способ получения продукта, содержащего диоксид титана, продукт, содержащий диоксид титана, способ получения пластичного продукта

Формула изобретения

1. Способ получения продукта, содержащего диоксид титана, путем образования смеси, содержащей материал диоксида титана в жидкой среде, снижения pH указанной смеси, флокуляции материала, удаления материала из смеси и промывание материала диоксида титана, отличающийся тем, что материал диоксида титана представляет собой агломерированный материал, в котором кроме любых неорганических оксидов, образованных в процессе реакции вместе с материалом диоксида титана, по существу, отсутствуют неорганические оксиды, осажденные на материале диоксида титана, при этом после образования смеси проводят мокрый помол агломерированного материала диоксида титана в жидкой фазе, затем снижают pH смеси до величины, не превышающей 4,0, и затем добавляют эффективное количество основания к смеси для инициирования флокуляции материала диоксида титана.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что агломерированный материал диоксида титана содержит диоксид титана и дополнительно содержит глинозем в количестве от приблизительно 0,05 до приблизительно 10 мас.ч. на 100 мас.ч. указанного материала диоксида титана.

3. Способ по п.2, отличающийся тем, что количество глинозема составляет величину, заключенную в области от приблизительно 0,25 до приблизительно 3 мас.ч. на 100 мас.ч. диоксида титана, содержащегося в агломерированном материале диоксида титана.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что материал диоксида титана является пигментным материалом на основе диоксида титана.

5. Способ по п.1, отличающийся тем, что агломерированный материал диоксида титана получен окислением тетрахлорида титана.

6. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в результате мокрого помола получают материал диоксида титана, в котором по меньшей мере 30% веса, но более чем 70% веса мокропомолотого материала диоксида титана, имеет размер частиц менее 0,5 мкм.

7. Способ по п.1, отличающийся тем, что pH смеси понижают добавлением серной кислоты к смеси.

8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что для инициирования флокуляции материала диоксида титана достаточное количество основания добавляют к смеси до получения значения pH смеси в пределах от приблизительно 5 до приблизительно 8.

9. Способ по п.1, отличающийся тем, что основанием является гидроксид натрия, гидроксид калия или их смесь.

10. Способ получения пластичного продукта, заключающийся в диспергировании продукта, содержащего диоксид титана, в пластичном материале для образования пластичной композиции, причем продукт, содержащий диоксид титана, получают путем образования смеси, содержащей диоксид титана в жидкой среде, понижения pH смеси, флокуляции материала диоксида титана, удаления диоксида титана из смеси и промывания материала диоксида титана, отличающийся тем, что материал диоксида титана представляет собой агломерированный материал, в котором кроме любых неорганических оксидов, образованных в процессе реакции вместе с материалом диоксида титана, по существу, отсутствуют неорганические оксиды, осажденные на материале диоксида титана, при этом после образования смеси проводят мокрый помол агломерированного материала диоксида титана в жидкой среде, затем снижают pH смеси до величины, не превышающей 4,0, и затем добавляют эффективное количество основания к смеси для инициирования флокуляции материала диоксида титана.

11. Способ по п.10, отличающийся тем, что дополнительно включает изготовление пластичного листа из пластичной композиции.

12. Способ по п. 10, отличающийся тем, что агломерированный материал диоксида титана содержит диоксид титана и дополнительно содержит глинозем в количестве от приблизительно 0,05 до приблизительно 10 мас.ч. на 100 мас.ч. диоксида титана, при этом агломерированный материал диоксида титана представляет собой пигментный материал на основе диоксида титана, причем диоксид титана получают окислением тетрахлорида титана, материал диоксида титана измельчают способом мокрого помола таким образом, что по меньшей мере 30%, но не более 70% веса мокромолотого материала диоксида титана, имеет размер частиц менее 0,5 мкм.

13. Способ по п.12, отличающийся тем, что дополнительно включает изготовление пластичного листа из пластичной композиции.

14. Способ по п.12, отличающийся тем, что pH смеси понижают добавлением серной кислоты к смеси и основание представляет собой гидроксид натрия, гидроксид калия или их сочетание.

15. Способ по п.14, отличающийся тем, что дополнительно включают изготовление пластичного листа из пластичной композиции.

