способ получения смеси солей фосфатов натрия

Формула изобретения

1. Способ получения смеси солей фосфатов натрия, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты едким натром или содой до молярного отношения Na₂O P₂O₅ 1,55 1,67, отделение примесей от раствора и подачу последнего на обезвоживание, отличающийся тем, что предварительно фосфорную кислоту нейтрализуют до молярного отношения Na₂O P₂O₅ 1,9 2,5 с последующей донейтрализацией раствора, и на обезвоживание подают раствор с плотностью 1,40 1,51.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что обезвоживание ведут либо в одну стадию при температуре отходящих газов 220 270^oС, либо в две стадии при температуре отходящих газов на первой стадии 150 200^oС, а на второй 240 270^oС.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к получению смеси солей фосфатов натрия, используемых как в химической промышленности, так и в пищевой в качестве соли-плавителя при производстве плавленного сыра и колбасы (соль-плавитель).

Известен способ получения смеси солей фосфатов натрия (соль-плавитель), предусматривающей нейтрализацию фосфорной кислоты до образования раствора фосфатов натрия и обезвоживание полученного раствора.

Недостаток известного способа заключается в том, что смесь фосфатов получают с высоким значением рН продукта, использование которого для производства сыра и колбасы невозможно из-за щелочного (мыльного) вкуса продуктов (патент США N 3985902, 1976).

Наиболее близким к описываемому по технической сущности и достигаемому результату является другой известный способ получения смеси солей фосфатов натрия, в частности соли-плавителя, содержащего смесь таких компонентов, мас. триполифосфаты натрия 50-85; пирофосфаты натрия 10-40; ортофосфаты натрия 1-40; триметафосфат натрия 0,5-5,0; полифосфаты натрия с числом атомов фосфора Р 4 остальное.

Способ включает нейтрализацию фосфорной кислоты едким натром или содой до мольного отношения Na₂O Р₂О₅ 1,55-1,63 и последующее обезвоживание продукта. Обезвоживание осуществляют в две стадии. На первой до влажности 0,5-5,5 при температуре отходящих газов 130-180^oС, а на второй - при температуре высушиваемого материала (прокалка) 190-240^oС. При этом на обезвоживание подают раствор с плотностью 1,37 [1]

Недостатком способа является то, что получают продукт содержащий значительное количество примесей, таких как тяжелые металлы и мышьяк, (тяжелые металлы 0,005% мышьяк 0,004%), что делает невозможным применение этих солей в пищевой промышленности.

Для получения соли-плавителя может быть использовано только "чистое" сырье. Даже при этом условии готовый продукт содержит указанное количество примесей.

Задача изобретения получение смеси солей фосфатов натрия (соль-плавитель) указанного состава из "грязного" сырья, в частности, технического едкого натра, при одновременном снижении содержания в нем тяжелых металлов и мышьяка и сохранении рН соли.

Предложен способ получения смеси солей фосфатов натрия, включающий нейтрализацию фосфорной кислоты едким натром или содой до мольного отношения Na₂O Р₂О₅ 1,55-1,67 и обезвоживание полученного раствора с получением сухого продукта, в котором нейтрализацию ведут в две стадии с предварительной нейтрализацией на первой стадии до мольного отношения Na₂O Р₂О₅ 1,9-2,5, а затем донейтрализация до мольного отношения равного 1,55-1,67 и на обезвоживание подают раствор с плотностью 1,40-1,51.

Обезвоживание возможно проводить в одну стадию при температуре отходящих газов 220-270^oС или в две стадии при температуре отходящих газов на первой стадии 150-200^oС, а на второй 240-270^oС.

Отличием способа является проведение нейтрализации фосфорной кислоты щелочным компонентом в две стадии, а также определенная плотность нейтрализованного раствора, подаваемого на обезвоживание.

Сущность способа заключается в следующем. Проведение нейтрализации фосфорной кислоты едким натром или содой в две стадии обусловлено тем, что при использовании "грязного" сырья, например едкого натра технического, содержащего Fe₂O₃ 0,02% позволяет на первой стадии при рН 1,9-2,5 полно высадить полуторные окислы, а затем довести раствор до нужного соотношения, позволяющего получить необходимое рН продукта с минимальным содержанием тяжелых металлов и мышьяка. При мольном соотношении Na₂О Р₂О₅ менее 1,9 на первой стадии нейтрализации осаждение полуторных окислов происходит недостаточно и полученный продукт не соответствует требованиям ТУ. При мольном отношении Na₂О Р₂О₅ более 2,5 на первой стадии нейтрализации происходит выпадение части фосфатов натрия, что снижает выход готового продукта. Большое значение для технологичности процесса и получения продукта необходимого качества имеет и плотность раствора, подаваемого на обезвоживание. Необходимо, чтобы она была в пределах 1,40-1,51. При снижении плотности менее 1,40 снижается производительность процесса обезвоживания и повышаются энергозатраты на выпаривание излишней влаги. Повышение плотности раствора, подаваемого на обезвоживание, более 1,51 приводит к частичной кристаллизации раствора.

Температура отходящих газов на стадии обезвоживания обусловлена качеством готового продукта (см.таблицу).

Способ иллюстрируется нижеприведенными примерами.

Пример 1. В реактор подают 1525 кг 40%-ного водного раствора едкого натра и 931,5 кг 73%-ной (по Н₃РО₄) термической фосфорной кислоты. Соотношение Na₂О Р₂О₅ в полученной смеси составляет 2,2. Нейтрализация протекает при повышенной температуре и интенсивном перемешивании. Затем полученный раствор кипятят, образовавшийся осадок отфильтровывают, а в раствор добавляют 347 кг 73% -ной термической фосфорной кислоты до соотношения Na₂О Р₂О₅ 1,6. Раствор фосфатов натрия с плотностью 1,48 подают на обезвоживание. Обезвоживание ведут в одну стадию топочными газами при температуре отходящих газов 245^oС. Затем высушенный продукт охлаждают. В результате получают 1000 кг продукта, содержащего Р₂О₅ 59% из них триполифосфата натрия 75% остальное пирофосфаты, ортофосфаты, триматафосфат натрия и полифосфат натрия. Содержание Fe в продукте не превышает 0,01% As 0,001% тяжелых металлов 0,001% рН продукта 8,3.

Пример 2. В реактор подают 3340 кг 25%-ного водного раствора технической соды, содержащей 0,8% NaCl и 0,08% Fe₂O₃ в пересчете на сухой продукт и 1006 кг 70% -ной очищенной экстракционной фосфорной кислоты. Нейтрализацию ведут при повышенной температуре и интенсивном перемешивании Na₂О Р₂О₅ 2,2. Нейтрализованный раствор кипятят. Образовавшийся осадок затем отфильтровывают, а в раствор добавляют 376,2 кг очищенной экстракционной фосфорной кислоты. Соотношение Na₂О Р₂О₅ составляет 1,6. На обезвоживание подают раствор фосфатов натрия с плотностью 1,48. Обезвоживание ведут в две стадии. Температура топочных газов на первой стадии 160^oС, а затем проводят термическую обработку при температуре отходящих газов 260^oС. В результате получают 1000 кг продукта, содержащего 59% Р₂О₅, из них 70% триполифосфата натрия, а остальное пирофосфаты, ортофосфаты, метафосфат натрия и полифосфат натрия. Содержание не превышает, Fe 0,010; As 0,001% тяжелых металлов 0,001% рН продукта 8,2.

Результаты остальных опытов сведены в таблицу.

Использование предложенного способа позволяет получить продукт, содержащий по сравнению с прототипом пониженное содержание примесей не только из химически чистого сырья, но и из технического.