способ получения волокон крахмального материала, устройство для осуществления способа, крахмальные волокна

Формула изобретения

1. Способ получения волокон крахмального материала путем экструдирования дисперсии или водного раствора крахмального материала в поток соляного агента коагуляции, отличающийся тем, что дисперсию или водный раствор экструдируют через микропористую трубчатую стенку в кольцевую выпускную камеру, окружающую эту микропористую трубчатую стенку, для получения потока экструдированного крахмального материала, окружающего эту трубчатую стенку, при этом коагуляцию экструдированного материала осуществляют путем подачи потока агента коагуляции в кольцевую выпускную камеру параллельно экструзионной поверхности.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что выбирают микропористую стенку с отверстиями, имеющими по меньшей мере узкую часть со средним диаметром 10 - 500 мкм, а плотность отверстий на экструзионнонй поверхности составляет 4 - 0,05 отверстий на 1 мм².

3. Способ по п. 2, отличающийся тем, что экструдирование через отверстия в микропористой стенке производят от узкой впускной части отверстий, имеющий размер 10 - 500 мкм, к более широкой выпускной части отверстия, размер которой больше размера узкой впускной части, и при коэффициенте вытяжки 100 - 1000.

4. Способ по п. 2, отличающийся тем, что экструдирование через отверстия в микропористой стенки производят от более широкой впускной части отверстия к узкой выпускной части, имеющей размер 10 - 500 мкм и меньше размера более широкой впускной части отверстия, и при коэффициенте вытяжки 1 - 150.

5. Способ по любому из пп. 1 - 4, отличающийся тем, что время нахождения крахмального материала в кольцевой выпускной камере составляет 5 - 15 млс.

6. Устройство для получения волокон, в частности крахмальных волокон, путем экструдирования потока крахмального материала в поток агента коагуляции, содержащее трубчатый корпус, имеющий первое средство ввода для подачи потока крахмального материала, питающую камеру для крахмального материала, связанную с первым средством ввода, второе средство ввода для подачи потока агента коагуляции, средство разгрузки, отличающееся тем, что содержит кольцевую выпускную камеру для крахмального материала, трубчатый элемент с пористой стенкой, расположенный коаксиально к кольцевой выпускной камере и помещенный между нею и питающей камерой, предназначенный для экструдирования через пористую стенку в кольцевую выпускную камеру множества нитей крахмального материала, при этом второе средство ввода для подачи потока агента коагуляции связано с кольцевой выпускной камерой, а средство разгрузки расположено ниже по потоку от кольцевой выпускной камеры и связано с ней.

7. Устройство по п. 6, отличающееся тем, что трубчатый элемент с пористой стенкой выполнен из спеченного металла, имеющего поры с распределением по размеру от 10 до 500 мкм.

8. Устройство по п. 6, отличающееся тем, что трубчатый элемент с пористой стенкой представляет собой корпус, снабженный множеством проходящих в радиальном направлении отверстий, имеющих по меньшей мере одну узкую часть, размер которой составляет 10 - 50 мкм.

9. Устройство по любому из пп. 7 и 8, отличающееся тем, что плотность отверстий на экструзионной поверхности составляет 4 - 0,05 отверстий на 1 мм².

10. Устройство по п. 8, отличающееся тем, что кольцевая выпускная камера для крахмального материала расположена коаксиально питающей камере и радиально снаружи от нее.

11. Устройство по п. 8, отличающееся тем, что радиальные отверстия содержат связанную с питающей камерой часть, размер которой составляет 10 - 500 мкм, и связанную с выпускной камерой часть, размер которой больше размера связанной с питающей камерой части.

12. Устройство по п. 8, отличающееся тем, что кольцевая выпускная камера расположена коаксиально и радиально внутри питающей камеры.

13. Устройство по п. 12, отличающееся тем, что радиальные отверстия содержат связанную с кольцевой выпускной камерой часть, размер которой составляет 10 - 500 мкм, и связанную с питающей камерой часть, размер которой больше размера связанной с кольцевой выпускной камерой части.

