устройство для формирования гранул

Формула изобретения

1. Устройство для формирования гранул, содержащее емкость для формирования гранул, выполненную с двойной стенкой для размещения охлаждающей жидкости, морозильный агрегат, сборник гранул, емкость для водных систем и каплегенератор, который включен в замкнутый контур, отличающееся тем, что каплегенератор выполнен в виде трубопровода, содержащего статические и/или динамические элементы смешения, а выход из трубопровода располагается над емкостью для формирования гранул.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что каплегенератор помещен в термостат.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к устройствам для получения полимерных гранул, конкретно - к устройствам для формирования сферических гранул на основе водных систем, содержащих поливиниловый спирт. Изобретение может быть использовано в биотехнологии, медицине, пищевой промышленности, при производстве товаров народного потребления.

Известно, что водные системы, содержащие поливиниловый спирт (растворы данного полимера, дисперсии твердых частиц в этих растворах или эмульсии микрокапель жидких ингредиентов в таких растворах) в результате криогенной обработки, т.е. после замораживания-оттаивания, переходят из жидкого текучего в гелеобразное нетекучее состояние [1, 2]. Получаемые при этом полимерные гели (так называемы криогели) находят разнообразное применение. В частности, они используются в биотехнологии в качестве гелевой основы иммобилизованных биокатализаторов [3] , наиболее рациональной формой которых являются сферические гранулы. На основе таких гелей также получают искусственную рыболовную насадку [4, 5]. В этой связи необходимы устройства, позволяющие получать гранулы на основе водных систем, содержащих поливиниловый спирт.

Известно устройство для получения сферических гранул криогеля поливинилового спирта [4]. Данное устройство представляет собой специальную форму в виде металлического стакана (диаметр 120 мм, глубина 20 мм), внутренняя поверхность дна которого содержит полусферические лунки диаметром 10 или 12 мм, причем поверх этих лунок в стакан залита гидрофобная жидкость (кальмаровое масло или толуол). Для получения сферических гранул на основе водных систем, содержащих поливиниловый спирт, водную фазу расфасовывают в указанные лунки, при этом капли принимают сферическую форму. Эти операции осуществляются при комнатной температуре. Далее форму помещают на 10-50 ч в морозильный агрегат где выдерживают при температурах ниже -5^oC, предпочтительно при минус 15 - минус 50^oC. После размораживания получают конечное изделие - сферические гранулы на основе водных систем, содержащих поливиниловый спирт.

Недостатком этого устройства является трудоемкость и низкая производительность при получении гранул, поскольку их готовят в две стадии: сначала расфасовывают исходную водную фазу в лунки, а затем помещают на длительное время в морозильник. С помощью известного устройства можно получать гранулы только размером 10 или 12 мм, что ограничивает ассортимент данных изделий, размеры же формы-стакана таковы, что за одну загрузку удается приготовить не более 40-50 штук гранул, т.е. производительность этого устройства составляет всего 1-5 гранул в 1 ч.

Известно устройство [6] , представляющее собой вертикальную колонку с охлаждающей рубашкой и с капилляром наверху для подачи диспергируемого вещества. Это устройство предназначено для формирования сферических гелевых гранул на основе водных систем, конкретно - мономеров, для чего колонка с рубашкой выполнена из стекла и снабжена расположенными снаружи колонки источниками света (для проведения фотополимеризации). Хотя в принципе это устройство может быть использовано для формирования сферических гранул на основе водных систем, содержащих поливиниловый спирт, но лишь после существенной модификации и дооборудования, превращающих известное техническое решение в новое, поскольку известное устройство не включает морозильный агрегат, способный создавать в емкости для образования гранул (т.е. в колонке) отрицательные температуры (до -50^oC); не содержит известное устройство и сборник гранул, а в качестве каплегенератора использует вибрирующий капилляр, не годящийся при работе с очень вязкими водными растворами поливинилового спирта, склонными к пленкообразованию, что, как показали испытания, забивает подобного типа каплегенераторы, требует остановки гранулирующей установки и прочистки каплегенератора, резко снижая производительность устройства в целом.

Известно устройство для формирования сферических гранул из материала на основе водных систем [7], представляющих собой заполненную гидрофобной жидкостью емкость для формирования гранул, которая выполнена с двойной стенкой для размещения в полости охлаждающей жидкости; устройство снабжено расположенным над емкостью каплегенератором в виде капилляра, соединенного с емкостью для подачи гранулируемого материала; также устройство снабжено морозильным агрегатом для поддержания температуры охлаждающей жидкости, сменным сборником гранул, установленным на дне емкости для формирования гранул, и связанного с последней посредством замкнутого контура подачи гидрофобной жидкости дополнительной емкостью с соплом в днище, при этом сопло направлено в сторону подачи капель, а капилляр погружен в жидкость дополнительной емкости. Кроме того, каплегенератор может быть снабжен дополнительными капиллярами и все капилляры установлены с возможностью вертикального перемещения. Для термостатирования гидрофобной жидкости в дополнительной емкости в контур включены подогреватель и регулятор скорости прокачки, а емкость для подачи гранулируемого материала выполнена герметичной и снабжена источником повышенного давления. Это известное устройство как наиболее близкое к заявляемому техническому решению по принципу действия выбрано нами за прототип.

