полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа
Классы МПК: | C08L79/08 полиимиды; полиэфироимиды; полиамидоимиды; полиамидокислоты или аналогичные предшественники полиимидов C08L71/02 оксиды полиалкиленов |
Автор(ы): | Ромашкова К.А., Снит Т.С., Гусинская В.А., Мамут Н.Ю., Кудрявцев В.В., Лысков Н.С. |
Патентообладатель(и): | Институт высокомолекулярных соединений РАН, Завод "Компонент" |
Приоритеты: |
подача заявки:
1994-04-12 публикация патента:
27.04.1998 |
Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, а именно к полимерным ВК, которые используются для изготовления датчиков влажности резистивного типа. Эти датчики находят применение в электронной промышленности, радиотехнике, сельском хозяйстве, энергетике. ВК получены на основе полиамидоимида формулы:
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109778/2109778t.gif)
с добавлением в качестве влагочувствительного вещества полиэтиленгликоля (ПЭГ) в соотношениях, мас.%: ПАИ с ММ (50 oC 100)
103 - 52,3-58,5; ПЭГ с ММ 400 oC 2000 - 41,5-47,7. Заявленные датчики влажности работают в интервале 15-99% и обеспечивают линейную зависимость влагопоглощения и электропроводности в широком интервале температур - 0-85oС, что является обязательным условием эксплуатации датчиков. Температурная и абсолютная погрешности датчиков составляют соответственно 0,3%/oС, 2,0%, что в два раза меньше, чем у приведенных аналогов. 6 табл., 2 ил.
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109778/2109778t.gif)
с добавлением в качестве влагочувствительного вещества полиэтиленгликоля (ПЭГ) в соотношениях, мас.%: ПАИ с ММ (50 oC 100)
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109012/183.gif)
Формула изобретения
Полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, включающая азотсодержащий полимер, отличающаяся тем, что в качестве азотсодержащего полимера композиция содержит полиамидоимид формулы![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109778/2109778-11t.gif)
где n = 100 - 200,
с мол. м. 50000 - 100000, и дополнительно композиция содержит полиэтиленгликоль формулы
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109778/2109778-12t.gif)
где n = 8 - 40, с мол.м. 400 - 2000, при следующем соотношении компонентов композиции, мас.%:
Полиамидоимид указанной структуры - 52,3 - 58,5
Полиэтиленгликоль указанной структуры - 41,5 - 47,7
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, точнее к полимерным влагочувствительным композициям, которые могут найти широкое использование для изготовления датчиков влажности резистивного типа, применяемых в радиотехнике, электронной промышленности, энергетике, сельском хозяйстве. В описании использованы следующие термины и сокращения:ПАИ - полиамидоимид со структурой звена
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109778/2109778-3t.gif)
с ММ (50 oC 100)
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109012/183.gif)
ПЭГ - полиэтиленгликоль со структурой
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109778/2109778-4t.gif)
с ММ 400 oC 2000, n = 8 oC 40;
ВК - влагочувствительная композиция;
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109130/981.gif)
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109091/916.gif)
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109130/981.gif)
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109033/8776.gif)
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109778/2109778-5t.gif)
с ММ (50oC100)
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109012/183.gif)
а в качестве ПЭГ используют полиэтиленгликоль с формулой:
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109778/2109778-6t.gif)
с ММ 400oC2000, n = 8oC40. Отличительными признаками заявленной полимерной ВК являются все признаки, характеризующие качественный и количественный состав композиции. Анализ известного уровня науки и техники не позволил найти публикацию, в которой раскрыт состав заявленной ВК. Таким образом, можно утверждать, что заявленное решение соответствует требованию новизны. В то же время известны публикации, в которых раскрывается структура ПАИ заявленного строения, изучены его свойства и найдено, что этот ПАИ является электроизоляционным материалом, работающим как при нормальном давлении в широком интервале температур, так и в вакууме в качестве уплотняющего материала. ПАИ обеспечивает эффективную защиту в качестве покрытия элементов микроэлектроники. Такое покрытие предохраняет резисторы от воздействия УФ-облучения и влаги из-за высокой гидрофобности материала в условиях высокого вакуума. Способность заявленной композиции к обратимой сорбции воды и линейная зависимость влагопоглощения и электропроводности ВК не вытекает с очевидностью из уровня знаний. Неочевидность взаимосвязи "структура ВК-свойства" подтверждается еще и тем, что из целого ряда исследованных полиамидоимидов с различной структурой, в том числе
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109778/2109778-7t.gif)
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109778/2109778-8t.gif)