14. Крахмальные волокна, имеющие малую растворимость в воде, отличающиеся тем, что они имеют растворимость менее 2% и распределение по размеру, при котором 90% волокон имеют размер 100 - 200 меш при классификации в аппарате Bauer-McNett.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способу и устройству для получения волокнистых крахмальных материалов, в частности, предназначенных для использования при производстве бумаги и картона, а также к крахмальным волокнам для производства этих материалов.

При приведении водных коллоидных дисперсий крахмала в контакт с нерастворителями (например, с соляным раствором сульфата аммония) при типичных концентрациях от 5 до 40% по массе безводного твердого вещества, они коагулируют, образуя хлопья геля.

При современном производстве бумаги в качестве бумажной пульпы обычно используются "фибриллы".

Под термином "фибриллы" подразумеваются материалы, проявляющие гибридную морфологию, промежуточную между пленкой и волокном.

Известно множество способов для получения фибрилл, используемых как бумажная пульпа. Например, пленкообразующий полимер, включающий, по существу, водорастворимые крахмалы, растворяют в воде до получения раствора, который затем вдувают в осаждающее средство, предпочтительно органический нерастворитель, такой как спирт или кетон, с применением напряжения сдвига для того, чтобы достичь образования фибрилл, которые затем делают более гидрофобными за счет последующей обработки в реагенте, придающем нерастворимость.

Для улучшения гидрофобности фибрилл обычно используют крахмал, нерастворимый в воде и обладающий высоким содержанием амилозы (50-80% по массе), который коагулируют в соляном растворе, в частности, в сульфате аммония.

Этот крахмал, практически нерастворимый в воде, требует стадии, на которой он растворяется в щелочном растворе, что создает проблемы на стадии коагуляции и проблемы в отношении утилизации сульфатов, отличающихся от солей аммония, которые образуются на данной стадии.

Продукт, имеющий морфологию крахмальных волокон, может быть также получен путем экструзии коллоидной крахмальной дисперсии с высоким содержанием амилопектина в агенте коагуляции.

В том случае, если используется крахмал с содержанием амилопектина приблизительно менее 95%, необходимо химически модифицировать крахмал, чтобы получить его коллоидную дисперсию в водной системе, или, альтернативно, крахмал должен быть растворен в присутствии щелочных гидроокисей.

Использование щелочных гидроокисей, особенно гидроокиси натрия, затрудняет промышленное применение этого способа в связи с тем, что стадия коагуляции, осуществляемая с применением сульфата аммония, вызывает образование аммония и больших количеств сульфата натрия, которые препятствуют коагуляции и создают проблемы утилизации.

Известен способ получения волокон крахмального материала путем экструдирования дисперсии или водного раствора крахмального материала в поток соляного агента коагуляции (патент США N 4139699).

Однако данному способу также присущи вышеприведенные недостатки.

Для осуществления приведенных выше способов можно использовать разные известные устройства для разрушения крахмального раствора или дисперсии и, следовательно, обеспечения тесного контакта с агентом коагуляции, такие как распылители жидкости, эжекторы, смесители с мешалками, устройства для вытягивания нитей или шприцы.

Однако было доказано экспериментальным путем, что готовый коагулированный продукт и его свойства в значительной степени зависят от вида используемого устройства.

Устройства, в которых крахмал коагулирует в высокотурбулентных условиях (такие, как эжекторы) или в которых нет заданного профиля скорости (смесители с мешалками), не обеспечивают образования продуктов с волокнистой структурой, а провоцируют фрагментацию крахмала с образованием плоских чешуек (наслоенных одна на другую) или объемного агрегата.

Размеры этих неволокнистых продуктов зависят от рабочих условий и влияют на их характеристики. В процессе производства очень мелкие частицы теряются во время разделения и замедляют фильтрование за счет того, что они блокируют ткань; при использовании их в производстве бумаги они не задерживаются на плоской ткани, что приводит к последующей потере крахмала в бумаге и к увеличению COD в сточных водах целлюлозных заводов.

