способ получения фосфита натрия

Формула изобретения

Способ получения фосфита натрия, включающий взаимодействие подаваемого порциями раствора гидроксида натрия с фосфорсодержащим шламом в нейтральной среде при перемешивании и температуре 90 100^oС с последующей фильтрацией, отличающийся тем, что в качестве фосфорсодержащего шлама используют отход производства желтого фосфора с содержанием фосфора 63 71% подачу раствора гидроксида натрия осуществляют равномерными или неравномерными порциями, а взаимодействие осуществляют при молярном соотношении компонентов Р NaOH H₂O 1,0 1,65 2,00 15,00 18,00 и скорости перемешивания 100 250 об/мин.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области неорганической химии, в частности к производству фосфита натрия, который используется для получения двухосновного фосфита свинца, использующегося как высокоэффективный стабилизатор полимеров, в частности ПВХ-композиций.

Известен способ получения фосфита натрия [1] включающий взаимодействие желтого фосфора с щелочной суспензией, состоящей из гидроксидов натрия и кальция, с получением фосфита кальция со значительным избытком Ca(OH)₂ и примесью фосфата кальция, а также последующее разложение этой смеси 10%-ный NaOH с образованием фосфита натрия, его отделение от примесей с последующей кристаллизацией и сушкой, возвращение избытка гидроксида кальция на первую стадию. В результате получают пятиводный фосфит натрия с выходом по фосфору 11 15% Недостатком этого способа является то, что он не позволяет получить продукт с достаточно высоким выходом и с необходимой степенью чистоты за счет значительного содержания примеси гипофосфита натрия.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения фосфита натрия по способу [2] включающим следующие стадии: взаимодействие илистого фосфорного шлама отхода производства желтого фосфора с содержанием 50% фосфора с раствором гидроксида натрия при соотношении P: NaOH 1,0: 1,5 при температуре 90^oC и скорости перемешивания 25 об/мин; фильтрацию раствора фосфита натрия.

Задача изобретения увеличение чистоты и выхода продукта.

Поставленная задача достигается способом получения фосфита натрия, включающим взаимодействие подаваемого порциями раствора гидроксида натрия с зернистым фосфорсодержащим шламом отходом производства желтого фосфора с содержанием фосфора 63 71% в нейтральной среде при нагревании и перемешивании, взаимодействие ведут при молярном соотношении компонентов P:NaOH:H₂O 1,0: 1,65 2,00:15,00 18,00, температуре 90 100^oC и скорости перемешивания 100 250 об/мин и двукратную фильтрацию полученного раствора соответственно от минеральной части шлама и фосфатов натрия.

Отличие предложенного способа от известного заключается в том, что в качестве фосфорсодержащего шлама используют зернистый отход производства желтого фосфора с содержанием фосфора 63 71% подачу раствора гидроксида натрия осуществляют равномерными или неравномерными порциями, взаимодействие ведут при молярном соотношении компонентов P:NaOH:H₂O 1,0:1,65 - 2,00:15,0 18,00 и скорости перемешивания 100 250 об/мин.

Такая совокупность признаков для получения продукта с повышенным выходом и чистотой в литературе не известна.

Пример 1. Навеску фосфорного шлама 50 г (содержание фосфора 71%) в 200 г воды (что соответствует молярному соотношению компонентов P: NaOH:H₂O 1,0: 1,80:17,00) помещают в реактор из нержавеющей стали, продуваемый током азота и находящийся в кипящей водяной бане, нагревают до температуры 85^oC, затем начинают перемешивание со скоростью 120 об/мин. По достижении температуры суспензии 95^oC начинают подачу нагретого до 60^oC 50%-ного раствора NaOH в режиме:

t мин Объем порции, мл

1 5 20

10 15

15 15

20 15

25 15

30 15

35 15

40 15

45 15

50 15

55 15

90 15

После окончания подачи раствора щелочи реакционную смесь перемешивают при нагревании в течение 2,5 3,0 ч. По окончании реакции после фильтрации раствор анализируют на содержание гипофосфита и фосфита натрия, а также фосфатов (в перерасчете на P(V)) и рассчитывают выход фосфита натрия по фосфору (по отношению к содержанию фосфора в исходном шламе), мас.

Фосфит натрия 28,3

Гипофосфит натрия 0,0

Фосфаты (P (V)) 1,2

Выход по фосфору, 57,0

Пример 2. Навеску фосфорного шлама 50 г (содержание фосфора 71%) в 200 г воды (что соответствует молярному соотношению компонентов P: NaOH:H₂O 1,0: 1,80:17,00) помещают в реактор из нержавеющей стали, продуваемый током азота и находящийся в кипящей водяной бане, нагревают до температуры 85^oC, затем начинают перемешивание со скоростью 120 об/мин. По достижении температуры суспензии 95^oC начинают подачу нагретого до 60^oC 50%-ного раствора NaOH в режиме:

t, мин Объем порции, мл

1 5 25

10 20

15 20

20 20

25 20

30 -

35 20

40 -

45 -

50 30

55 -

90 30

После окончания подачи раствора щелочи реакционную смесь перемешивают при нагревании в течение 2,5 3,0 ч. По окончании реакции после фильтрации раствор анализируют на содержание гипофосфита и фосфита натрия, а также фосфатов (в пересчете на P(V)) и рассчитывают выход фосфита натрия по фосфору (по отношению к содержанию фосфора в исходном шламе), мас.

Фосфит натрия 37,5

Гипофосфит натрия 0,0

Фосфаты (P (V)) 0,8

Выход по фосфору, 80,0

В способе [2] получения фосфита натрия не указан выход по фосфору, поэтому исходя из данных, представленных в [2] был рассчитан выход по фосфору, который составил 65%

Анализ приведенных экспериментальных данных показывает, что заявленная совокупность признаков позволяет получать продукт высокого качества с хорошим выходом, отступление от заявленного соотношения компонентов в системе или режима ведения процесса приводит к снижению выхода продукта или его загрязнению примесями гипофосфита натрия. Таким образом, предлагаемое решение позволяет повысить выход продукта по сравнению с рассмотренными выше способами.