Данное устройство позволяет получать сферические гранулы размерами от долей до 10-15 мм с производительностью от 10⁴ до единиц шт./ч (чем мельче гранулы, тем большее их количество удается сформировать в единицу времени), а конструкция устройства обеспечивает преодоление недостатков, свойственных аналогам. Однако известное устройство, как выяснилось в процессе его эксплуатации, имеет и ряд собственных недостатков, а именно: конструкция каплегенератора сложна и трудоемка в изготовлении, поскольку включает элементы переменного профиля, требуя строго герметичного их соединения друг с другом, а перемещаемый в продольном направлении капилляр должен очень точно коаксиально входить в сопло с одинаковым зазором по все окружности, лишь тогда обеспечивается стабильный процесс гранулирования; в случае, когда гранулируется не просто гомогенный раствор поливинилового спирта, а дисперсия в нем твердых частиц (например, суспензия микроорганизмов, выращенных на природных субстратах и поэтому содержащая включения более крупных твердых частиц, а также микроколонии самих клеток), узкие капилляры часто засоряются (для получения мелких гранул нужны именно узкие капилляры) и требуют прочистки или замены, т.е. остановки процесса гранулирования, что снижает производительность устройства в целом и неблагоприятно сказывается на точности соединения подвижных и неподвижных элементов конструкции друг относительно друга. Что же касается производительности прототипа, то, например, для гранул диаметром 1 мм в объемных единицах она составляет всего 42 мл/ч (10⁴ шт/ч). Для повышения производительности в известном устройстве в случае необходимости предусматривается использование многоструйного каплегенератора, но это еще более усложняет конструкцию прототипа и повышает трудоемкость настойки устройства и регулировки его работы.

Задачами изобретения являются упрощение конструкции устройства, повышение его универсальности в отношении типов гранулируемых систем с одновременным увеличением производительности устройства по формированию гранул на основе водных систем, содержащих поливиниловый спирт.

Указанные задачи решаются тем, что каплегенератор выполнен в виду трубопровода, содержащего статические и/или динамические элементы смешения, а выход из трубопровода располагается над емкостью для формирования гранул. При необходимости каплегенератор может быть помещен в термостат.

Подобной совокупности признаков не обнаружено у известных устройств, что для предлагаемого технического решения означает удовлетворение критерию "новизна", а использование всех указанных выше отличий от известных устройств для решения поставленных задач не вытекает из известных технических решений проблемы криогенного гранулирования водных систем, что говорит о соответствии критерию изобретения "существенные отличия".

На чертеже приведена принципиальная схема предложенного устройства, предназначенного для формирования гранул на основе водных систем, содержащих поливиниловый спирт.

Заявляемое устройство, как и прототип, содержит емкость 1 для формирования гранул, емкость снабжена теплоизоляционным покрытием 2 и полостью 3 между двойными стенками емкости. Полость 3 с помощью теплоизолированных трубопроводов 4 соединена с морозильным агрегатом 5, который прокачивает через полость 3 хладагент и охлаждает гидрофобную жидкость 6 внутри емкости 1 до необходимой температуры. Также устройство содержит сменный сборник гранул 7 и емкость 8 для водных систем 9, соединенную с источником 10 повышенного давления и снабженную контрольным манометром 11, также емкость 8 оборудована загрузочным отверстием с крышкой 12 и в случае необходимости может иметь термостатирующую рубашку на схеме не показано. Отличительной особенностью заявляемого устройства является сочетание емкости для формирования гранул 1 с каплегенератором в виде трубопровода 13, вход которого соединен с емкостью 8 и насосом 14 для подачи гидрофобной жидкости 6, подогретой до положительной температуры нагревателем 15, а выход располагается над емкостью 1. Насос 14 при этом осуществляет циркуляцию гидрофобной жидкости 6 в замкнутом контуре 16.

Заявляемое устройство работает следующим образом.

