способ получения алкилдиметиламинов
| Классы МПК: | C07C211/08 содержащие алкильные группы с разным числом атомов углерода C07C209/08 с образованием аминогрупп, связанных с ациклическими атомами углерода или атомами углерода колец, кроме шестичленных ароматических колец |
| Автор(ы): | Ильин Б.А., Пименов И.Ф., Вертузаев Е.Д., Королева Б.П., Дубова Н.А., Петрова Г.Е., Горбачева М.С., Белянина Э.Е., Юрьев В.М. |
| Патентообладатель(и): | Открытое акционерное общество "Синтез" |
| Приоритеты: |
подача заявки:
1994-09-30 публикация патента:
10.04.1998 |
Изобретение относится к способу получения третичных аминов - ценных продуктов органического синтеза. Получение алкилдиметиламинов (C12 - C14) Alk N (CH3)2 осуществляют взаимодействием первичных хлоралканов с диметиламином при нагревании в гомогенной среде при соотношении хлоралканов и диметиламина 1 : 5 - 1 : 20. 1 табл.
Рисунок 1
Формула изобретения
Способ получения алкилдиметиламинов (C12 - C14) AlkN(CH3)2 взаимодействием первичных хлоралканов с диметиламином при нагревании, отличающийся тем, что процесс проводят в гомогенной среде при соотношении хлоралканов диметиламина как 1 : 5 - 20.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения третичных аминов, ценных продуктов органического синтеза. Известен (SU, авторское свидетельство 197605, кл. C 07 C 211/03 1967) способ получения триалкиламинов из диалкиламина и галоидного алкила в присутствии медного катализатора. Наиболее близким аналогом изобретения является способ получения алкилдиметиламинов (постоянный технологический регламент N 397-89 производства окиси алкилдиметиламина (окиси амина) и алкилдиметилбензиламмонийхлорида (катамина АБ), ГОСНИИХЛОРПРОЕКТ, М.,1989) взаимодействием в гетерогенной среде первичных хлоралканов C12-C14 с диметиламином при нагревании по реакции:RCl+NH(CH3)2 __
R(CH3)2
HCl (1)Хлоралканы получают гидрохлорированием первичных спиртов C12- C14 в присутствии катализатора хлористого цинка при 150-160oC. Реакция получения алкилдиметиламинов проводится в водной среде. Для выделения алкилдиметиламинов реакционную смесь (10 обрабатывают щелочью, при этом выделяются третичные амины в виде отдельной фазы по реакции:
RN(CH3)2
HCl+NaOH(H2O) __ RN(CH3)2NaCl(H2O)Недостатками данного метода являются:
1) большая длительность процесса аминирования,
2) пониженный выход третичного амина из-за образования побочных продуктов (спиртов, олефинов, эфиров);
3) чрезвычайно плохое качество амина по цветности из-за чего его приходится перегонять (осветлять) и утилизировать кубовую жидкость (обычно ее сжигают с затратами топлива - керосина);
4) сложность технологического оформления стадии взаимодействия хлористого алкила с вторичным амином, т.к. реакция проводится в водной среде и требуется очень эффективное смешивание двух несмешивающихся фаз при высокой температуре и, кроме того. 5) из-за большого количества воды, которую при выводе необходимо очищать от аминов, требуются дополнительные затраты энергии и времени. Задачей изобретения является разработка способа получения алкилдиметиламинов улучшенного качества по цвету с повышением выхода и упрощением технологического оформления. Задача решается тем, что способ получения алкилдиметиламинов (C12 -C14AlkN(CH3)2 взаимодействием первичных хлоралканов с диметиламином при нагревании осуществляют в гомогенной среде при молярном соотношении хлоралканов и диметиламина 1:5-1:20. Хлоралканы C12-C14 синтезируют путем гидрохлорирования первичных спиртов C12-C14 при нагревании в присутствии хлористого цинка как описано в Технологическом регламенте N 397-89. Предложенный способ позволяет получить за малое время реакции практически бесцветный третичный амин, не требующий очистки. При проведении реакции в гомогенной фазе не требуется перемешивающих устройств, а на стадии отделения от третичного амина хлористого водорода и избытка диметиламина присутствует примерно в 10 раз меньше воды, чем в известном способе. Отделение HCl и диметиламина может проходить и в отсутствии воды. Пример 1. В металлическую ампулу из нержавеющей стали загружают при температуре
0oC 4,5 г смеси первичных хлоралканов (~ 50% C12H25Cl и 50% C14H29Cl) и 22 г диметиламина. Ампулу закрывают и нагревают в течение 0,5 ч. при 165oC. После окончания реакции смесь продуктов охлаждают до 0oC и ампулу открывают. В смесь аминов добавляют 1 г порошкообразной щелочи (NaOH). Продукт нагревают до 100 oC, отгоняют диметиламин. Полученный третичный амин в количестве 4,49 г отделяют деконтацией от соли (NaCl) и щелочи, которые используют для выделения алкилдиметиламина в других опытах. Сравнение полученных результатов с известным способом приведено также в таблице.
Класс C07C211/08 содержащие алкильные группы с разным числом атомов углерода
Класс C07C209/08 с образованием аминогрупп, связанных с ациклическими атомами углерода или атомами углерода колец, кроме шестичленных ароматических колец