С другой стороны, очень большие частицы не интегрируют с волокнами целлюлозной матрицы, что приводит к дефектам производимой бумаги.

Известно устройство для получения волокон, в частности крахмальных волокон, путем экструдирования потока крахмального материала в поток агента коагуляции, содержащее трубчатый корпус, имеющий первое средство ввода для подачи потока крахмального материала, питающую камеру для крахмального материала, связанную с первым средством ввода, второе средство ввода для подачи потока агента коагуляции, средство разгрузки (патент США N 4139699).

Однако этому устройству также присущи вышеприведенные недостатки предшествующего уровня техники.

Другой отрицательный аспект, характерный для фибрилл, полученных при использовании описанных выше способов и устройств, заключается в очень высоких показателях удерживания воды и растворимости.

Известны крахмальные волокна, имеющие малую растворимость в воде (патент США N 4139699). Однако их растворимость в воде недостаточно мала. К тому же эти волокна имеют довольно широкий диапазон распределения по размерам и высокий показатель удерживания воды.

В основу изобретения положена задача создания способа получения волокон крахмального материала, позволяющего получать этот материал из дешевого крахмала, такого как кукурузный или картофельный крахмал, без применения щелочных растворов крахмала, задача создания устройства для осуществления способа, которое позволяет производить материал, обладающий волокнистой морфологией, а также задача создания крахмальных волокон с размерами, распределением размеров и физико- химическими свойствами, которые подходят для производства бумаги и картона.

Данная задача, согласно первому аспекту изобретения, решается посредством способа получения волокон крахмального материала путем экструдирования дисперсии или водного раствора крахмального материала в поток соляного агента коагуляции, в котором, согласно изобретению, дисперсию или водный раствор экструдируют через микропористую трубчатую стенку в кольцевую выпускную камеру, окружающую эту микропористую трубчатую стенку для получения потока экструдированного крахмального материала, окружающего эту трубчатую стенку, при этом коагуляцию экструдированного материала осуществляют путем подачи потока агента коагуляции в кольцевую выпускную камеру параллельно экструзионной поверхности.

Предпочтительно выбирают микропористую стенку с отверстиями, имеющими, по меньшей мере, узкую часть со средним диаметром от 10 до 500 микрон, а плотность отверстий на экструзионной поверхности составляет от 4 до 0,05 отверстий на мм.

Целесообразно, чтобы экструдирование через отверстия в микропористой стенке производили от узкой впускной части отверстий, имеющей размер от 10 до 500 микрон, к более широкой выпускной части отверстия, размер которой больше размера узкой впускной части, и при коэффициенте вытяжки от 100 до 1000.

Желательно, чтобы экструдирование через отверстия в микропористой стенке производили от более широкой впускной части отверстия к узкой выпускной части, имеющей размер от 10 до 500 микрон и меньше размера более широкой впускной части отверстия, и при коэффициенте вытяжки между 1 и 150.

Возможно, чтобы время нахождения крахмального материала в кольцевой выпускной камере составляло от 5 до 15 миллисекунд.

Данная задача, согласно другому аспекту изобретения, решается посредством устройства для получения волокон, в частности крахмальных волокон, путем экструдирования потока крахмального материала в поток агента коагуляции, содержащего трубчатый корпус, имеющий первое средство ввода для подачи потока крахмального материала, питающую камеру для крахмального материала, связанную с первым средством ввода, второе средство ввода для подачи потока агента коагуляции, средство разгрузки, которое, согласно изобретению, содержит кольцевую выпускную камеру для крахмального материала, трубчатый элемент с пористой стенкой, расположенный коаксиально к кольцевой выпускной камере и помещенный между нею и питающей камерой, предназначенный для экструдирования через пористую стенку в кольцевую выпускную камеру множества нитей крахмального материала, при этом второе средство ввода для подачи потока агента коагуляции связано с кольцевой выпускной камерой, а средство разгрузки расположено ниже по потоку от кольцевой выпускной камеры и связано с ней.

