способ очистки отработанного индустриального масла

Формула изобретения

1. Способ очистки отработанного индустириального масла, включающий обработку сырья минеральной кислотой при температуре окружающей среды, отличающийся тем, что обработку сырья ведут ортофосфорной кислотой при концентрации 5 88 мас. в объемном соотношении кислота сырье от 1 1 до 1 30 в течение 2 30 мин.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что после обработки кислотой проводят сушку масла.

3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что в качестве осушителя используют оксиды, гидроксиды, галогениды, карбонаты, сульфаты или фосфаты щелочных или щелочноземельных металлов, кокс или цеолиты.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к технологии экстракционной очистки отработанных индустриальных масел и может быть использовано в металлообрабатывающем производстве.

Индустриальные масла используют в качестве смазочно-охлаждающих жидкостей в механической обработке (шлифовании) металла. Металлообрабатывающие производства из-за отсутствия технологических способов очистки отработанных масел сжигают или сливают их в отвалы. Поэтому необходимость очистки отработанных масел определяется большими потерями энергоемкого минерального углеводородного сырья и связанными с этим проблемами почвы, воды.

Общие недостатки известных способов очистки отработанных масел заключается в выборе или очень агрессивных реагентов, или сложных, многокомпонентных составов, что обусловливает многостадийность процесса и необходимость применения высокотемпературных режимов.

Так, способы регенерации отработанных масел [1, 2] включают применение высококонцентрированных кислот в сочетании с очень токсичными реагентами: гидразина, пиперазина, гуанидина, карбазида, морфолина. Применение указанных химических соединений связано с большим риском отравления ими окружающей атмосферы и усложнением, удорожанием технологии на всех стадиях процесса. Кроме того, по условиям известных способов требуется нагревание обрабатывающего сырья до 200-350^o, что характеризует технологию, как энергозатратную.

Способ регенерации отработанного масла [3] и способ разделения продуктов регенерации отработанных смазочных масел [4] основаны на стадиях обработки сырья концентрированной H₂SO₄, нейтрализации и фильтрации масла. Они включают также нагревание до 100^o, т.е. энергоемкую затратную технологию.

Условием реализации известного способа регенерации отработанного масла (заявка Японии 1271487, кл. C 10 G 31/09, C 02 F 1/56) является выполнение высокотемпературного режима кислотно-щелочной экстракции с использованием сложных и дорогостоящих поверхностно-активных веществ и коагулянтов.

Следует отметить, что все известные способы регенерации отработанных масел практически не содержат стадий регенерации, предусматривающих восстановление первоначальных состава и качества отработанных масел, они ограничены лишь стадией очистки сырья (основы масла).

По технической сущности к предлагаемому наиболее близок способ очистки отработанных индустриальных масел [5]

Суть этого способа состоит в том, что отработанное индустриальное масло обрабатывают концентрированной (96% -ной) серной кислотой в количестве 10 мас. на сырье при 20-35^o при интенсивном перемешивании с последующей обработкой водой. В результате обработки получают смесь кислотного масла и смесь кислотной смолы. Перед обработкой масло очищают от механических примесей и обезвоживают.

К значительным недостаткам известного способа очистки масла относится тот факт, что после обработки масла концентрированной H₂SO₄ в количестве 10 мас. образуется устойчивая эмульсия в виде сплошной массы черного цвета, в которой практически отсутствует разделение фаз даже при длительном (8-10 сут. ) отстаивании этой массы. Концентрированная H₂SO₄ при контакте с маслом вызывает многие побочные процессы: сульфирование, окисление, деструкцию, осмоление, коррозию технологического оборудования. Применение концентрированной H₂SO₄ (сильного окислителя) для очистки масла осложняет выполнение санитарно-технических требований, отягощает технологию введением предварительных стадий удаления механических примесей и обезвоживания сырья перед обработкой его концентрированной серной кислотой.

Цель изобретения увеличение эффективности, технологичности, улучшение антикоррозионных и санитарно-технических характеристик способа очистки отработанного индустриального масла.

Цель достигается тем, что способ включает обработку сырья орто-фосфорной кислотой при ее концентрации от 5 до 88 мас. без нагревания в объемном соотношении кислота:сырье от 1:1 до 1:30 в течение от 2 до 30 мин с последующей осушкой или без осушки масла. В качестве осушителя очищенного масла могут быть использованы оксиды, гидроксиды, галогениды, карбонаты, сульфаты щелочных и щелочноземельных металлов, а также кокс, цеолиты. Стадия осушения очищенного масла необходима лишь в случае обработки сырья очень разбавленной орто-фосфорной кислотой (5-30 мас.).