Описание изобретения к патенту

Согласно одному аспекту данное изобретение относится к способам получения диоксида титана и продуктам диоксида титана, полученным такими способами. Согласно другому аспекту данное изобретение относится к процессам получения пластических продуктов, содержащих диоксид титана, и к пластическим продуктам, изготовленным такими способами.

Пигментные материалы на основе двуокиси титана широко используются в качестве красителей в пластиках, красках, чернилах, бумаге и во многих других материалах. В пластиках пигменты на основе диоксида титана окрашивают материал и обеспечивают защиту от УФ-излучения. Обеспечение защиты от УФ-излучения введением диоксида титана может значительно улучшить износостойкость пластического материала.

В настоящее время существует потребность в диоксиде титана, который более легко диспергируется в пластиках. Для уменьшения веса и стоимости изделий из пластической пленки, например, в производстве пластиков изыскивают пути уменьшения толщины и изделий из пластичной пленки при сохранении прочности и целостности таких изделий. Диспергируемость пигментных материалов, используемых в этих целях приобретает большее значение при уменьшении толщины пленки. Когда пигмент на основе диоксида титана диспергируется неравномерно в пластичной пленке, наличие агломерированных частиц недиспергированного пигментного материала (т.е. оспин) может свести на нет полезность пластичной пленки. Кроме того, недиспергированные частицы пигментного материала могут налипать на раскаточный ролик и/или на части пресс-формы и таким образом способствовать образованию отверстий, трещин и/или разрывов в изделиях из пластичной пленки. Далее, плоходиспергированные пигментные материалы могут быстро загрязнять полирующие щиты и другие устройства, используемые в процессах изготовления пленок.

Диоксид титана обычно получают в двух кристаллических формах - анатаз и рутил. Диоксид титана в форме рутила обычно получают из галоидных соединений титана (предпочтительно тетрахлорида титана) с использованием парофазных окислительных процессов. Примеры парофазных окислительных процессов описаны в патентах США N 3208866 и 3512219. Полное библиографическое описание этих патентов приведено здесь в ссылках.

В парофазном окислительном процессе реагент галоидного соединения титана в паровой фазе окисляют, используя кислородсодержащий газ, такой как молекулярный кислород, воздух или воздух, с повышенным содержанием кислорода. В парофазную окислительную систему обычно добавляются различные агенты контроля размера частиц и/или агенты рутилирования. Например, водяной пар обычно добавляется для контроля зародышеобразования и, следовательно, размера частиц продукта. Хлорид алюминия обычно добавляется для стабилизации кристаллической матрицы получаемого диоксида титана и ускорения рутилирования.

Добавленный в окислительную парофазную систему хлорид алюминия окисляется с образованием глинозема. В общем случае, количество добавленного в систему хлорида алюминия будет достаточным для получения концентрации алюминия в продукте окислительной системы, которая заключается в области приблизительно от 0,05 частей на 10 частей по весу на 100 частей веса диоксида титана, содержащегося в продукте реакционной системы.

Реагенты, применяемые в парофазном окислительном процессе, обычно предварительно нагретые, смешивают в реакционной камере. Дополнительный нагрев является предпочтительным и обеспечивается (а) введением горючего газа (например, окиси углерода, бензола, нафталина, ацетилена, антрацена и т.п.) непосредственно в реакционную камеру и/или (б) добавлением такого горючего газа в один или более потоков реагентов. Горючий газ предпочтительно будет добавляться в трубопровод окисляющего газа таким образом, чтобы горючий газ сжигался (а) в питающем трубопроводе окисляющего газа непосредственно перед поступлением в реакционную камеру и/или (б) в той части реакционной камеры, где смешиваются реагенты.

Количество окисляющего газа, применяемое в парофазном окислительном процессе, будет предпочтительно составлять избыток относительно стехиометрического количества, необходимого для сгорания горючего материала, для окисления галоидного соединения титана и для окисления любых других добавок, используемых в парофазном окислительном процессе.

Реакционный поток, выходящий из парофазной окислительной системы предпочтительно охлаждают непосредственно перед выведением из реакционной камеры. Такое охлаждение обычно осуществляют, например, смешением охлажденного газа (например, холодного хлора, полученного в процессе реакции) с реакционным потоком, выходящим из парофазного окислительного процесса, или соприкосновением выходящего реакционного потока с водой.