Предпочтительно, трубчатый элемент с пористой стенкой выполнен из спеченного металла, имеющего поры с распределением по размеру от 10 до 500 микрон.

Целесообразно, чтобы трубчатый элемент с пористой стенкой представлял собой корпус, снабженный множеством проходящих в радиальном направлении отверстий, имеющих, по меньшей мере, одну узкую часть, размер которой составлял от 10 до 500 микрон.

Желательно, чтобы плотность отверстий на экструзионной поверхности составляла от 4 до 0,05 отверстий на мм².

Возможно, чтобы кольцевая выпускная камера для крахмального материала была расположена коаксиально питающей камере и радиально снаружи от нее.

Полезно, чтобы радиальные отверстия содержали связанную с питающей камерой часть, размер которой составлял 10-500 микрон, и связанную с выпускной камерой часть, размер которой был больше размера связанной с питающей камерой части.

Допустимо, чтобы кольцевая выпускная камера была расположена коаксиально и радиально внутри питающей камеры.

Целесообразно, чтобы радиальные отверстия содержали связанную с выпускной камерой часть, размер которой составлял от 10 до 500 микрон, и связанную с питающей камерой часть, размер которой был больше размера связанной с кольцевой выпускной камерой части.

Данная задача, согласно последнему аспекту изобретения, решается крахмальными волокнами, имеющими малую растворимость в воде, которые, согласно изобретению, имеют растворимость менее 2% и распределение по размеру, при котором 90% волокон имеют размер в диапазоне от 100 до 200 меш при классификации в аппарате Bauer-McNett.

На фиг. 1 показана блок-схема установки для осуществления данного способа; на фиг. 2 - вид в поперечном сечении устройства для получения волокна согласно данному изобретению; на фиг. 3 - вид в поперечном сечении другого варианта выполнения устройства для получения волокна; на фиг. 4 - часть вида по фиг. 2 и 3 в увеличенном масштабе.

На фиг. 1 позиция 1 обозначает перемешанную дисперсию для приготовления крахмальной суспензии в воде при типичном сухом весе от 5 до 50% по массе, предпочтительно 10-40%.

Для приготовления суспензии предпочтительно используется натуральный крахмал, такой как крахмал из кукурузы, риса, тапиоки, картофеля, содержащий от 30 до 100% амилопектина.

Особенно предпочтителен кукурузный крахмал, имеющийся на рынке в достаточном количестве, который обычно содержит 64-80% амилопектина по массе.

Но, согласно изобретению, может использоваться и крахмал с высоким содержанием амилозы, такой как амилокукурузный крахмал, и химически или физически модифицированный крахмал.

Крахмальная суспензия может также содержать добавки, такие как соли (например, соляные агенты коагуляции согласно патенту США 4 853 168), щелочные агенты, органические наполнители или минералы, агенты поперечного сшивания, пластификаторы, полиоксиэтилен, поливиниловый спирт, иономерные полимеры, такие как сополимеры этилена, и акриловую кислоту и/или малеиновый ангидрид, полиакрилаты, полиамиды, смазочные материалы, такие как лецитин, жирные кислоты, эфиры и амиды жирных кислот.

Суспензия, содержащаяся в диспергаторе при перемешивании при комнатной температуре, затем перекачивается шестеренчатым насосом 2 в струйную печь, обозначенную позицией 3, где она смешивается в противотоке с паром таким образом, чтобы достичь заданной температуры варки.

Процесс струйной варки известен как таковой и включает мгновенное нагревание водной суспензии технологическим паром с последующей выдержкой нагретой жидкости в течение заданного времени. Температура варки, обычно 90-180^oC, выбирается в зависимости от конкретного вида крахмала, используемого в ходе процесса.

