способ получения антикоррозионного пигмента на основе трифосфата алюминия

Формула изобретения

1. Способ получения антикоррозионного пигмента на основе фосфата алюминия, отличающийся тем, что в одном и том же аппарате сначала проводят операцию растворения гидроксида алюминия при 60 100^oС путем подачи ортофосфорной кислоты с комнатной температурой в суспензию гидроксида алюминия с концентрацией 180 200 г/дм³ в пересчете на сухой Al(OH)₃, затем проводят операцию осаждения трифосфата алюминия из полученного раствора путем подачи в аппарат известкового молока с концентрацией 60 90 г/дм³ в пересчете на CaO и комнатной температурой до достижения значения pH осаждения в пределах 4,5 6,5 с последующим перемешиванием в течение 30 мин, фильтрацией и сушкой конечного продукта.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что операцию растворения гидроксида алюминия проводят 73%-ной ортофосфорной кислотой.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам получения антикоррозионных пигментов, применяемых в грунтовках, композициях, лакокрасочных материалах для защиты различных металлов и сплавов от коррозии. Известны способы получения фосфатов кальция, цинка, алюминия (Е.Ф. Беленький, И.В. Рискин. Химия и технология пигментов. Л. 1974, с. 220; авт.св. 257091, ЧССР, МКИ C 09 C 1/02, 1989; заявка 60-38471, Япония, МКИ C 09 C 1/40, C 09 C 1/01, 1985; патент 274526, ЧСФР, МКИ C 09 C 3/04, C 09 C1/40, 1992).

Недостатками указанных способов являются либо недостаточно высокие антикоррозионные свойства, либо сложность технологической схемы получения антикоррозионных пигментов.

Известен способ получения стойкой к ржавлению композиции пигмента, состоящей из смеси труднорастворимого в воде фосфата с соединениями Zn(ZnO) и/или соли H₃BаO₃ (метаборат бария). Частицы каждого компонента подвергнуты поверхностной обработке металлосодержащими мылами (стеарат алюминия и т.п.) (Заявка 2-151664, Япония. МКИ C 09 1/04, C 09 C 1/01, 1990).

Недостатком известного способа является сложность технологической схемы получения.

Задачей изобретения является значительное упрощение технологической схемы получения при сохранении высоких антикоррозионных свойств конечного продукта.

Поставленная задача решается способом получения антикоррозионного пигмента на основе трифосфата алюминия (ТФА) Al(H₂PO₄)₃2H₂O, отличающимся тем, что в одном и том же аппарате сначала проводят операцию растворения суспензии гидроксида алюминия с концентрацией 180 200 г/дм³ в пересчете на сухой Al(OH)₃ при температуре 60 100^oC путем подачи ортофосфорной кислоты с температурой 20 30^o C, затем проводят операцию осаждения ТФА из полученного раствора путем подачи в аппарат известкового молока с концентрацией 60 90 г/дм³ в пересчете на CaO и комнатной температурой до достижения значения pH осаждения в пределах 4,5 6,5 с последующим перемешиванием в течение 30 мин, фильтрацией и сушкой конечного продукта.

Концентрации суспензии гидроксида алюминия и ортофосфорной кислоты подобраны экспериментально из расчета получения достаточно концентрированных по алюминию и фосфору растворов трифосфата алюминия, обеспечивающих оптимальный дисперсный состав продукта на последующей операции осаждения ТФА. Выбор температуры растворения гидроксида алюминия в интервале 60 100^oC обусловлен тем, что при температуре ниже 60^oC процесс растворения растягивается на несколько часов, а при температуре более 100^oC наблюдается сильное испарение воды и нарушение концентрационных характеристик раствора и суспензии осажденного ТФА.

Использование при осаждении известкового молока с концентрацией менее 60 г/дм³ в пересчете на CaO приводит к получению достаточно крупных частиц ТФА, что ухудшает его антикоррозионные свойства (см. таблицу, пример 1), а применение известкового молока с концентрацией более 90 г/дм³ в пересчете на CaO приводит к получению достаточно вязких суспензий ТФА с более мелкими частицами пигмента, затрудняющими процесс фильтрации суспензии ТФА (пример 6).