Продукт, содержащий диоксид титана, полученный в результате парофазного окислительного процесса, является твердым веществом, состоящим из агломерированных частиц. Обычно частицы продукта, содержащего диоксид титана, выделяют из реакционного потока, используя циклоны, рукавные фильтры, отстойные камеры или сочетания этих устройств.

Таким образом, технический материал диоксида титана в виде агломерированного вещества, выделенный из парофазной окислительной системы, проходит обычно следующие стадии обработки: (1) диспергирование технического вещества в водной среде с использованием диспергирующего агента (например, полифосфата); (2) тщательное мокрое измельчение вещества; (3) осаждение неорганических оксидов (например, глинозема и/или кремнезема) на поверхности частиц микроизмельченного диоксида титана; (4) выделение материала диоксида титана, обработанного глиноземом и/или кремнеземом, из водной среды фильтрованием; (5) промывание и фильтрование выделенного продукта для удаления из него солей и примесей; и (7) измельчение высушенного продукта до необходимой степени помола с использованием, например, fluid energy мельницы.

Неорганические оксиды (например, глинозем и/или кремнезем), осажденные на мокропомолотом материале диоксида титана, изменяют поверхностные свойства материала, состоящего из частиц, таким образом, что материал может флокулировать. Флокуляция материала, состоящего из частиц, позволяет выделить его и промыть с использованием подходящих фильтрационных систем вакуумного типа и систем, работающих под давлением.

К сожалению, присутствие дополнительных неорганических оксидов на поверхности обработанного материала диоксида титана уменьшает диспергируемость ее в пластиках. В общем случае это имеет место вследствие того, что (1) осажденные неорганические окислы увеличивают площадь поверхности материала, состоящего из частиц, и (2) осажденные неорганические оксиды являются, главным образом, гидрофобными.

Если такие неорганические оксиды не осаждены на материале, состоящем из агломерированных частиц, тогда добавляют полимерные флокулянты и/или флокулирующие соли (например, сульфат магния) к дисперсии мокроизмельченной диоксида титана для того, чтобы собрать измельченный материал и выделить его при использовании подходящих фильтрующих систем вакуумного типа или фильтрующих систем, работающих под давлением. К сожалению, такие флокулирующие агенты вносят нежелательные примеси в систему и снижают качество обработанного продукта - диоксида титана.

Краткое описание изобретения.

Данное изобретение предлагает способ получения диоксида титана, в котором выделение, промывка и фильтрация продукта выполняются без осаждения дополнительных неорганических окислов и без добавления полимерных флокулянтов и/или флокулирующих солей, таких как сульфат магния. Таким образом, способ изобретения обеспечивает получение продукта, содержащего диоксид титана, который более легко диспергируется в пластиках.

Заявленный способ получения диоксида титана включает стадии: (a) образование смеси, содержащей агломерированный материал диоксида титана, в жидкой среде; (b) мокрый помол агломерированного материала диоксида титана в жидкой среде; (c) после стадии (b) снижение pH смеси до величины, не превышающей 4,0; (d) после стадии (c) - добавление эффективного количества основания к смеси для флокуляции диоксида титана; (e) после стадии (d) промывка материала диоксида титана. Агломерированный материал диоксида титана, используемый на стадии (a), является материалом, который получают в процессе реакции. Помимо любых неорганических оксидов, образованных в результате реакции вместе с диоксидом титана, материал диоксида титана, используемый на стадии (a), по существу не содержит других осажденных на нем неорганических оксидов. Кроме того, помимо неорганических оксидов, первоначально образованных в процессе реакции вместе с двуокисью титана, по существу отсутствуют неорганические оксиды, осажденные на диоксид титана в процессе осуществления заявляемого способа получения диоксида титана.

Данное изобретение предлагает также новый способ получения пластичного продукта. Данный способ включает стадию диспергирования диоксида титана в пластичной композиции. Диоксид титана, используемый в данном заявляемом способе, является новым продуктом, полученным заявляемым способом. В одном из воплощений заявляемый способ получения пластичного продукта включает также стадию образования пластичного продукта при использовании пластичной композиции.

Предмет изобретения, его характерные черты и преимущества будут ясны специалистам после ознакомления с нижеследующим описанием предпочтительных воплощений.

Описание предпочтительных воплощений.