В особенности следует избегать избыточно высокой температуры, вызывающей деградацию крахмального материала, и выбирать такие температуру, время приложения напряжения сдвига и время выдержки, которые позволяют получать дисперсию, близкую к полной желатинизации.

На выходе из струйной печи крахмальная дисперсия или раствор, подвергшийся варке, собирается при перемешивании в облицованном перемешивающем реакторе 4, в кожухе которого циркулирует вода при температуре около 100^oC.

Такое мгновенное испарение в этом облицованном резервуаре осуществляется, чтобы освободить избыточный пар и возвратить концентрации крахмала/воды близко к исходным концентрациям.

Из реактора 4 крахмал перекачивается насосом 5 в теплообменник 6, где он приводится к температуре порядка 20-100^oC, предпочтительно 40- 70^oC. Из теплообменника крахмал подается в устройство для получения волокна, каковым служит устройство типа, показанного на фиг. 2 и 3, описанное ниже, в которое также впрыскивается соляной коагуляционный раствор.

Соли, которые могут быть использованы согласно данному изобретению, включают сульфат аммония, сульфат магния, сульфат алюминия, фосфат аммония, хлорид калия, сульфат натрия, карбонат натрия, бикарбонат натрия и хлорид аммония.

Предпочтительным соляным раствором является насыщенный раствор сульфата аммония, хотя не является необходимым достигать уровней насыщения вышеупомянутыми солями и можно использовать также концентрации ниже уровней насыщения.

Крахмальные волокна, полученные в этом устройстве для получения волокна, собираются в перемешивающем реакторе 8, чтобы подвергнуться созреванию и последующему декантированию.

После декантирования осветленное вещество рециркулируют с помощью насоса 9 и смешивают с насыщенным соляным раствором агента коагуляции перед тем, как его повторно использовать для вытяжки крахмала.

Осветленное вещество, которое циркулирует в устройстве как агент коагуляции, содержит соляной раствор и мельчайшие волокна, которые из-за их малых размеров не декантируются в сборник.

Масса волокон из реактора 8 перекачивается с помощью насоса 10 на фильтр 11. Затем волокна собираются в контейнер 12, в то время как фильтрат подается в контейнер 13, где он смешивается с осветленным веществом из насоса 9 с последующим добавлением сульфата для рециркуляции соляного раствора, готового для подачи в устройство для образования волокон 7.

При использовании соответствующего количества реакторов 8 для созревания и декантирования можно осуществлять этот способ непрерывно, получая таким образом крахмальные волокна, которые могут промываться непосредственно на фильтре или просто отфильтровываться, а затем промываться.

Устройство 7 для образования волокон в варианте его выполнения, показанном на фиг. 2, содержит трубчатый корпус 14, содержащий по меньшей мере одно впускное отверстие 15, которое в нормальных условиях используется для подачи крахмального материала, впускное отверстие 16 для подачи агента коагуляции и выпускное отверстие 17 для выгрузки полученных крахмальных волокон после коагуляции.

Из впускного отверстия 15 крахмальный материал погружают в трубчатый канал 18, который частично заканчивается стенкой 19, снабженной радиальными отверстиями. Часть стенки 19 с отверстиями действует как распределитель потока крахмального материала к питающей камере 21.

Позицией 22 показан трубчатый элемент с микропористыми стенками, предназначенный для экструдирования крахмального материала из питающей камеры 21 в кольцевую выпускную камеру 23, расположенную соосно ей. Камера 23 отделена от расположенной в радиальном направлении поверхности элемента 22 и расположенной в радиальном направлении внутренней поверхности корпуса 14.

Трубчатый элемент 22 может состоять из элемента, выполненного из пористого спеченного металлического материала, в котором поры распределяются по размерам предпочтительно в диапазоне 10-500 микрон.

В качестве альтернативы трубчатый элемент 22 представляет собой корпус из металлического материала, например, нержавеющей стали, снабженный множеством проходящих в радиальном направлении отверстий, полученных путем механической обработки и имеющих, по меньшей мере, узкую часть, средний размер которой предпочтительно составляет от 10 до 500 микрон.