Выбор значения pH осаждения ТФА в пределах 4,5 6,5 обусловлен тем, что при значении pH осаждения менее 4,5 имеет место неполное осаждение фосфат-ионов и ухудшение антикоррозионных свойств пигмента (пример 12), а при значении pH более 6,5 появляются водорастворимые ионы кальция, которые также ухудшают антикоррозионные свойства (пример 11).

Таким образом, только предлагаемая совокупность признаков и приемов предлагаемого технического решения и экспериментально подтвержденные параметры приводят к решению поставленной задачи.

Отличие предлагаемого технического решения от известных способов заключается в получении в одном аппарате сначала раствора ТФА, а затем осаждения ТФА из раствора известковым молоком при оптимальных температурах и концентрациях реагирующих веществ и оптимальном значении pH осаждения без ухудшения антикоррозионных свойств пигмента.

Пример 4 (по предлагаемому способу).

В термостойкий стакан с 76,8 см³ воды вносят 14,8 г гидроксида алюминия и нагревают до температуры 80^oC, затем в суспензию гидроксида алюминия (концентрация 192 г/дм³ Al(OH)₃) добавляют 44,8 см³ 73%-ной ортофосфорной кислоты с комнатной температурой и перемешивают в течение 15 20 мин (до полного растворения гидроксида алюминия). К полученному раствору постепенно при перемешивании приливают известковое молоко в количестве 280 см³ с концентрацией 81 г/дм³ и температурой 20 30^oC, при этом pH системы повышается с 1,0 до 6,0 и происходит осаждение ТФА и частично фосфата кальция. Далее суспензию фильтруют и пасту сушат при 105^oC до влажности 1 2 мас. Полученный пигмент имеет высокие антикоррозионные свойства (на уровне свойств композиции, полученной по известному способу, и широко применяемого в настоящее время для этих целей тетраоксихромату цинка).

Пример 14 (по известному способу).

В термостойкий стакан с 300 см³ воды вносят 10 г предварительно осажденного и высушенного трифосфата алюминия AlH₂P₃O₁₀2H₂O, суспензию нагревают до 75^oC и в нее добавляют 3 г стеарата натрия и 3 г полихлорида алюминия. Полученную суспензию перемешивают в течение 1 ч при 70^oC, фильтруют, пасту сушат и измельчают, получая продукт А.

В 1500 см³ воды вносят 500 г цинковых белил ZnO, суспензию нагревают до 70^oC, в нее добавляют 4 г стеарата натрия, 4 г полихлорида алюминия и перемешивают в течение 1 ч при 70^oC. Далее суспензию фильтруют, пасту сушат и измельчают, получая продукт B. Затем смешивают 100 г продукта A с 40 г продукта B, получая стойкую к ржавлению композицию пигмента с высокими антикоррозионными свойствами.

Антикоррозионные свойства пигментов оценивали по стойкости покрытий грунтовкой ГФ-0163 (с использованием пигмента на основе ТФА, композиции пигмента по известному способу и применяемого в настоящее время тетраоксихромата цинка) к статическому воздействию 3%-ного раствора хлористого натрия при 20^oC (ТУ 6-27-12-90. Грунтовка ГФ-0163. Технические условия).

В примерах 1 13, приведенных в таблице, представлены данные по стойкости к статическому воздействию 3%-ного раствора хлористого натрия, покрытий грунтовкой ГФ-0163 на основе пигмента, полученного по известному способу, а в примерах 14, 15 на основе композиции по предлагаемому способу и тетраоксихромата цинка.

Из данных таблицы следует, что покрытия с грунтовкой ГФ-0163 на основе пигмента, полученного по предлагаемому способу, остаются без изменений (до начала появления мелких пузырей) в течение 500 550 ч, как и покрытия, содержащие композицию по известному способу и тетраоксихромат цинка.

Эффективность предлагаемого способа получения антикоррозионного пигмента на основе ТФА заключается в значительном упрощении технологической схемы получения при сохранении высоких антикоррозионных свойств конечного продукта.