Как указано выше, данное изобретение предлагает улучшенный способ получения диоксида титана. Данное изобретение предлагает также новый материал диоксида титана, который получают заявляемым способом. Новый материал диоксида титана проявляет улучшенную способность диспергироваться в пластиках.

Заявляемый способ получения диоксида титана предпочтительно включает стадии: (1) диспергирование технического агломерированного вещества - диоксида титана в водной среде; (2) мокрый помол агломерированного диоксида титана; (3) снижение pH полученной дисперсии измельченного диоксида титана; (4) самопроизвольное выпаривание полученной подкисленной дисперсии; (5) повышение pH дисперсии для вызова флокуляции диоксида титана; (6) выделение измельченного материала диоксида титана из водной дисперсии; (7) промывка выделенного диоксида титана для удаления солей и примесей из него; (8) сушка промытого продукта; (9) измельчение сухого продукта диоксида титана до требуемой степени помола. В отличие от способов получения диоксида титана, используемых ранее, заявляемый способ не предусматривает ни осаждение дополнительных неорганических оксидов (например, глинозема и/или кремнезема), ни добавление полимерных флокулянтов и/или флокулирующих солей.

В общем случае любой тип агломерированного материала диоксида титана может быть получен согласно заявляемому способу. Однако агломерированный диоксид титана, полученный согласно данному заявляемому способу, является предпочтительно рутильной формой диоксида титана, которая образуется из тетрахлорида титана в процессе парофазного окисления описанного выше типа.

Агломерированный материал диоксида титана, полученный согласно заявляемому способу, является также предпочтительно пигментным материалом. Пигментные материалы на основе диоксида титана характеризуются размерами кристаллов, заключенными в пределах от приблизительно 0,1 микрон до приблизительно 0,5 микрон. Пигментный материал на основе агломерированного диоксида титана будет предпочтительно иметь размер кристаллов, равный приблизительно 0,2 микрона.

Как показано выше, агломерированный диоксид титана, полученный согласно заявляемому способу, также предпочтительно содержит некоторое количество глинозема, который образовался вместе с диоксидом титана в парофазной окислительной системе. Ранее было описано, что глинозем обычно образуется вместе с диоксидом титана в парофазной окислительной системе при добавлении в окислительную систему окисляемого алюмосодержащего вещества (предпочтительно хлорида алюминия). Агломерированный диоксид титана, полученный согласно заявляемому способу, будет обычно содержать от приблизительно 0,05 до приблизительно 10 весовых частей глинозема, образованного в процессе получения диоксида титана, на 100 весовых частей диоксида титана.

Помимо указанного глинозема и любых других неорганических оксидов, образованных в процессе парофазного окисления вместе с диоксидом титана, агломерированный диоксид титана, полученный согласно заявляемому способу, будет предпочтительно продуктом без органических оксидов (например, глинозема и/или кремнезема), осажденных на нем.

Агломерированный диоксид титана является предпочтительно полученным для мокрого помола диспергированием материала в водной среде. Для специалиста в этой области будет понятно, что для ускорения диспергирования в водной среде материала, состоящего из частиц, могут использоваться различные диспергаторы (например, полифосфаты). Дисперсия будет предпочтительно иметь концентрацию твердых частиц от приблизительно 5 до приблизительно 50% веса из расчета общего веса дисперсии.

Система, используемая на стадии мокрого помола, может представлять собой мешалку дискового типа, мешалку полостного типа или вообще систему мокрого измельчения любого другого типа, обычно используемую для данных целей. Измельчающей средой может быть песок, стеклянные шарики, алюминиевые шарики или любая другая обычно используемая среда. Отдельные крупинки, частицы или шарики измельчающей среды будут предпочтительно более плотными, чем водная среда, используемая для получения дисперсии диоксида титана.

По сравнению со стадиями мокрого помола, используемыми в других способах получения диоксида титана, в способе данного изобретения значительно снижено требование к степени помола. В способе данного изобретения диспергированный материал диоксида титана измельчается способом мокрого помола таким образом, чтобы (a) по существу весь материал диоксида титана проходил через сито с размером 15 микрон, и (b) по меньшей мере не более 70% веса материала диоксида титана имело размер частиц менее чем 0,5 микрон.

