способ получения препарата жидкого золота
Классы МПК: | C04B41/88 металлы |
Автор(ы): | Слотинцев Н.М., Слотинцева М.Г. |
Патентообладатель(и): | Акционерное общество закрытого типа "Слон" |
Приоритеты: |
подача заявки:
1996-07-18 публикация патента:
20.11.1997 |
Изобретение относится к способам получения тугоплавких красок, в частности к краскам на основе металлического золота, так называемого препарата "жидкое золото", широко применяемого для раскраски фарфорово-фаянсовых изделий. Технический результат, полученный от использования заявленного изобретения заключается в повышении концентрации по золоту полученного харца (63-68%), повышении выхода готового препарата (94,2-96 мас.%) и в уменьшении расхода препарата при нанесении его на поверхность стекла и фарфора за счет снижения вязкости препарата (56,5-61 сек). Этот технический результат достигается тем, что в способе получения препарата "жидкое золото", заключающемся в приготовлении сернистого бальзама, включающего удаление продуктов реакции и дистилляцию раствора, в приготовлении хлорно-аммонийной соли золота, получении органического соединения золота ("харца") с последующим его растворением, в приготовлении резинатов хрома, висмута и родия с последующим их введением в препарат и в приготовлении препарата золота 12%-ной концентрации добавлением растворителей согласно заявленному способу, дистилляцию раствора сернистого бальзама осуществляют в течение 6-7 ч до содержания 15-23% отгона, приготовление препарата 12%-ной концентрации осуществляют введением растворителей, содержащих, мас. %: канифоль - 22,50-25,50, скипидар - 24,40-26,50, нитробензол - 5,80-10,82, хлороформ - 41,50-42,50, при содержании резинатов в готовом препарате, мас.%: родия - 0,04-0,06, оксида хрома - 0,045-0,065, оксида висмута - 0,52-0,60.
Формула изобретения
Способ получения препарата жидкого золота, включающий приготовление сернистого бальзама путем удаления продуктов реакции и дистилляции раствора, приготовление хлорно-аммонийной соли золота, получение органического соединения золота ("харца") с последующим его растворением, приготовление препарата золота 12%-ной концентрации добавлением растворителя, содержащего канифоль, скипидар, нитробензол и хлороформ, отличающийся тем, что дистилляцию раствора сернистого бальзама осуществляют в течение 6 7 ч до получения 15 - 23 мас. отгона, приготовление препарата 12%-ной концентрации осуществляют введением растворителя, содержащего указанные компоненты при следующем соотношении, мас. Канифоль 22,5 25,5Скипидар 24,4 26,5
Нитробензол 5,8 10,82
Хлороформ 41,5 42,5
при содержании резинатов, обеспечивающих содержание в готовом препарате, мас. Родия 0,04 0,06
Оксида хрома 0,045 0,065
Оксида висмута 0,52 0,60к
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к способам получения тугоплавких красок, в частности к краскам на основе металлического золота, так называемого препарата "жидкое золото", широко применяемого для раскраски фарфоро-фаянсовых изделий (кистью, пером, деколью и штампом). Известен способ получения препарата "жидкое золото", заключающийся в приготовлении сернистого бальзама, включающий удаление продуктов реакции и дистилляцию раствора, приготовление хлорно-аммонийной соли золота, получение органического соединения золота ("харца") с последующим его растворением, приготовление резинатов хрома, висмута и родия с последующим их введением в препарат и в приготовлении препарата золота 12%-ной концентрации добавлением растворителей [1, 2]Недостатки заявленного способа заключаются в следующем:
при получении препарата "жидкое золото", во-первых, регулируется содержание отгона при дистилляции раствора сернистого бальзама в интервале 24-25% от массы скипидара, что приводит к получению харца 50-55%
во-вторых, использование резинатов в способе осуществляют в количествах, мас. родия 0,02 0,03
оксида хрома 0,35 0,08
оксида висмута 0,40 0,50
в третьих, доводят препарат до 12%-ной концентрации следующими количествами растворителей, мас. канифоль 26,55
скипидар 28,32
нитробензол 2,65
хлороформ 42,47
