гидрогели метилкремневой кислоты как адсорбенты среднемолекулярных метаболитов и способ их получения
Классы МПК: | C08G77/02 полисиликаты |
Автор(ы): | Шевченко Юрий Николаевич[UA], Душанин Борис Михайлович[UA], Полянский Александр Викторович[UA], Яшина Наталья Ильинична[UA] |
Патентообладатель(и): | Шевченко Юрий Николаевич[UA], Душанин Борис Михайлович[UA], Полянский Александр Викторович[UA], Яшина Наталья Ильинична[UA] |
Приоритеты: |
подача заявки:
1994-03-11 публикация патента:
27.05.1998 |
Изобретение относится к синтезу новых химических соединений - полиметилсилоксанов (гидрогелей метилкремниевой кислоты), которые могут быть использованы в качестве адсорбентов в различных областях техники, в частности в медицине как энтеросорбенты для выведения из организма среднемолекулярных органических токсических метаболитов. Новые соединения синтезированы в связи с необходимостью получения сорбентов с повышенной сорбционной емкостью и селективностью к среднемолекулярным органическим метаболитам. Решение новой технической задачи достигается получением гидрогелей метилкремниевой кислоты состава {(CH3SiO1,5)
nH2O}
, где n = 44 - 49, характеризующихся сорбционной емкостью по Конго-красному 3,3 - 4,6 мг/г. Синтез таких соединений достигается тем, что проводят процесс поликонденсации раствора метилсиликоната натрия (или калия) концентрации 1,75 - 2,30 моль/л путем прибавления к нему раствора сильной кислоты до образования гидрогеля, который после выдерживания в течение 30 - 90 мин (созревание) измельчают и затем активируют действием разбавленного раствора сильной кислоты концентрации 0,04 - 0,15 г
экв/л с последующей отмывкой водой до нейтральной реакции. 2 с. и 1 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 ил.
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3
![гидрогели метилкремневой кислоты как адсорбенты среднемолекулярных метаболитов и способ их получения, патент № 2111979](/images/patents/360/2111004/183.gif)
![гидрогели метилкремневой кислоты как адсорбенты среднемолекулярных метаболитов и способ их получения, патент № 2111979](/images/patents/360/2111020/8734.gif)
![гидрогели метилкремневой кислоты как адсорбенты среднемолекулярных метаболитов и способ их получения, патент № 2111979](/images/patents/360/2111004/183.gif)
Формула изобретения
1. Гидрогели метилкремневой кислоты (энтеросгель-супер) - общей формулы{(CH3SiO1,5)
![гидрогели метилкремневой кислоты как адсорбенты среднемолекулярных метаболитов и способ их получения, патент № 2111979](/images/patents/360/2111004/183.gif)
![гидрогели метилкремневой кислоты как адсорбенты среднемолекулярных метаболитов и способ их получения, патент № 2111979](/images/patents/360/2111020/8734.gif)
где n = 44 - 49,
как адсорбенты среднемолекулярных метаболитов. 2. Способ получения гидрогелей метилкремневой кислоты по п.1, включающий процесс поликонденсации раствора метилсиликоната натрия или калия концентрации 1,75 - 2,30 моль/л путем прибавления к нему раствора сильной кислоты до образования гидрогеля, который после выдерживания в течение 30 - 90 мин разламывают и активируют действием разбавленного раствора сильной кислоты концентрации 0,04 - 0,15 моль/л с последующей отмывкой водой до нейтральной реакции. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что в качестве сильной кислоты используют соляную или серную кислоту.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к синтезу новых химических соединений - полиметилсилоксанов, конкретно к синтезу гидрогелей метилкремниевой кислоты, которые могут быть использованы в качестве адсорбентов в различных областях техники, в частности к медицине как энтеросорбенты для выведения из организма среднемолекулярных органических токсических метаболитов. Для энтеросорбции в настоящее время используются минеральные угольные сорбенты [1] и сорбенты на основе высокодисперсных кремнеземов (SiO2) [2]. Однако они обладают существенными недостатками: небольшой сорбционной активностью и низкой селективностью (избирательной сорбцией) к среднемолекулярным токсическим метаболитам, которые образуются в организме в процессе его жизнедеятельности и обычно удаляются органами выведения. Наиболее близкими по технической сущности к новым соединениям являются гидрогели метилкремниевой кислоты, которые образуются в качестве промежуточных продуктов при синтезе ксерогелей (полиметилсилоксанов) - адсорбентов, обладающих пористой структурой [3]. Ксерогели получаются обезвоживанием гидрогелей, и их пористая структура формируется в процессе созревания свежеосажденного геля при его выдерживании при температуре от 10 до 60oC в речение 20-24 часов. К недостаткам полученных таким образом гидрогелей следует отнести небольшую сорбционную емкость и недостаточную селективность к среднемолекулярным токсическим метаболитам. В связи с изложенным существует необходимость в синтезе гидрогелей метилкремниевой кислоты, обладающих высокой сорбционной емкостью и селективностью по отношению к среднемолекулярным токсическим метаболитам (Энтеросгель-супер), и способу их получения. Решение новой технической задачи достигается получением гидрогелей метилкремниевой кислоты состава{(CH3SiO1,5)
