способ получения углеродного материала
Классы МПК: | C04B35/52 на основе углерода, например графита |
Автор(ы): | Антанович А.А., Воронов О.А., Давыдов В.А., Кашеварова Л.С., Лисовский С.А., Тверской В.С., Холодилова Е.И. |
Патентообладатель(и): | Институт физики высоких давлений им.Л.Ф.Верещагина РАН |
Приоритеты: |
подача заявки:
1996-11-26 публикация патента:
27.09.1998 |
Способ получения углеродного материала относится к области получения углеродных материалов с высокой объемной плотностью, в частности углерод - углеродных композитов на основе многонаправленных волокнистых каркасов (n = 2,3,4 ...) и углеродной матрицы, получаемой из пеков, смол в процессе карбонизации и последующих высокотемпературных обработок. Способ включает последовательные процессы пропитки заготовки расплавленными углеводородами и карбонизации в герметизированном контейнере в аппарате высокого давления, где в качестве передающей давление среды используют кварцевый песок, извлечения заготовки и ее графитизации в вакууме, причем процессы повторяют до получения материала с плотностью 1,95 - 2,01 г/см3. Углеводороды в виде слоя размещают на дне контейнера, на слой размещают заготовку, при этом пространство между боковыми поверхностями контейнера и заготовки заполняют порошковым материалом, теплопроводность которого превышает теплопроводность расплавленных углеводородов, при этом порошковый материал берут с размерами зерен, которые препятствуют их проникновению в поры заготовки, причем для первого процесса пропитки и карбонизации берут заготовку, выполненную в виде многонаправленного армирующего каркаса из углеродного материала, например углеродного волокна. В качестве углеводорода используют пек. В качестве порошкового материала - графитовый порошок. Способ позволяет снизить энерго- и трудозатраты за счет исключения цикла предварительного уплотнения заготовки и уменьшения времени пропитки и карбонизации. 2 з.п.ф-лы.
Формула изобретения
1. Способ получения углеродного материала, включающий последовательные процессы пропитки заготовки расплавленными углеводородами и карбонизации в герметизированном контейнере в аппарате высокого давления, где в качестве передающей давление среды используют кварцевый песок, извлечения заготовки и ее графитации в вакууме, причем эти процессы повторяют до получения материала с плотностью 1,95 - 2,01 г/см3, отличающийся тем, что углеводороды в виде слоя размещают на дне контейнера, на слое размещают заготовку, при этом пространство между боковыми поверхностями контейнера и заготовки заполняют порошковым материалом, теплопроводность которого превышает теплопроводность расплавленных углеводородов, при этом порошковый материал берут с размерами зерен, которые препятствуют их проникновению в поры заготовки, причем для первого процесса пропитки и карбонизации берут заготовку, выполненную в виде многонаправленного армирующего каркаса из углеродного материала, например из углеродного волокна. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве углеводорода используют пек. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве порошкового материала с теплопроводностью, превышающей теплопроводность углеводорода, используют графитовый порошок.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к области получения углеродных материалов с высокой объемной плотностью, в частности углерод - углеродных композитов (УУК) на основе многонаправленных углеволокнистых каркасов (n=2,3,4...) и углеродной матрицы, получаемой из пеков или смол в процессе карбонизации и последующих высокотемпературных обработок. Известен способ получения УУК на основе многонаправленных каркасов и пековой матрицы с плотностью до 1,8-2,0 г/см3, достигаемой последовательно за необходимое число циклов пропитки и карбонизации под давлением (Композиционные материалы. Справочник под ред. В.В.Васильева, Ю.М.Тарновского. -М. : Машиностроение, 1990, с.512). При этом предварительно повышают жесткость каркаса путем проведения нескольких циклов трансферной пропитки, карбонизации при нормальном давлении и графитации. Полученная заготовка характеризуется жесткостью, достаточной для того, чтобы вести процессы основного уплотнения с применением пропитки - карбонизации под давлением. Процессы пропитки - карбонизации под давлением проводят в газостатах, в которых средой, передающей давление и тепловую энергию, является инертный газ. Существенным недостатком данного способа является то, что цикл предварительного уплотнения (повышения жесткости каркаса) требует специального пропиточного оборудования (автоклавов) и печей карбонизации при атмосферном давлении. Процесс получения высокоплотных УУК характеризуется большой длительностью (более 3 мес). На долю предварительного уплотнения приходится более 50% времени. Кроме того, пропитка и карбонизация в газостате требует значительных капитальных затрат, связанных с изготовлением газостатов, их обслуживанием, строительством взрывозащищенных помещений, а также с высокой стоимостью инертного газа. Наиболее близким техническим решением является способ получения углеродного материала путем многократной пропитки заготовки расплавленным углеводородом и карбонизации под давлением 80-200 МПа (Пат.Российской Федерации N 1826468, приоритет от 03.11.86, C 04 B 35/52). Он заключается в следующем: вначале проводят предварительное уплотнение каркаса для исключения возможности искажения его пространственной структуры в процессе пропитки и карбонизации под давлением, а затем - пропитку и карбонизацию уплотненной заготовки под давлением 80 - 200 МПа. Для этого заготовку помещают в контейнер, площадь основания и высота которого превышают соответствующие величины заготовки, свободное пространство заливают расплавленным пеком, герметично закрывают крышкой и помещают в аппарат высокого давления типа цилиндр - поршень. Герметизацию контейнера осуществляют путем сварки крышки и корпуса контейнера. Контейнер нагревают и прикладывают давление. Давление создают с помощью гидравлического пресса. Средой, передающей давление, служит кварцевый песок. Затем заготовку извлекают из аппарата и графитируют в вакуумной печи при 2800oC. Процесс пропитки-карбонизации под давлением и графитации повторяют 5 раз и получают заготовки с плотностью 1,95 - 2,01 г/см3. Длительность одного процесса пропитки - карбонизации под давлением для заготовки диаметром 450 мм и высотой 250 мм составляет 15 ч. Существенным недостатком данного способа являются высокие энерго- и трудозатраты. Как и в аналоге, для этого способа необходимо проведение предварительного уплотнения каркаса, на что затрачивается![способ получения углеродного материала, патент № 2119469](/images/patents/352/2119139/8776.gif)
![способ получения углеродного материала, патент № 2119469](/images/patents/352/2119139/8776.gif)
![способ получения углеродного материала, патент № 2119469](/images/patents/352/2119139/8776.gif)
Класс C04B35/52 на основе углерода, например графита