Емкость для формирования гранул 1 заполнена гидрофобной жидкостью 6 ( например гексаном, петролейным эфиром, силиконовым маслом, вазелиновым маслом, смесью: вазелиновое масло/гептан, уайтспиритом или др.), а в емкость для водных систем 8 залита водная система 9, содержащая поливиниловый спирт (выше указывалось, что это может быть раствор данного полимера, дисперсия нерастворимых частиц в нем или эмульсия жидких микрокапель, диспергированных в водном растворе поливинилового спирта). Морозильный агрегат 5 прокачивает хладагент в полость 3, охлаждая гидрофобную жидкость 6 для необходимой для замерзания водных систем температуры (обычно используются температуры от -5^o до -50^oC, при наличии низкотемпературного морозильного агрегата можно работать и при более низких температурах, но это существенно увеличивает энергозатраты). Гидрофобная жидкость 6 с помощью насоса 14 циркулирует в контуре 16, где ее температура поддерживается выше точки замерзания водной системы с помощью подогревателя 15, которым снабжен насос 14 (это может быть, например, жидкостной термостат). Капли водной системы 9 в среде гидрофобной жидкости 6 образуются в трубопроводе 13, который содержит статические и/или динамические элементы смешения, например неподвижные турбулизующие вставки или спиральную насадку (в международной технической литературе подобные элементы получили название статического смесителя - static mixer), инжектор или трубку Вентури, устройства для создания потенциального вихря, внутренний магнитный смеситель, плавающий пропеллер или турбину и др., а также их сочетание, т.е. известные неподвижные и подвижные элементы, турбулизующие поток внутри трубопровода [8] . Трубопровод 13 может быть размещен в любом удобном с инженерной точки зрения месте, например в термостате (на чертеже не показан), важно лишь, чтобы выход этого трубопровода располагался над емкостью 1. Размеры капель водной системы зависят как от свойств применяемого полимера (используются известные составы), так и от давления в емкости 8, выбранного типа турбулизации потока в трубопроводе 13, скорости циркуляции жидкости в контуре 16. Для регулирования этих параметров емкость 8 снабжена манометром 11, позволяющим контролировать давление от внешнего источника 10, а в контур 16 встроен регулятор скорости прокачки гидрофобной жидкости (на чертеже не показан). Попадая в емкость с охлажденной гидрофобной жидкостью 6, капли водной системы 9 замерзают в виде сферических гранул, которые собираются в сборнике 7, который после заполнения может быть заменен на пустой. Высота столба охлажденной гидрофобной жидкости в емкости 1 определяется путем падения капель, необходимым для ее замерзания, что зависит от объема самой капли, температуры и вязкости используемой гидрофобной жидкости. Готовое изделие - гранулы на основе криогеля поливинилового спирта, получаются после оттаивания замороженных частиц.

Заявляемое устройство обладает рядом преимуществ по сравнению с аналогами и прототипом:

1. Объемная производительность предлагаемого устройства практически не имеет ограничений и зависит только от емкости сборника 7, холодопроизводительности морозильного агрегата 5 и возможностей насоса 14 с подогревателем 15 по прокачке гидрофобной жидкости в контуре 16 и поддержания ее температуры на требуемом уровне, т.е. производительность заявляемого устройства определяется только выбором рабочих характеристик используемых агрегатов, а не конструктивными особенностями устройства, как это имеет место в случае аналогов и прототипа. Кроме того, нет принципиальных ограничений монтажа, если требуется, многоструйных систем, действующих в аналогичном режиме гранулирования.

2. Сравнительные испытания заявляемого устройства и прототипа показали, что при прочих равных условиях максимальная производительность предлагаемого устройства при получении гранул, например, диаметром 1 мм составила 4,7 л/ч против, как указывалось выше, 42 мл/ч для устройства-прототипа, т.е. достигалось увеличение производительности более чем на 2 порядка. В случае четырехструйного варианта каплегенератора в заявляемом устройстве производительность составила 17,2 л/ч. При этом вследствие достаточно широкого сечения трубопровода 13 не происходило его засорения ни при гранулировании чистоты водного раствора поливинилового спирта, ни при гранулировании суспензий, тогда как производительность 10⁴ шт. 1 мм гранул в 1ч (42 мл/ч гранулируемой водной системы) с помощью прототипа достигалась только в случае чистого гомогенного раствора. Таким образом, новое техническое решение благодаря сочетанию заявляемых элементов устройства для формирования гранул обладает большей универсальностью в отношении типов гранулируемых водных систем, содержащих поливиниловый спирт.

3. Упрощение конструкции устройства в целом достигается всей совокупностью его элементов за счет использования иного принципа каплеобразования - турбулизации потока гидрофобной и водной фаз в трубопроводе, а не с помощью специальной формы, как в аналоге [4], или принудительного отрыва каждой капли от обреза капилляра, как в аналоге [6] или в прототипе [7]. При использовании систем типа статический смеситель (static mixer) каплегенератор заявляемого устройства вообще не содержит движущихся элементов, что еще более повышает его эксплуатационную надежность.