Предпочтительно, эти радиальные отверстия имеют поперечное сечение, как показано на фиг. 4, причем часть 24 для впуска крахмального материала имеет узкое отверстие, обычно со средним диаметром 10-500 микрон, а часть 25 для выпуска крахмального материала - отверстие большего размера, предпочтительно между 0,5 и 1,5 мм.

Плотность отверстий на экструзионной поверхности (т. е. поверхности трубчатого элемента, контактирующей с агентом коагуляции), выраженная в отношении числа отверстий к площади поверхности, предпочтительно составляет от 4 до 0,05 отверстий/мм².

Агент коагуляции подается через впускное отверстие 16, проходит через трубчатый элемент 26, содержащий элемент 27 с осевыми отверстиями, действующий как распределитель, и подается в первую кольцевую камеру 28, ограниченную стенками 14 устройства для образования волокон и трубчатым элементом, соосным элементу 29.

Из камеры 28 поток подается в кольцевую выпускную камеру 23 параллельно расположенной в радиальном направлении внешней поверхности микропористого трубчатого элемента 22, где поток агента коагуляции взаимодействует с потоком экструдированного крахмального материала.

Крахмальный материал экструдируется в виде множества нитей, которые окружают экструзионную поверхность подобно трубчатой пленке.

Предпочтительно, скорость потока соляного агента коагуляции в кольцевой части кольцевой выпускной камеры 23 поддерживается на уровне 1-15 м/с.

Коэффициент вытяжки, выраженный как отношение скорости потока агента коагуляции в кольцевой части кольцевой выпускной камеры 23 к скорости крахмального материала на выходе из отверстий микропористой стенки (определяемой как отношение между скоростью потока крахмального материала и общим сечением отверстий выпускного отверстия) в целом составляет 1-1000, предпочтительно 100-1000. Длина кольцевой выпускной камеры 23 по оси предпочтительно такова, чтобы время нахождения в ней крахмального материала составляло 5-15 мс.

В любом случае осевая длина камеры 23, в которой крахмальный материал подвергается вытяжке, должна быть такова, чтобы вызвать ориентацию крахмального материала, обеспечивая в то же время полное фазное превращение.

На выходе из камеры 23 экструдированный поток подается в кольцевую камеру 30, поперечное сечение которой постепенно увеличивается в направлении потока.

В варианте выполнения устройства для получения волокон, показанном на фиг. 3, поток крахмального материала подается через впускное отверстие 31 в кольцевую камеру 32, ограниченную стенками корпуса 14 и трубчатым элементом 33 с микропористыми стенками.

Поток крахмального материала проходит в радиальном направлении внутрь через стенки элемента 33 в кольцевую выпускную камеру 34, находящуюся между трубчатым элементом 33 и центральным сердечником 35 коаксиально корпусу.

Поток агента коагуляции подается через впускное отверстие 36, и через предварительную камеру 37 он проходит в камеру 40 через отверстия 39 в кольцевом элементе 38 и из камеры 40 подается в кольцевую выпускную камеру 34, имеющую узкое поперечное сечение в направлении потока.

В этом варианте выполнения изобретения сечение отверстий микропористого элемента 33 остается таким же, как на фиг. 4.

Однако в данном случае поток крахмального материала проходит от большего к меньшему поперечному сечению, что обеспечивает увеличение скорости потока крахмала и утонение крахмальных нитей. Материал, выходящий из отверстий, коагулирует под действием потока агента коагуляции в кольцевой выпускной камере 34.

Было замечено, что оптимальные условия коагуляции достигаются, когда коэффициент вытяжки составляет предпочтительно от 1 до 150 при скорости выхода крахмального материала из отверстий в микропористых стенках 33 предпочтительно в интервале между 0,1 и 1 м/с.

