способ стабилизации бензилового спирта

Формула изобретения

Способ стабилизации бензилового спирта, полученного гидролизом хлористого бензила, отличающийся тем, что в процессе получения и хранения в него вводят стабилизатор триэтаноламин в количестве 0,01 0,1 мас. преимущественно 0,02 0,05 мас.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам стабилизации бензилового спирта, являющегося важнейшим сырьем для составления парфюмерных композиций, консерванта и растворителя косметической и биологической продукции, в цветной фотографии для производства проявителей ускоренного действия, в качестве полупродукта в производствах основного органического синтеза.

Области использования бензилового спирта предопределяют высокие требования к его качеству, конкретно к содержанию в нем бензальдегида. Так, в соответствии с требованиями фотопромышленности содержание бензальдегида не должно превышать 0,04 мас. (норма французской фирмы CdF Chimie). Наличие последнего определяется, в свою очередь, составом используемого для этих целей сырья хлористого бензила с примесью бензальхлорида, при гидролизе которых образуются соответственно бензиловый спирт с примесью бензальдегида. Содержание последнего уменьшают, переводя его в отделяемое определенными приемами бисульфитное производное. Однако на последующих операциях выделения товарного продукта в результате нагрева, наличия в системе воздуха имеет место образование дополнительного количества бензальдегида, что снижает эффективность стадии очистки и приводит к ухудшению качества продукта. Кроме того, при хранении товарного бензилового спирта не исключается дополнительное его окисление, что увеличивает содержание в нем не только бензальдегида, но и продукта дальнейшего его окисления бензойной кислоты.

Литературных данных по предотвращению процесса окисления бензилового спирта не найдено. Известно только из проспекта фирмы Tessenderlo Chemie s. a. что данный продукт может быть стабилизирован монометиловым эфиром гидрохинона.

Настоящее изобретение направлено на улучшение качества бензилового спирта, выражающееся в снижении его окисления в процессе получения и хранения.

Поставленная цель достигается введением в сырец бензилового спирта на стадии его выделения и в товарный продукт соединения, ингибирующего процесс окисления. В качестве такового используют триэтаноламин в количестве 0,01-0,10 мас. преимущественно 0,02-0,05 мас.

Пример 1. Сырец бензилового спирта, полученный гидролизом хлористого бензила и содержащий 0,35 мас. бензальдегида, обработали водным раствором метабисульфита натрия, снизив при этом содержание бензальдегида до 0,09 мас. Для выделения целевого бензилового спирта ректификацией сырец разделили на 2 части. Одну ее часть разогнали без стабилизирующей добавки, во вторую ввели триэтаноламин в количестве 0,05 мас. Все фракции были проанализированы на содержание бензальдегида, по которому был составлен баланс, представленный табл. 1.

Из данных таблицы следует, что введение триэтаноламина позволяет практически полностью ингибировать процесс окисления бензилового спирта и получить продукт требуемого качества по данному показателю. Обладая высокой температурой кипения (277^oC), триэтаноламин остается практически полностью в кубовом остатке. Поэтому для сохранения стабильности бензилового спирта при хранении в него вводят дополнительное количество триэтаноламина.

Пример 2. В образец бензилового спирта, выделенного ректификацией, с содержанием бензальдегида 0,056 мас. и кислотным числом 0,17 мг KOH/г продукта был введен триэтаноламин в количествах, указанных в табл. 2. Пробы были выдержаны в течение 3 мес, а затем проанализированы на содержание бензальдегида. Контрольным образцом служила проба спирта стабилизатора. Результаты представлены в табл. 2.

Из данных таблицы следует, что введение триэтаноламина в бензиловый спирт обеспечивает при хранении хорошую его стабильность как по содержанию бензальдегида, так и по кислотному числу. При этом оптимальной следует считать его дозировку в пределах 0,02-0,05 мас. т.к. уменьшение приводит к снижению эффективности, а повышение к увеличению содержания дополнительных компонентов.