способ получения твердого хлорпарафина
Классы МПК: | C07C17/10 атомов водорода C07C19/01 содержащие хлор |
Автор(ы): | Гордон Е.П., Климов С.А., Митрохин А.М., Нестерюк В.А., Николенко В.С. |
Патентообладатель(и): | Товарищество с ограниченной ответственностью "Аэлита" |
Приоритеты: |
подача заявки:
1996-01-23 публикация патента:
27.05.1998 |
Предложен способ получения твердого хлорпарафина марки XП-1100. Твердые хлорпарафины используются в качестве антипирена для придания свойств самозатухания горючим материалам из каучука, полистирола, полиэтилена и других. Для упрощения, интенсификации существующих способов и расширения сырьевой базы исходного сырья при проведении хлорирования используется смесь хлорпарафинов с длиной цепи С13-18 и C20-30 при температуре 100 - 150oС без растворителя в присутствии инициатора. 1 з.п. ф-лы.
Формула изобретения
1. Способ получения твердого хлорпарафина хлорированием парафина хлором при повышенной температуре в присутствии инициатора, отличающийся тем, что в качестве инициатора используют пероксиды, проявляющие инициирующую активность при 100 - 150oС, такие, как ди-третбутилпероксид, трет-бутилпербензоат, в количестве 0,05 - 0,5 мас.% в расчете на исходный парафин с использованием в качестве парафина при хлорировании смеси парафинов с длиной цепи C13-C18 и C20-C30 в массовом соотношении 1 - 30 : 99 - 70 соответственно и процесс ведут при 100 - 150oС. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии фосфорной или фосфористой кислоты или их алкиловых эфиров или их смесей, взятых в количестве не более 0,05 мас.% от исходного парафина.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к способу получения твердого хлорпарафина с общей средней формулой CnH2n+2-xClx, где x = 21 - 24. Твердые хлорпарафины широко используются в качестве антипирена для придания свойств самозатухания горючим материалом из каучука, полистирола, полиэтилена и др. По литературным данным твердые хлорпарафины получают хлорированием парафинов с длиной цепи C20-C30 в растворителе в присутствии инициаторов процесса - азобисизобутиронитрила (порофора) [1], хлорпроизводных дифенила [2], треххлористого фосфора [3]. В настоящее время в промышленном масштабе реализуется способ [4], сущность которого заключается в следующем. В реактор-хлоратор, вместимостью 6,3 м3 загружается парафин с длиной цепи C20-C30 и четыреххлористый углерод (ЧХУ). Реакционная масса нагревается до температуры 80 - 85oC, после чего начинается подача хлора и инициатора процесса порофора, растворенного в ЧХУ (массовая доля порофора 0,1 - 1,0). Раствор порофора дозируется непрерывно в течение всего процесса хлорирования. Температура в процессе хлорирования поддерживается 110oC, давление - до 0,22 МПа (2,2 кгс/см2). Время хлорирования 50 - 60 ч. По окончании хлорирования (массовая доля хлора 70%, температура начала плавления не менее 70oC) производится удаление кислых примесей путем отпарки растворителя. После удаления кислых примесей раствор хлорпарафина в ЧХУ стабилизируется эпоксидно-диановой смолой и подается на роторно-пленочный испаритель для удаления растворителя. Абгазы, образующиеся в процессе хлорирования и состоящие из непрореагировавшего хлора, хлористого водорода, ЧХУ, продуктов распада порофора, направляются на стадию очистки и приготовления абгазной соляной кислоты. Недостатками данного способа являются:1. Использование в процессе хлорирования дополнительного ингредиента - четыреххлористого углерода (растворитель). 2. Необходимость отпарки растворителя и потери его в количестве 467 кг на операцию с абгазами и сточными водами, что ухудшает экологические характеристики процесса. 3. Низкий съем готового продукта с единицы объема оборудования (3846 кг с реактора вместимостью 6,3 м3)
4. Длительность процесса хлорирования 50 - 60 ч. Целью изобретения является упрощение и интенсификация процесса получения твердых хлорпарафинов и расширение сырьевой базы исходного сырья. Поставленная цель достигается тем, что в процессе хлорирования используется смесь парафинов с длиной цепи C13-C18 и C20-C30 в соотношении 1 - 30 : 70 - 99 соответственно и процесс ведут в присутствии инициаторов, работающих в интервале температур 100 - 150oC. Преимуществами предлагаемого способа являются интенсификация процесса за счет сокращения в 2 раза времени хлорирования, расширение сырьевой базы за счет использования в качестве сырья парафина с длиной цепи C13-C18, упрощение процесса за счет исключения из процесса растворителя (ЧХУ) и связанных с его использованием стадий по очистке абгазов, сточных вод и регенерации растворителя. Способ получения твердого хлорпарафина реализуют следующим образом. Пример 1. В реактор, снабженный мешалкой, барботером для подачи хлора и термометром, загружаются парафин с длиной цепи C13-C18 в количестве 3,5 г и парафин с длиной цепи C20-C30 в количестве 346,5 г. После перемешивания смеси парафинов загружается инициатор - диметилфосфит в количестве 0,17 г. Реакционная масса нагревается до температуры 95
![способ получения твердого хлорпарафина, патент № 2111947](/images/patents/360/2111001/177.gif)
Класс C07C17/10 атомов водорода
Класс C07C19/01 содержащие хлор