Устройство для получения волокон согласно настоящему изобретению обладает следующими заметными преимуществами:

- оно позволяет получить путем коагуляции крахмального материала продукт, имеющий волокнистую структуру;

- его конструкция, имеющая цилиндрическую симметрию, гарантирует однородность механических условий текучей среды, что исключает возможные граничные эффекты;

- его геометрическая форма хорошо известна, и поэтому существуют возможности для его проектирования;

- известность вышеупомянутых критериев позволяет совершенствовать это устройство.

Прочие преимущества, вытекающие из использования описанного выше устройства для получения волокон, станут понятны из приведенных ниже примеров.

Пример 1. Используя установку, описанную со ссылками на фиг. 1, были получены волокна кукурузного крахмала при следующих условиях:

- концентрация крахмала в дисперсии: 15% по массе (обезвоженный крахмал);

- максимальная температура варки в струйной печи: 115^oC (предпочтительный интервал температур 100-130^oC);

- температура крахмала на входе в устройство для получения волокон: 60^oC.

- соляной раствор: сульфат аммония: 41% по массе;

- температура соляного раствора на входе в устройство для получения волокон: 21^oC;

- максимальная скорость соляного раствора в выпускной камере устройства для получения волокон: 7 м/с;

- скорость потока крахмала после варки 48 л/ч;

- устройство для получения волокон, как показано на фиг.2, содержащее экструзионный элемент, состоящий из спеченного металла, пористость которого составляет 40 мкм (средний размер пор);

- длина кольцевой выпускной камеры (23,24) устройства для образования волокон: 10 см;

- среднее время созревания перед фильтрацией: 4 ч.

При осуществлении способа в упомянутых выше условиях были получены крахмальные волокна, имеющие следующее распределение по размерам, которое измеряли на аппарате Bauer-McNett, выраженное в мас.%:

595 микрон (28 меш)% : 0,3

297 микрон (40 меш)% : 3,1

149 микрон (100 меш)% : 68,5

74 микрон (200 меш)% : 21,3

выше 200 меш х 100 : 6,8.

Характеристики растворимости и полученного волокна определяли при помощи следующей процедуры:

промывали фильтрационные пластины, поступившие с установки;

100 г фильтрационного осадка диспергировали в воде (500 мл) при механическом перемешивании стеклянной якорной мешалкой при следующих условиях: сосуд диаметром 10 см и высотой 20 см; механическая стеклянная якорная мешалка (1=40 см с перемешивающей лопаткой 1=8 см, высотой 8 см);

температура = 20^oC; время перемешивания 30 мин; скорость вращения 500 об/мин.

Полученную дисперсию фильтровали в аппарате Брюкнера диаметром 30 см в присутствии бумажного фильтра при вакууме 10 мм ртутного столба.

Эту жидкость фильтровали дважды на одной и той же пластине. Затем пластину промывали в 500 мл воды. Соотношение крахмала к воде при промывке составляло 1:10.

Растворимость определялась на отфильтрованном продукте, чтобы отделить его от воды и промыть для удаления коагулянта. Продукт диспергировали в воде в обычном лабораторном дефибрере (концентрация сухого вещества 0,2%, скорость вращения 3000 об./мин); образец вынимали через 4 ч и после фильтрации через фильтровальную бумагу (8 микрон) измеряли содержание крахмала в растворе, используя реагент "ANTHRONE" (раствор 0,2% ANTHRONE в 96% H₂SO₄).

Показатель растворимости, определенный по описанной выше методике на фильтровальных пластинах, полученных согласно примеру, составлял менее 1,5%.

Морфологические характеристики полученного волокна показаны на фиг. 4.

Пример 2. Повторяли эксперимент по примеру 1, изменяя только характеристики микропористого спеченного фильтра, который в данном случае состоял из трубки спеченного металла с порами, средний диаметр которых составлял 100 микрон. Были получены волокна, имеющие следующее распределение по размерам в мас.%:

595 микрон (28 меш)% : 0,3

297 микрон (40 меш)% : 0,9

149 микрон (100 меш)% : 63

74 микрон (200 меш)% : 25,2

выше 200 меш х 100 : 10, 6.