Положительный эффект способа достигается обработкой сырья фосфорной кислотой при концентрации от 5 до 88 мас. в объемном соотношении кислота:сырье от 1:1 до 1:30, продолжительности контакта фаз от 2 до 30 мин и без нагревания. Предлагаемая совокупность признаков в известных технических решениях не обнаружена. Заявляемое решение соответствует критерию "новизна".

Применение орто-фосфорной кислоты в качестве экстрагента (активной компоненты) в технологии очистки масла и соблюдение параметров процесса - концентрации кислоты в растворе, соотношеня объемов кислота масло, технического обеспечения и продолжительности контакта фаз, позволяют достичь высокого уровня технологичности и селективности способа, высокой степени очистки масла и без потерь. Эти признаки выполняют новую функцию. Решение соответствует критерию "изобретательский уровень".

В работе для решения поставленной задачи использована орто-фосфорная кислота (ГОСТ 10678-76Е). Степень очистки (осветления) масла контролировали (определяли) методом фотоколориметрического анализа (ГОСТ 24943-81).

Экстракционную очистку отработанного индустриального масла проводили по технологии, параметры которой приведены в таблице и примерах. Способ проверен на следующих отработанных индустриальных маслах: И-12, И-20, МР-7, РЖ-8. Степень загрязненности масел составляет 15 25%

Пример 1. В емкостной экстрактор с механическим перемешиванием наливают 100 мл отработанного индустриального масла и 100 мл 88%-ной H₃PO₄ (экстрагента). Объемное соотношение кислота:масло 1:1. Процесс экстрагирования проводят при интенсивном перемешивании двух жидких фаз и температуре окружающей среды (10-20-^o) в течение 20 мин. После этого перемешивающее устройство выключают, экстрактор с содержимой смесью оставляют в покое. Через 13-15 мин происходит четкое разделение обработанной смеси на два слоя. В верхнем слое выделяется рафинированное осветленное масло светло-желтого цвета, в нижний слой отделяется экстракт черного цвета, содержащий осмоленные вещества, механические примеси и абразивный порошок. Степень очистки (осветления) масла по фотоэлектроколориметру (ФЭК) составляет 99%

Пример 3. В емкостной экстрактор с механическим перемешиванием наливают 200 мл отработанного индустриального масла, к нему добавляют 10 мл 88%-ной орто-фосфорной кислоты H₃PO₄ (экстрагента). Объемное соотношение кислота:масло в экстракторе равно 1:20. Процесс экстрагирования проводят при интенсивном перемешивании двух жидких фаз и температуре экстракционной среды 15^o в течение 2-3 мин. После этого перемешивающее устройство выключают, экстрактор с содержимой смесью оставляют в покое. Через 14-15 мин смесь разделяют на два слоя. В верхнем слое выделяется рафинированное масло светло-желтого цвета, в нижний слой отделяется экстракт черного цвета, содержащий осмоленные вещества, механические примеси и абразивный порошок. Степень очистки (осветления) масла по ФЭК составляет 96,8% 170 мл масла, полученного после экстракционной очистки, переносят в накопитель и добавляют к нему 2,55 г (1,5% ) безводного KOH или NaOH. Масло над осушителем оставляют в покое на 5-7 ч. Степень осветления масла после осушки составляет 99,9%

Пример 6. В экстрактор с механическим перемешиванием вносят 200 мл отработанного индустриального масла, к нему добавляют 10 мл экстрагента в виде 88% -ной H₃PO₄. Объемное соотношение кислота:масло в экстракторе равно 1:20. Процесс экстрагирования проводят при интенсивном перемешивании двух жидких фаз и температуре экстракционной среды 15^o в течение 20 мин. После этого перемешивающее устройство выключают, экстрактор с содержимой смесью оставляют в покое. Через 2-3 мин смесь разделяют на два слоя. В верхнем слое выделяется рафинированное масло светло-желтого цвета, в нижний слой отделяется экстракт черного цвета, содержащий осмоленные вещества, механические примеси и абразивный порошок. Степень очистки (осветления) масла по ФЭК составляет 99,2%