Снижение требования к стадии мокрого помола способа данного изобретения достигается существенным уменьшением количества используемой измельчающей среды и значительным уменьшением продолжительности стадии мокрого помола. Для данной системы мокрого помола анализатор размера частиц (например, марки MIKROTRAC или SEDIGRAPH) может использоваться по меньшей мере сначала для контроля размера частиц диспергированного материала диоксида титана и, таким образом, может устанавливаться подходящая и оптимальная концентрация измельчающей среды и времени мокрого помола. Если применяется песочный помол, то количество используемого песка в способе данного изобретения будет обычно составлять от приблизительно 10 до приблизительно 100 весовых частей на 100 весовых частей диоксида титана. Используемое время помола заявляемого способа будет обычно заключаться в области от приблизительно 0,5 до приблизительно 4 минут.

Температура дисперсии диоксида титана во время стадии измельчения составит по меньшей мере 90^oF. Температура дисперсии диоксида титана во время стадии помола будет наиболее предпочтительной в области от приблизительно 120^oF до приблизительно 160^oF. В конце процесса мокрого помола измельчающая среда предпочтительно удаляется из дисперсии диоксида титана при использовании сита подходящего размера (обычно 100 меш).

После стадии мокрого помола к дисперсии диоксида титана добавляется эффективное количество кислоты для снижения pH дисперсии до величины, не превышающей 4,0. Предпочтительно pH дисперсии диоксида титана уменьшается до величины не более 3,0. Наиболее предпочтительно уменьшение pH дисперсии до величины приблизительно 2,0.

Для интенсификации смешивания кислоты с дисперсионной средой предпочтительно поддерживание температуры дисперсии во время стадии подкисления в пределах приблизительно от 120^oF до 180^oF. Предпочтительно поддерживать температуру дисперсии во время стадии подкисления в пределах от приблизительно 150^oF до 170^oF.

Кислота, используемая на стадии подкисления, будет предпочтительно сильной кислотой, такой как серная кислота, соляная кислота и/или азотная кислота. Серная кислота ускоряет флокуляцию диоксида титана и, следовательно, предпочтительна для использования на стадии снижения pH.

На следующей стадии способа данного изобретения подкисленной дисперсии диоксида титана дают выпариться. Во время стадии выпаривания pH дисперсии обычно медленно повышается. Подкисленной дисперсии предпочтительно дадут выпариваться до тех пор, пока pH дисперсии не стабилизируется. Таким образом, продолжительность периода выпаривания будет обычно заключаться в области от приблизительно 10 минут до приблизительно 1 часа.

После стадии выпаривании pH дисперсии диоксида титана повышают для того, чтобы вызвать флокуляцию диоксида титана. На этой стадии предпочтительно добавляют достаточное количество основания к дисперсии для повышения pH дисперсии до величины от приблизительно 5 до приблизительно 8. Наиболее предпочтительно повышение pH дисперсии на данной стадии до величины приблизительно 7. В продолжение этой стадии температура дисперсии предпочтительно поддерживается в пределах от приблизительно 120^oF до приблизительно 180^oF, и наиболее предпочтительно сохранение температуры дисперсии в области от приблизительно 150^oF до приблизительно 170^oF.

Примеры оснований, подходящих для использования в способе данного изобретения, включают гидроксиды элементов первой группы Периодической Таблицы. Наиболее предпочтительным основанием для использования на данной стадии способа данного изобретения является гидроксид натрия, гидроксид калия или их смесь.

Стадии выделения и промывки заявляемого способа могут осуществляться с использованием фильтровальной системы вакуумного типа, фильтровальной системы, работающей под давлением, или вообще любой фильтровальной системы, используемой для таких целей. Предпочтительно осуществление стадий выделения и промывки данного способа при использовании барабанного фильтра вакуумного типа (барабанный вакуумный фильтр).

Нейтрализованная дисперсия диоксида титана помещается в питающую емкость вакуум-фильтра, посредством которого дисперсионная среда отделяется от флокулированного материала диоксида титана. После этого в систему добавляется свежеприготовленная деионизированная вода для промывки диоксида титана. После одной или более таких промывок осадок с фильтра может необязательно удаляться из фильтрующей системы, снова суспендироваться в суспендирующем устройстве, помещаться в свежеприготовленную воду и затем возвращаться в систему фильтрования для дополнительной промывки.