В результате получают продукт с вязкостью 63-67 сек и, тем самым, повышаются нормы расхода при нанесении его на поверхность стекла и фарфора. Содержание и выход готового препарата довольно низкий (83 мас.). Время высыхания 8-10 мин. В основу предлагаемого изобретения была поставлена задача получить качественный препарат "жидкое золото" с более высоким выходом и снизить его расход при нанесении на поверхность стекла и фарфора. Поставленная задача решается тем, что в способе получения препарата "жидкое золото", заключающемся в приготовлении сернистого бальзама, включающего удаление продуктов реакции и дистилляцию раствора, в приготовлении хлорно-аммонийной соли золота, получении органического соединения золота ("харца") с последующим его растворением, в приготовлении резинатов хрома, висмута и родия с последующим их введением в препарат и в приготовлении препарата золота 12% -ной концентрации добавлением растворителей согласно заявленному способу дистилляцию раствора сернистого бальзама осуществляют в течение 6-7 ч до содержания 15-23 мас. отгона, приготовление препарата 12% -ной концентрации осуществляют введением растворителей, сод, мас. канифоль 22,50 25,50
скипидар 24,40 26,50
нитробензол 5,80 10,82
хлороформ 41,50 42,50
при содержании резинатов в готовом препарате, мас. родия 0,04 0,06
оксида хрома 0,045 0,065
оксида висмута 0,52 0,60
Технический результат, полученный от использования заявленного изобретения заключается в повышении концентрации по золоту полученного харца (63-68% ), повышении выхода готового препарата (94,2-96 мас.) и в уменьшении расхода препарата при нанесении его на поверхность стекла и фарфора за счет снижения вязкости препарата (56,5-61 сек). Для приготовления 1 кг препарата "жидкое золото" по предлагаемому способу необходимо:
1. получить сернистый бальзам:
для этого в круглодонную колбу емкостью 1 л налить 600 г свежеперегнанного скипидара и туда же всыпать 60 г молотой серы, нагревание проводят на песчаной бане, постепенно повышая температуру, при 160oC жидкость в реакционной смеси закипает и начинается отгон, реакцию проводят в течение 6-7 ч, процент отгона составляет 15-23% от массы скипидара;
2. приготовить хлорно-аммонийную соль:
для этого 125 г измельченного металлического золота растворяют в царской водке, удаляют оксиды азота, избыток соляной кислоты и переводят в хлорно-аммонийную соль;
3. получить органическое соединение золота (харца):
полученную хлорно-аммонийную соль золота растворяют в 600 г этилового спирта, перемешивают, растворяют и в течение 1,5-2 ч порциями вливают 438 г сернистого бальзама при перемешивании, следя за тем, чтобы реакция не протекала слишком бурно, после приливания бальзама реакционную смесь помещают на 1,5-2 ч в горячую водяную баню до окончания образования харца при перемешивании и слабом кипении. Затем вводят 100 мл этилового спирта и дают отстояться, полученный харц промывают декантацией спиртом до порошкообразного состояния. Для более полного удаления хлористого аммония проводят промывку горячей водой, а затем снова спиртом, далее харц фильтруют, промывают на фильтре спиртом и сушат на воздухе, полученный харц представляет собой пушистый порошок коричневого цвета, содержание золота в котором колеблется в пределах 63-68 мас. 4. растворить и отфильтровать харц:
эту операцию проводят аналогично операции Дулевского красочного завода, который для растворения 1 вес.ч. золотого харца использует 0,4 вес.ч. нитробензола, 0,2 вес. ч. хлороформа, 1,9 вес.ч. так называемого "эфира", который представляет собой раствор 1,5 вес.ч. канифоли в 1,6 вес.ч. свежеперегнанного скипидара, 2,4 вес.ч. хлороформа и 0,15 вес.ч. нитробензола;
5. добавить резинаты:
резинаты готовят заранее, в расчете на 5-10 кг препарата "жидкое золото":
а) получение резината висмута:
канифоль в количестве 1 кг расплавляют, нагревают до 210-220oC. Затем в расплавленную канифоль небольшими порциями (10-15 г) при перемешивании вводят 220 г Bi3(OH)6(NO3)3. После этого нагревание прекращают и в расплавленную канифоль при помешивании вливают постепенно смесь 750 г нитробензола и 750 г скипидара. Раствор фильтруют через шелковый фильтр, а через 15 дней декантацией сливают в другую стеклянную емкость. Содержание оксида висмута колеблется в пределах 5-6%