Пример 10. В экстрактор с механическим перемешиванием вносят 150 мл отработанного индустриального масла, к нему добавляют 5 мл экстрагента в виде 88% -ной H₃PO₄. Объемное соотношение кислота:масло в экстракционной смеси равно 1:30. Процесс экстрагирования проводят при интенсивном перемешивании двух фаз и температуре среды 18^o в течение 5 мин. После этого перемешивающее устройство выключают, экстрактор с содержимой смесью оставляют в покое. Через 5-7 мин смесь разделяют на два слоя. В верхнем слое выделяется рафинированное масло светло-желтого цвета, в нижний слой отделяется экстракт черного цвета, содержащий осмоленные вещества, механические примеси и абразивный порошок. Степень очистки (осветления) масла по ФЭК составляет 92,5% 127 мл масла, полученного после экстракционной очистки, переносят в накопитель, добавляют к нему 1,9 г (1,5%) безводного Na₃PO₄ или Na₂SO₄. Масло над осушителем оставляют в покое на 8-10 ч. Степень осветления масла после осушки по ФЭК составляет 97,5%

Пример 15. В экстрактор с механическим перемешиванием вносят 100 мл отработанного индустриального масла, к нему добавляют 5 мл экстрагента в виде 60% -ной H₃PO₄. Объемное соотношение кислота:масло в экстракционной смеси равно 1:20. Процесс экстрагирования проводят при интенсивном перемешивании двух жидких фаз и температуре среды 10^o в течение 20 мин. После этого перемешивающее устройство выключают, экстрактор с содержимой смесью оставляют в покое. Через 250-260 мин смесь разделяют на два слоя. В верхнем слое выделяется рафинированное масло светло-желтого цвета, в нижний слой отделяется экстракт черного цвета. Степень очистки (осветления) масла по ФЭК составляет 97,2%

Пример 27. (по прототипу). В экстрактор с механическим перемешиванием вносят 100 мл отработанного индустриального масла, к нему добавляют 5 мл экстрагента в виде 96%-ной H₂SO₄. Объемное соотношение кислота:масло в экстракционной смеси равно 1:20, массовое соотношение кислота:масло 1:10. Процесс экстрагирования проводят при интенсивном перемешивании двух жидких фаз и температуре среды 35^o в течение 20 мин. После этого перемешивающее устройство выключают, экстрактор с содержимой смесью оставляют в покое. Через 268 ч смесь разделяется на два слоя. В верхнем слое выделяется масло темноватого цвета, в нижний слой отделяется экстракт черного цвета. Степень очистки масла по ФЭК составляет 83% Масло не очищено.

Аналогичным образом получены все остальные результаты, приведенные в примерах 2, 4, 5, 7-9, 11-14, 16-26 таблицы.

Как видно из примеров и таблицы, по предлагаемому способу в отличие от прототипа отработанное индустриальное масло очищают в одну стадию без нагревания экстракционной смеси. Использование орто-фосфорной кислоты в качестве экстрагента позволяет очистить масло, загрязненное на 15-50% до степени его рафинирования 98-99% Фосфорная кислота в широком интервале концентраций, от 5 до 88 мас. экстрагирует из масла растворенные и диспергированные примеси. Продолжительность экстрагирования (обработки масла) не превышает 20 мин при изменении объемного соотношения кислота:масло в интервале от 1:1 до 1:30. В зависимости от концентрации H₃PO₄ и объемного соотношения кислота:масло продолжительность разделения фаз изменяется от 2 мин до 15-16 ч. Использование 60-88%-ной H₃PO₄ уменьшает продолжительность отделения рафинированного масла от экстракта до 2-250 мин. H₃PO₄ является слабодиссоциированной кислотой. Поэтому она не агрессивна и не вызывает коррозию оборудования. Технология очистки масла проста и экономна, она не предусматривает применение нагрева и сложной техники.

Оптимальными и экономичными (предпочтительными) технологическими параметрами очистки отработанного индустриального масла являются 60-88 мас. H₃PO₄, объемное соотношение кислота:масло 1:20, продолжительность обработки масла (контакта фаз) 20-25 мин.

Результаты анализа показывают, что предлагаемый способ очистки масла в сравнении с прототипом по продолжительности разделения фаз эффективнее в 34-1600 раз, по степени очистки масла на 14-16% Технология легко воспроизводима. Осушитель масла применяют лишь в случае использования H₃PO₄ с концентрацией ее ниже 60 мас. При необходимости осушения масла от следов воды в качестве осушителя можно использовать оксиды, гидроксиды, любые соли щелочных и щелочноземельных металлов.