![гидрогели метилкремневой кислоты как адсорбенты среднемолекулярных метаболитов и способ их получения, патент № 2111979](/images/patents/360/2111004/183.gif)
![гидрогели метилкремневой кислоты как адсорбенты среднемолекулярных метаболитов и способ их получения, патент № 2111979](/images/patents/360/2111020/8734.gif)
где
n = 44 - 49, характеризующихся сорбционной емкостью по Конго-красному 3,3-4,6 мг/г. Синтез таких соединений достигается тем, что проводят процесс поликонденсации раствора метилсиликоната натрия (или калия) концентрации от 1,75 до 2,30 моль/л путем прибавления к нему раствора сильной кислоты (например, HCl или H2SO4) до образования гидрогеля, который после выдерживания в течение 30-90 мин (созревание) измельчают и затем активируют действием разбавленного раствора сильной кислоты концентрации от 0,04 до 0,15 г
![гидрогели метилкремневой кислоты как адсорбенты среднемолекулярных метаболитов и способ их получения, патент № 2111979](/images/patents/360/2111004/183.gif)
![гидрогели метилкремневой кислоты как адсорбенты среднемолекулярных метаболитов и способ их получения, патент № 2111979](/images/patents/360/2111004/183.gif)
![гидрогели метилкремневой кислоты как адсорбенты среднемолекулярных метаболитов и способ их получения, патент № 2111979](/images/patents/360/2111004/183.gif)
![гидрогели метилкремневой кислоты как адсорбенты среднемолекулярных метаболитов и способ их получения, патент № 2111979](/images/patents/360/2111004/183.gif)
![гидрогели метилкремневой кислоты как адсорбенты среднемолекулярных метаболитов и способ их получения, патент № 2111979](/images/patents/360/2111004/183.gif)
![гидрогели метилкремневой кислоты как адсорбенты среднемолекулярных метаболитов и способ их получения, патент № 2111979](/images/patents/360/2111004/183.gif)
![гидрогели метилкремневой кислоты как адсорбенты среднемолекулярных метаболитов и способ их получения, патент № 2111979](/images/patents/360/2111004/183.gif)
![гидрогели метилкремневой кислоты как адсорбенты среднемолекулярных метаболитов и способ их получения, патент № 2111979](/images/patents/360/2111092/955.gif)
![гидрогели метилкремневой кислоты как адсорбенты среднемолекулярных метаболитов и способ их получения, патент № 2111979](/images/patents/360/2111979/2111979-2t.gif)
где
Co им Cp - исходная и равновесная концентрации Конго-красного. Результаты измерений приведены в таблице. Из приведенных данных следует, что, если после процесса созревания образовавшегося в процессе поликонденсации гидрогеля и разламывания его проводить активацию действием разбавленной соляной кислоты или серной кислоты, получаются соединения с сорбционной активностью A до 4,6 мг/г, что практически в 2 раза выше, чем по прототипу, и на 40 - 50% выше, чем у гелей, полученных без соответствующей кислотной активации. После обнаружения эффекта активации гидрогелей действием разбавленной кислоты с целью оптимизации условий их получения была изучена зависимость адсорбционной активности по Конго-красному (A) гидрогелей метилкремниевой кислоты от температуры и времени созревания без активации и при активации разбавленным раствором серной кислоты. Результаты приведены на фиг. 1. Полученные данные показывают, что наиболее оптимальными условиями синтеза новых соединений являются: время созревания гидрогеля до момента разламывания и последующей кислотной активации составляет от 30 до 90 мин; температура проведения процесса поликонденсации от 10 до 35oC (при температуре ниже 10oC сильно замедляется процесс гелеобразования и при этом не достигается заметного увеличения активности получаемых веществ, а выше 35oC скорость процесса возрастает настолько, что практически нивелируется результат активации гидрогелей). Новые соединения обладают высокой сорбционной активностью и селективностью к среднемолекулярным токсическим метаболитам, которые образуются при заболеваниях печени, почек, желудочно-кишечного тракта, и могут быть использованы в качестве энтеросорбентов для удаления этих токсинов из организма. На фиг. 2 приведены данные по изучению сорбционной емкости (Am) новых соединений по отношению к ряду токсических метаболитов и тестовым соединениям - красителям. Am определяли идентично описанному выше методу для Конго-красного. Как следует из приведенных данных новые соединения по сравнению с известными обладают повышенной сорбционной емкостью по отношению к среднемолекулярным (молекулярная масса от 70 до 1000) органическим метаболитам. Новые соединения имеют гелевидную консистенцию, при хранении в герметической упаковке сохраняют свои свойства длительное время (срок хранения практически не ограничен), удобны для фасовки, легко стерилизуются и, в связи с этим, возможна быстрая организация их промышленного выпуска.