Результаты показали, что средний диаметр пор не оказывает существенного влияния на распределение волокон, которое остается на уровне 100 и 200 меш.

Показатели растворимости, полученные по методике примера 1, и в данном случае были меньшей 1,5%, как и в предыдущем случае.

Пример 3 (сравнительный). Характеристики волокон, полученных в эксперименте по примеру 1, сравнивались с фибриллами, полученными на других устройствах для получения волокон, в частности, на эжекторе и устройстве для вытягивания нитей.

Условия процедуры те же, что и в примере 1.

Первое устройство для получения волокон состоит из эжектора, имеющего 8 отверстий диаметром 1 мм для введения крахмала с наклоном 45^o относительно оси эжектора, помещенной в углубление.

Скорость агента коагуляции (сульфата аммония) в более тонкой части равна 31 м/с, а коэффициент вытяжки (определяемый как отношение максимальной скорости сульфата к максимальной скорости крахмала, выходящего через отверстия) равен 47.

Второе устройство для получения волокон представляет собой устройство для вытягивания нитей (spinneret), содержащее 133 отверстия диаметром 0,5 мм; это устройство помещается в круглый канал, и круглый венец отделяется от внешней поверхности устройства, а к внутренним стенкам круглого канала подается агент коагуляции, сульфат аммония; скорость сульфата аммония и скорость крахмального материала, выходящего через отверстия, параллельны.

На выходе из отверстий крахмальный материал контактирует с агентом коагуляции; образовавшаяся суспензия затем поступает в сборник (минимальный диаметр которого 4 мм, что соответствует скорости сульфата 30 м/с), в котором коагуляция завершается в условиях высокой турбулентности.

В табл. 1 сравниваются распределения волокон по размерам для разных продуктов; как можно заметить, волокна из эжектора содержат наиболее высокий процент мелких частиц (80%), который уменьшается при использовании устройства для вытягивания нитей и трубчатого устройства согласно изобретению.

Кривая распределения также различна для этих двух устройств для образования волокон: очень узкая для трубки (90% частиц между 100 и 200 меш) и более широкая для устройства для вытягивания нитей.

Это распределение размеров в сочетании с формой частиц (волокнообразные с заметно выраженной формой для трубчатого устройства согласно изобретению, содержащие большое количество пленки, и свернутые и без преимущественной направленности для устройства для вытягивания нитей) обуславливает разное поведение двух продуктов при изготовлении бумаги вместе с волокнами целлюлозы.

Фактически, было экспериментально подтверждено, что продукты, полученные в трубчатом устройстве для образования волокон, не вызывают проблем (при формовании или сушке) при изготовлении листов в лаборатории, в то время как продукт из устройства для вытягивания нитей, начиная с определенного процента, дает листы с дефектами поверхности и с тенденцией прилипать к листоформовочной плите.

В табл. 2 показано процентное содержание крахмала, задержанного на листе бумаги, изготовленном в лаборатории на аппарате Rapid-Koethen, после диспергирования целлюлозно-крахмальной массы (при 10% крахмального материала) в дефибрере в течение 2 ч при 3000 об/мин при комнатной температуре.

Как замечено, самое высокое удерживание имеет продукт, полученный в трубчатом устройстве для получения волокон.

И наконец, в табл. 3 показано поведение двух разных продуктов, после отфильтрования от шлама после коагуляции и промывки до удаления сульфата аммония при равных концентрациях шлама и времени созревания.

Как показано, продукты, полученные из трубчатого устройства для получения волокон, обладают удвоенной производительностью в сравнении с продуктами из устройства для вытягивания нитей.

Еще одним предметом изобретения являются крахмальные волокна, полученные при осуществлении описанного выше способа, которые имеют характеристику растворимости менее 2% и такое распределение по размерам, при котором 90% имеет размер в пределах 100-200 меш после классификации на аппарате Bauer-McNett.