б) приготовление резината хрома:
1 кг канифоли плавят при 170-180oC, в расплав вводят небольшими порциями 300 г хлористого хрома и повышают температуру до 210-220oC. Нагрев продолжают до темного окрашивания расплава, затем нагрев прекращают и вливают в горячую массу малыми порциями смесь 600 г скипидара и 600 г нитробензола. Нельзя допускать подъема температуры выше 280oC. По охлаждении раствор фильтруют через шелковый фильтр, отстаивают 15 дней и сливают декантацией в другую емкость. Полученный резинат содержит 2,6-3,5% оксида хрома (III);
в) получение резината родия:
к 20 г треххлористого родия приливают 180 мл этилового спирта, после растворения родиевой соли к ней прибавляют 11 г сернистого бальзама, осаждение харца проводят при нагревании на водяной бане при 60oC до тех пор, пока количество взятого для растворения спирта не уменьшится в 50-75 раз. После этого в горячий раствор приливают 250 мл этилового спирта, дают отстояться и промывают спиртом декантацией до отсутствия хлорид ионов. Осадок сушат и растворяют в 2-3 кратном количестве нитробензола, фильтруют через шелковый фильтр. Содержание родия в резинате колеблется в пределах 4-6%
Для приготовления 1 кг жидкого золота берут такие количества резинатов, чтобы содержание их в конечном препарате составляло, мас. родий 0,04 0,06
оксид хрома 0,045 0,065
оксид висмута 0,52 0,60
6. довести препарат до 12%-ной концентрации по золоту:
после введения резината препарат доводят до 12,07%-ной концентрации по золоту добавлением растворителей, содержащих в зависимости от состава харца следующие компоненты, мас. канифоль 22,50 25,50
скипидар 24,40 26,50
нитробензол 5,80 10,82
хлороформ 41,5 42,50
Смесь тщательно перемешивают в течение 30 мин и отбирают на анализ содержание золота согласно ТУ 17 РСФР 20-4274-86. После получения результатов анализа в препарат вводят "эфир" для доведения золота до 12,00
![способ получения препарата жидкого золота, патент № 2096392](/images/patents/376/2096003/177.gif)
оксид хрома 0,060
оксид висмута 0,055
содержание компонентов растворителя, мас. канифоль 22,50
скипидар 24,40
нитробензол 10,82
хлороформ 42,28
время высыхания препарата 13 мин, вязкость по вискозиметру ВЗ-246 ГОСТ 9070-75 с диаметром сопла 2 мм 5,6 с. выход готового препарата 96%
Пример 2. Осуществляется по примеру 1, причем процент отгона составляет 20% при осуществлении дистилляции раствора сернистого бальзама в течение 7 ч, содержание резинатов в 12%-ном препарате составляет, мас:
родий 0,06
оксид хрома 0,045
оксид висмута 0,60
содержание компонентов в растворителях, мас:
канифоль 24,90
скипидар 25,50
нитробензол 8,10
хлороформ 41,50
время высыхания препарата 11 мин, вязкость по вискозиметру 57,5 сек, выход готового препарата 95%
Пример 3. Пример осуществляется аналогично примеру 1, причем дистилляцию раствора сернистого бальзама осуществляют в течение 6 ч и процент отгона составляет 23% содержание резинатов в 12%-ном препарате составляет, мас:
родий 0,040
оксид хрома 0,065
оксид висмута 0,52
содержание компонентов в растворителях, мас. канифоль 25,5
скипидар 26,50
нитробензол 6,46
хлороформ 41,54
время высыхания препарата 12 мин, вязкость 61 сек, выход готового препарата 94,0%
Пример 4. Пример осуществляется аналогично примеру 1, причем дистилляцию раствора сернистого бальзама осуществляют в течение 6,5 ч и процент отгона составляет 20%
содержание резинатов в 12%-ном препарате составляет, мас. родий 0,054
оксид хрома 0,058
оксид висмута 0,56
содержание компонентов в растворителях, мас. канифоль 25,50
скипидар 26,20
нитробензол 5,80
хлороформ 42,50
время высыхания препарата 10 мин, вязкость по вискозиметру 60 сек, выход готового препарата 94,2%
Одним и тем же количеством препарата "жидкое золото", полученного по заявленному способу и способу-прототипу, была расписана поверхность фарфоровых изделий. Поверхность, расписанная препаратом по заявленному способу, превышала на 25% поверхность, расписываемую препаратом по способу-прототипу.