличиями способа являются:
использование вместо дорогостоящих и дефицитных цинковых белил ГОСТ 202-84 активной окиси цинка ТУ 6-08-2-13-80 и окиси цинка ТУ 6-36-5744-684-89-91, получаемых переработкой отходов производства бисульфита и ренгалита;
ввод водной суспензии окиси цинка в фосфорную кислоту с последующей подачей азотной кислоты;
водная суспензия окиси цинка вводится с удельной скоростью
азотная кислота вводится с удельной скоростью
выдержка продукта при перемешивании после ввода водной суспензии окиси цинка в фосфорную кислоту в течение 10-120 мин после ввода азотной кислоты в течение 10-60 мин;
температурный режим при вводе водной суспензии окиси цинка в фосфорную кислоту 50-80oC, при вводе азотной кислоты в реакционную смесь 50-60oC;
готовый продукт отделяют от примесей, содержащихся в окиси цинка. Сущность способа состоит в том, что использование в качестве цинксодержащего сырья окиси цинка ТУ 6-08-2-13-80 и ТУ 6-36-5744684-89-91 расширяет сырьевую базу производства фосфатирующих концентратов при обеспечении высокого качества продукта, увеличивает экономичность и безопасность процесса. Проведение процесса указанным способом позволяет предотвратить потери нитратов. Ниже приводятся примеры, подтверждающие получение цинкнитратфосфатного концентрата КФ-1 указанным способом. Пример 1 (см. таблицу, пр. 40). В реактор 1 объемом 4 м3 загружают 2577 кг воды и 1070 кг активной окиси цинка ТУ 6-08-2-13-80 с содержанием цинка в пересчете на Zn2+ 96% (соотношение ZnO:H2O=1:2,51). Смесь перемешивают в течение 15 мин. В реактор 2 объемом 6 м3 загружают 2760 кг 75%-ной фосфорной кислоты ГОСТ 10678-76. Водную суспензию окиси цинка из реактора 1 подают в реактор 2 со скоростью 11052 кг/ч (удельная скорость
) температура реакционной смеси повышается до 70oC, реакционную смесь выдерживают в течение 80 мин и вводят 56% -ную азотную кислоту ОСТ 113-03-270-76 в количестве 1093 кг со скоростью 1625 л/ч (удельная скорость 
) при температуре реакционной смеси 55oC, продукт выдерживают при перемешивании в течение 50 мин и фильтруют. Получен цинкнитратфосфатный концентрат следующего состава, масс. Цинк в пересчете на Zn2+ 11Фосфаты в пересчете на P2O5 20
Нитраты в пересчете на NO-3 8
Готовый продукт соответствует требованиям ТУ 113-08-620-87 на фосфатирующий концентрат КФ-1. Пример 2 (см. таблицу, пр. 41). В реактор 1 объемом 4 м3 загружают 2603 кг воды, 1044 кг окиси цинка ТУ 6-36-5744684-89-91, содержание цинка в пересчете на Zn2+ 79% соотношение ZnO:H2O=1:2,53. Смесь перемешивают в течение 15 мин. В реактор 2 объемом 6 м3 загружают 2760 кг 75%-ной фосфорной кислоты ГОСТ 10678-76. Водную суспензию окиси цинка из реактора 1 подают в реактор 2 со скоростью 5526 кг/ч (удельная скорость
), температура реакционной смеси повышается до 70oC, реакционную массу выдерживают при перемешивании в течение 90 мин и вводят 56%-ную азотную кислоту ОСТ 113-03-270-76 в количестве 1093 кг со скоростью 1625 л/ч (удельная скорость 
) при температуре реакционной смеси 55oC, продукт выдерживают при перемешивании в течение 45 мин и фильтруют. Получен цинкнитратфосфатный концентрат следующего состава, масс. Цинк в пересчете на Zn2+ 11Фосфаты в пересчете на P2O5 20
Нитраты в пересчете на NO-3 8
Готовый продукт соответствует требованиям ТУ 113-08-620-87 на фосфатирующий концентрат КФ-1. В таблице приводится обоснование выбранных интервалов параметров процесса для получения цинкнитратфосфатных концентратов. Увеличение соотношения ZnO: H2O в суспензии (пример 4) увеличивает ее вязкость и делает ее нетехнологичной, при этом ухудшается качество продукта. Уменьшение соотношения ZnO:H2O в суспензии (пример 5) снижает концентрацию основных компонентов и ухудшает качество продукта. Изменение варианта ввода азотной кислоты (пример 39), увеличение скорости подачи кислот (примеры 13, 18) и температуры процесса (примеры 33, 38) выше заявленных интервалов, уменьшение выдержки продукта (примеры 19, 24) ниже пределов, указанных в заявке, приводят к ухудшению качества продукта и потере нитратов от 15 до 40%
Уменьшение скорости подачи кислот (примеры 9, 14) и увеличение выдержки продукта (примеры 23, 28) за пределы, указанные в заявке, приводят к уменьшению экономичности процесса из-за увеличения ее продолжительности. Уменьшение температуры процесса (примеры 29, 34) ниже заявленного интервала приводит к ухудшению качества продукта из-за плохой растворимости суспензии окиси цинка. Предлагаемый способ позволит получить цинкнитратфосфатный концентрат, заменяя дорогостоящие цинковые белила на технические сорта окиси цинка, получаемые из отходов производства бисульфита и ренгалита.
Класс C01B25/37 фосфаты тяжелых металлов