только ПАИ указанной в формуле изобретения структуры придавал композиции заявленного состава необходимый баланс гидрофобности-гидрофильности и обеспечивал линейную зависимость влагопоглощения и электропроводности в широком интервале значений влажности и температуры. Наконец, новой и не вытекающей из известного уровня знаний оказалась способность к совмещению ПАИ (гидрофобного полимера) и ПЭГ (гидрофильного полимера) в одном и том же полярном апротонном растворителе, что позволило создать рабочие слои датчиков влажности резистивного типа. Все вышесказанное позволяет утверждать о соответствии заявленной полимерной ВК требованию изобретательского уровня. На фиг. 1 отображена зависимость относительной влажности (
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109130/981.gif)
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109012/183.gif)
а) помещают датчики влажности в гнездо рабочей камеры образцового генератора влажного газа "Родник-2", закрепив датчики на гермовводах; противоположные концы гермовводов подсоединяют к цифровому измерителю L, C, P типа E 7-8 с помощью блока коммутации;
б) устанавливают в рабочей камере генератора "Родник-2" температуру 20
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109019/177.gif)
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109019/177.gif)
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109019/177.gif)
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109019/177.gif)
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109019/177.gif)
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109019/177.gif)
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109019/177.gif)
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109019/177.gif)
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109019/177.gif)
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109019/177.gif)
в) выдерживают датчики влажности в каждой точке диапазона измерения относительной влажности 15-45% не менее 15 мин, а для влажности 55-95% не менее 30 мин;
г) проводят в каждой точке диапазона измерения относительной влажности отсчет показаний прибора E 7-8 и фиксируют значения электропроводности датчиков;
д) определение номинальной статической характеристики преобразования в графическом виде сводится к аппроксимации функциональной зависимости электропроводности датчиков от относительной влажности по способу наименьших квадратов. Датчик влажности считается годным, если его номинальная статическая характеристика преобразования имеет характер возрастания, близкий к линейному. Таким образом, фиг. 1 подтверждает для различных примеров реализации изобретения линейный характер изменения номинальной статической характеристики преобразования. На фиг. 1 приведены зависимости только для пяти примеров, поскольку все иные зависимости в других примерах также являются линейными. Для датчиков с рабочим слоем на основе заявленной полимерной ВК проведены следующие испытания:
1. Определение абсолютной основной погрешности датчиков влажности (табл. 2). 2. Определение температурной погрешности датчиков влажности (табл. 3). 3. Проверка прочности датчиков влажности к воздействию пониженной предельной температуры (табл. 4). 4. Проверка прочности датчиков влажности к воздействию повышенной предельной температуры (табл. 5). 5. Испытания на надежность (табл. 6). 1. Абсолютную основную погрешность каждого датчика вычисляют по формуле
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109091/916.gif)
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109130/981.gif)
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109130/981.gif)
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109091/916.gif)
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109130/981.gif)
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109130/981.gif)
а) определяют номинальные статические характеристики преобразования для выборки датчиков влажности при температурах рабочей камеры генератора "Родник-2" 20
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109019/177.gif)
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109019/177.gif)
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109019/177.gif)
б) на графике для каждого образца проводят линии, параллельные оси абсцисс, через точки характеристики преобразования для 20oC, абсциссы которых соответствуют 55, 80, 90 и 97% относительной влажности. Разница абсцисс точек пересечения этих линий с характеристиками преобразования для указанных температур определяет температурную нестабильность образца;
в) температурную погрешность каждого образца датчика определяют по формуле:
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109778/2109778-9t.gif)
где
t = 30,50oC. Полученные значения
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109778/2109778-10t.gif)
![полимерная влагочувствительная композиция для датчиков влажности резистивного типа, патент № 2109778](/images/patents/362/2109019/177.gif)
Класс C08L79/08 полиимиды; полиэфироимиды; полиамидоимиды; полиамидокислоты или аналогичные предшественники полиимидов
Класс C08L71/02 оксиды полиалкиленов