способ получения красного железооксидного пигмента
Классы МПК: | C01G49/02 оксиды; гидроксиды C01G49/06 оксид железа (Fe2O3) C09C1/24 оксиды железа |
Автор(ы): | Краснобай Н.Г., Распопов Ю.Г., Коптев И.В., Круцко В.С., Федулов Ю.Н. |
Патентообладатель(и): | Кооператив "Доминион" |
Приоритеты: |
подача заявки:
1992-06-30 публикация патента:
10.05.1998 |
Использование: пигментирование лакокрасочных материалов, люминофоров, пластмасс, химических волокон. Сущность изобретения: из шахтных вод, содержащих железо (II) с рН 1,5 - 3,5 выделяют железоокисляющие бактерии. Шахтные воды пропускают через реактор, заполненный инертным волокном. Количество бактерий - 109 - 1010 клеток на 1 г инертного волокна. Через реактор при 15 - 50oC барботируют воздух в количестве Р/мин, где Р - объем реактора. Полученный гидроксид железа (III) термообрабатывают в автоклаве при 180 - 260oC или на воздухе при 500 - 1000oC. Пигмент отмывают, сушат и размалывают. Пигмент имеет цвет от оранжевого до вишнево-коричневого, укрывистость 4 - 8 г/м2, диспергируемость 15 - 20 мкм, маслоемкость 20 - 25 г/100 г пигмента. 2 з. п. ф-лы, 2 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2
Формула изобретения
1. Способ получения железооксидного пигмента, включающий окисление раствора, содержащего железо (II), термообработку полученного осадка, его отмывку, сушку и размол полученного пигмента, отличающийся тем, что в качестве раствора, содержащего железо (II), используют низкоконцентрированный раствор шахтных вод с рН 1,5 - 3,5, перед окислением выделяют из него железоокисляющие бактерии, а окисление ведут в реакторе, заполненном инертным волокном в присутствии указанных бактерий, взятых в количестве 109 - 1010 клеток на 1 г инертного волокна, при 15 - 50oС и аэрации указанного раствора с расходом воздуха, равным Р/мин, где Р - объем реактора. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что термообработку осадка ведут в гидротермальных условиях при 180 - 260oС. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что термообработку ведут в воздушной атмосфере при 500 - 1000oС.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к утилизации железосодержащих отходов с получением пигментов, используемых для пигментирования лакокрасочных материалов, люминофоров красного цвета свечения, пластмасс, химических волокон, бумаги, черепицы и др. материалов. Известен способ получения красного железооксидного пигмента, включающий окисление раствора, содержащего железо (II), термообработку полученного осадка, его отмывку и сушку. Недостатками известного способа являются использование раствора, содержащего железо (II) с высокой концентрацией, наличие вредных стоков. Задача изобретения - получение высококачественного пигмента с использованием низкоконцентрированного раствора, содержащего железо (II). Это достигается тем, что в способе получения красного железооксидного пигмента, включающем окисление раствора, содержащего железо (II), термообработку полученного осадка, его отмывку, сушку и размол полученного пигмента, согласно изобретению в качестве указанного раствора используют низкоконцентрированный раствор с pH 1,5-3,5, в частности шахтные воды, перед окислением выделяют из них железоокисляющие бактерии, а окисление ведут в реакторе, заполненном инертным волокном, в присутствии указанных бактерий, взятых в количестве 109 - 1010 клеток на 1 г инертного волокна, при температуре 15 - 50oC и аэрации указанного раствора с расходом воздуха, равном P/мин, где P - объем реактора. Термообработку осадка ведут в гидротермальных условиях при 180 - 260oC или на воздухе при 500 - 1000oC. В зависимости от температуры термообработки получают красные пигменты различных оттенков. Оптимальное количество бактерий определяется полнотой и временем окисления железа (II): при меньшей степени иммобилизации культуры бактерий процесс окисления железа проходит медленней и не до конца, а увеличение количества бактерий выше 1010 клеток на грамм волокна практически невозможно. Граничные значения температуры окисления связаны с тем, что при температуре ниже 15oC длительность процесса значительно увеличивается, а выше 50oC прекращается жизнедеятельность бактерий. Расход воздуха менее P/мин значительно увеличивает время окисления, а повышение его является нецелесообразным, так как время окисления при этом уменьшается незначительно. Уменьшение температуры гидротермальной обработки ниже 180oC не позволяет без инициатора полностью перевести аморфный осадок железа (III) в пигмент, а при температуре выше 260oC ухудшается цвет пигментов за счет увеличения среднего размера частиц, и пигмент приобретает коричневый оттенок. Термообработка в воздушной атмосфере при температуре ниже 500oC приводит к ухудшению цвета пигмента и маслоемкости, а при температуре выше 1000oC частицы пигмента спекаются, и ухудшаются все качественные показатели пигмента. Пример 1. Шахтные воды с температурой 20oC из отработанной медной шахты, содержащие 1,8 г/л Fe2+, 0,3 г/л Fe3+, 90 мг/л Cu2+ 150 мг/л Zn2+, pH 2, пропускали через реактор, заполненный инертным волокнистым материалом, на котором предварительно иммобилизовали железокисляющие бактерии (выделенные из шахтных вод) в количестве 1010 клеток/г волокна. Через реактор барботировали воздух в количестве одного объема к объему реактора в минуту. Спустя 2 ч концентрация Fe3+ в растворе составила 2,1 г/л, Fe2+ - менее 0,007 г/л. Гидроксид железа (III), образовавшийся в результате окисления железа (II), помещали в автоклав и подвергали обработке при 220oC. В результате гидротермальной обработки формировался оксид железа с пигментными свойствами. Другие примеры (2-17) аналогичны первому и отличаются параметрами окисления, которые приведены в табл. 1. Качественные показатели пигментов в зависимости от условий термообработки приведены в табл. 2. Из представленных в табл. 1 и 2 примеров следует, что изобретение позволяет получить красные железооксидные пигменты различных оттенков, не уступающие по качественным показателям известным железооксидным пигментам, при этом применяется простая технология, утилизируются отработанные шахтные воды.Класс C01G49/02 оксиды; гидроксиды
Класс C01G49/06 оксид железа (Fe2O3)