После стадии промывки продукт - материал диоксида титана - может сушиться с использованием вообще высушивающей системы любого типа, которые обычно используются для этих целей. Примеры таких устройств включают туннельные сушилки, распылительные сушилки, центрифужные распылительные сушилки и их сочетания. Полученный таким образом сухой продукт может измельчаться до необходимой степени помола частиц при использовании, например, fluid energy мельницы.

Флокуляция материала диоксида титана способа данного изобретения протекает, отчасти, как результат растворения и переосаждения по меньшей мере части образованного в результате побочной реакции глинозема, содержащегося в техническом продукте диоксида титана. Обычно от приблизительно одной второй до приблизительно двух третей образованного глинозема, содержащегося в техническом агломерированном продукте диоксида титана, будет присутствовать на поверхности вещества. Так как pH дисперсии диоксида титана уменьшается в результате понижения pH на соответствующей стадии данного способа, то по меньшей мере некоторое количество поверхностного глинозема легко растворится в подкисленной водной дисперсионной среде. Когда после этого среда нейтрализуется, частицы диоксида титана имеют поверхностный заряд, равный по существу нулю, и, следовательно, стремятся флокулировать. Кроме того, растворенный глинозем повторно высаживается и таким образом усиливает флокуляцию и способствует фильтрованию.

Уменьшение степени помола, которое применяется в способе данного изобретения, также усиливает флокуляции диоксида титана. На стадии мокрого помола способа данного изобретения технический агломерированный диоксид титана размолот в малой степени таким образом, что значительное количество флокулирующих структур сохранено для ускорения флокулирования обработанного продукта.

Как указано выше, данное изобретение включает также (a) способ получения пластичного продукта и (b) новый пластичный продукт, полученный посредством этого способа. Заявляемый способ включает стадию диспергирования нового диоксида титана в пластике.

Новый продукт, содержащий диоксид титана, может диспергироваться вообще в пластичном материале любого типа (например, полиэтилен), который применяется для получения пластичных пленок и других изделий. Диспергирование нового продукта в данном пластичном материале может быть выполнено, например, при использовании смесителей типа BANBURY, HENSHEL и/или экструдирующего устройства, такого как двойной шнековый экструдер.

В одном из воплощений способа изобретения пластичная композиция, полученная диспергированием заявляемого материала диоксида титана в пластике, выполнена для изготовления тонкой пластичной пленки. Тонкий пластичный пленочный материал может изготавливаться, например, с использованием процесса экструзионного дутья, каландрования или вообще любого другого процесса, используемого для изготовления пленки. Перед изготовлением тонкой пластичной пленки пластичная композиция может пропускаться через полирующий экран.

Для дальнейшего описания данного изобретения приведен следующий пример.

Пример. Образец сухого агломерированного диоксида титана, полученного парофазным окислением, диспергируют в воде с получением дисперсии с концентрацией твердых частиц, равной 30% веса. Для доведения pH дисперсии до значения, равного 9,5, используют достаточное количество гидроксида натрия в сочетании с полисульфатным дисперсионным агентом.

Половину дисперсионного образца размалывают с песком в течение 8 минут при весовом отношении песка к пигменту, равном 2,8 и 1. Другую половину дисперсионного материала размалывают с песком в течение 2 минут при весовом отношении песка к пигменту, равном 0,28 к 1. В обоих случаях песок удаляют просеиванием через сито размера 100 меш.

Тщательно размолотый образец подкисляют до pH равной 2, используя серную кислоту. После подкисления тщательно размолотому образцу дают выпариться в течение 30 минут. Раствор алюмината натрия добавляют к тщательно размолотой дисперсии в количестве, достаточном для осаждения глинозема на диспергированном пигменте в количестве 0,4 весовых частей на 100 весовых частей диспергированного материала пигмента. pH тщательно размолотой дисперсии затем доводят до величины 6,5, используя гидроксид натрия и дополнительно 0,2 весовых части глинозема на 100 весовых частей пигментного материала, образованного частицами, осаждают на пигментном материале.

В противоположность тщательно размолотому образцу слабо размолотый образец подкисляют до pH 2,0 и затем оставляют его выпариваться в течение 30 минут при температуре 140^oF. pH слабо размолотой дисперсии затем доводят до значения 7,0, используя гидроксид натрия.

Затем оба образца фильтруют и промывают водой при весовом отношении воды к пигменту, равном 2 к 1. Осадки на фильтре промывают и снова размалывают. После размола каждый образец исследуют с использованием испытания продавливания через сито, испытания выдувания пленки и испытания высокой нагрузкой.

В испытании продавливания через сито используется экструдер (3/4 дюйма), оснащенный круглыми колосниками с дробильной пластинкой, стержневой матрицей, имеющей внутренний диаметр 1/8 дюйма и манометром, вмонтированным в головную часть дробильной пластины. Перед каждым испытанием аппаратура очищается с использованием полиэтилена с низкой плотностью до полного очищения. После очистки, сито размера 100 меш монтируется на передней части дробильной пластины и матрицы.

При проведении испытания продавливания через сито каждый из двух образцов в количестве 10 грамм тщательно смешивается со 180 граммами полиэтилена низкой плотности в стеклянной емкости объемом в один галлон. Затем каждая из полученных смесей диоксида титана и полиэтилена низкой плотности пропускается через устройство для испытания до тех пор, пока либо (а) не достигается максимальное для данной системы давление либо (б) сито не начинает разрушаться. Давление, при котором сито начинает разрушаться, (или максимальное давление системы, при котором сито останется неразрушенным) регистрируют.

При проведении испытания выдувания пленки, каждый из двух образцов диоксида титана смешивают с полиэтиленом низкой плотности таким образом, что концентрация пигмента в каждой смеси составляет приблизительно 60% веса. Затем смеси пропускаются через экструзионную систему BRABENDER, оснащенную компрессионным шнеком с соотношением 3:1 и матрицей для выдувания пленки. В каждом случае продукт из пленки имеет диаметр от приблизительно дюйма до приблизительно дюйма, и толщина продукта составляет приблизительно 0,001 дюйма. После этого из полученных пленочных продуктов выделяют сегменты из средней части, которые затем разделяют на прямоугольники размером 6 дюймов на 8 дюймов. Эти кусочки помещают на темный фон и подсчитывают количество раковин, присутствующих на них.

В опыте высокой нагрузки, получают величины крутящих моментов смещения с полиэтиленом образцов тщательно измолотого и слабо помолотого. Эти величины служат показателями относительной дисперсионной способности пигментов в полиэтиленовой смоле. Таким образом, при сравнении двух образцов, образец, имеющий меньший крутящий момент, более легко диспергируется в полиэтиленовой смоле, чем образец, имеющий больший крутящий момент.

В каждом опыте высокой нагрузкой 62,80 грамм пигментного материала, который подлежит оценке, смешиваются с 41,79 граммами полиэтилена и 0,26 граммами стеарата цинка в виде порошка в смешивающем устройстве марки BRABENDER, который обогревается электроэнергией. Ингредиенты смешивают при температуре 100^oC в течение 6 минут со скоростью 150 об./мин. В каждом случае смешивающий крутящий момент, прилагаемый миксером, в конце периода смешения регистрируется.

Результаты испытания продавливания через сито, испытания выдуванием пленки и испытания высокой нагрузкой приведены в таблице. Эти испытания показали, что пигментный продукт данного изобретения (т.е. пигментный продукт, который слабо помолот и не содержит добавочного глинозема) более легко диспергируется в полиэтилене, чем пигментный материал, полученный в соответствии с ранее используемыми методами. Точнее, опыты показали, что (1) заявляемый материал проявляет более высокую степень прохождения через сито, (2) заявляемый материал содержит меньшее количество раковин, (3) заявляемый материал проявляет меньшее усилие смешения.

Кроме того, часть хорошо размолотого образца была подкислена, выпарена и нейтрализована таким же образом, как и слабо размолотый образец. Однако после такой обработки хорошо помолотый образец утрачивает способность флокулировать в такой степени, чтобы фильтрование было выполнимо.

Таким образом, данное изобретение хорошо приспособлено для проведения процесса и достижения конечных результатов и преимуществ, упомянутых выше и присущих данному изобретению. Так как данные предпочтительные воплощения описаны для целей данного изобретения, различные изменения и модификации будут очевидны. Такие изменения заключены в области данного изобретения, которая определена в прилагаемой формуле изобретения.