способ получения магнитомягких термостойких аморфных конденсатов 3d-металлов

Формула изобретения

Способ изготовления магнитомягких термостойких аморфных конденсатов 3d-металлов, включающий ионно-плазменное осаждение кобальта и железоникелевых сплавов, отличающийся тем, что осаждение осуществляют порционно: 5 - 10 с осаждение, затем охлаждение 1 - 2 с при общем давлении 0,1 - 0,2 Па.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области приборостроения, а именно к технике магнитной записи и может быть использовано при изготовлении магнитомягких потокозамыкающих слоев носителей магнитной записи, с перпендикулярным намагничиванием.

Известен способ получения магнитомягких слоев, заключающийся в ионноплазменном осаждении переходных слоев 3d-металлов с добавкой одного или нескольких металлоидов (1. Norio S. IEEE Trans. Magn. 1988, v.24, p. 2335; 2. Б. П. Хрусталев, А.Д. Балаев, В.Г. Поздняков. Аморфные пленки Fe-SiO - магнитные свойства и структура., Препринт N 286 Ф, Красноярск, 1984, с.27 ).

Недостатки известного способа: необходимость введения в состав материала покрытия значительного количества металлоидов, имеющих существенно отличный коэффициент распыления. И, наконец, введение металлоида резко снижает намагниченность.

Наиболее близким по совокупности признаков техническим решением является способ изготовления аморфных слоев Fe, Ni, Co в вакуумной камере в среде гелия при давлении 10^-5 мм рт.ст. на охлаждаемую жидким гелием подложку. В процессе конденсации и после нагрева до температур ниже температуры жидкого азота пленки имели аморфную структуру, о чем свидетельствовала величина электросопротивления и отрицательная зависимость p(T) до температур кристаллизации и резкое изменение в процессе перехода. (Ю.Н. Дидович и др. О кристаллизации аморфных пленок Fe, Ni, Co в процессе конденсации, ФММ, 1988, 65, 198).

Недостатки данного способа заключаются в следующем.

1. Использование жидкого гелия для охлаждения подложки связано с необходимостью введения криостата, а само наличие подложки при таких температурах вызывает адсорбирование технологических газов на ней и загрязнение конденсата.

2. При отогреве конденсатов в зависимости от их толщины они при определенной температуре испытывали превращение аморфное состояние -> кристаллическое (T_кр=10² K).

3. При достижении определенной толщины (d - 10² A) при температуре конденсации (4,2 K) материал спонтанно кристаллизовался. Кроме всего, выполнение всего технологического цикла: получение жидкого гелия - хранение - процесс получения чрезвычайно дорогой.

Цель изобретения - создание материалов с заданной упорядоченностью атомной структуры при значительных удельных мощностях рассеиваемых на мишени распылительного устройства (больших скоростях осаждения). Указанная цель достигается тем, что осаждение осуществляют порционно, для чего в установку для ионно-плазменного распыления и нанесения покрытий, включающую вакуумную камеру с магистралью рабочего газа, расположенный в ней планарный магнетронный распылитель, диафрагму (дополнительный анод), держатель подложки, введено устройство между подложкой и диафрагмой, выполненное в виде вращающейся плоскости с вырезанными секторами с изменяющимися углами секторов, и изменяющейся скоростью вращения, управляемой из вне вакуумной камеры.

В данном способе осуществлено получение термостабильных магнитомягких пленок, имеющих аморфную структуру без использования металлоидных присадок, усложняющих процесс распыления и дорогостоящих захолаживающих устройств для подложкодержателя.

Сущность физической природы аморфизации при ионно-плазменном испарении.

Известно, что практически все материалы, получаемые ионно-плазменным распылением за счет огромной скорости закалки, достигающей по некоторым данным 10¹³-10¹⁴ град/с, могут иметь аморфную структуру. Среди немногочисленных исключений - магнитные 3d-металлы и их сплавы. Даже при ионно-плазменном распылении, использующем традиционные способы. Для их аморфизации используют второй немагнитный компонент. Это, как правило, снижает основные магнитные характеристики I_s,_s,Ku.

Нами было установлено, что слои Fe, Ni, Co толщиной - 0,01 мкм, как правило, полученные магнетронным распылением были аморфными при комнатной температуре. Существует критическая толщина (h), выше которой при непрерывном процессе напыления материал спонтанно кристаллизуется. В зависимости от технологических параметров и распыляемого элемента h лежит в пределах 0,02 - 0,03 мкм.

Неупорядоченный конденсат характеризуется только ближним атомным порядком, не являющимся постоянным по объему.

Каждый слой осажденного материала подвергается бомбардировке, при этом возможна имплантация атомов на глубину 1-2 межатомных расстояний. Это приводит по нашим данным к возникновению напряжений, широкому распределению межатомных расстояний даже в моноэлементных конденсатах. Т.е. создаются условия, необходимые для аморфизации. Однако, нами установлено, что при увеличении толщины конденсатов происходит релаксация напряжений, уменьшается разброс величины межатомных расстояний, что, как следствие, приводит к кристаллизации.

Если процесс прерывать, чтобы возникшие искажения "замораживались", то кристаллизации не происходит.

Сущность изобретения сводится к следующему.

Отличительной особенностью от традиционной схемы магнетронного распыления является введение в пространство мишень - подложка вращающегося диска с вырезанными секторами с изменяемым углом. При толщине конденсатов до 30 нм при непрерывном процессе напыления их структура была аморфной. При толщинах больших 50 нм получить аморфный конденсат при скорости осаждения - 5 нм/с не представлялось возможным. Уменьшение скорости осаждения конденсата приводило к росту растворенных (O₂, N₂) до количества больше 5% ат. Хотя эта концентрация далека от критической (10-12%) для необратимой аморфизации, но в совокупности с отмеченными скоростями осаждения это дает эффект.

На немагнитную подложку магнетронным распылением Co, Fe, FeNi производят осаждение материала и формирование магнитного покрытия. Давление рабочего газа было 2 10^-1 Па. Скорость осаждения составляла = 0,4 нм/с. Расстояние от мишени до подложки 0,1 м.

Для стабилизации аморфного состояния использовали механически регулируемый режим: осаждение - 5-10 с и 1-2 с - перерыв, необходимый для передачи теплового импульса подложке. Из-за инерционности процесса изменения режимов плазмы электронную коммутацию для подобного регулирования применить довольно сложно. Полученное аморфное состояние стабильно до температуры 470-520 K, что применимо для большинства устройств, в которых покрытия могут быть использованы. Приведенные в таблице данные свидетельствуют, что полученные предлагаемым способом покрытия действительно аморфны, обладают значительной мягкостью, которая исчезает после кристаллизации (см. таблицу).

Пример практического использования способа получения магнитомягких, термостойких аморфных конденсатов 3d-металлов.

Предлагаемый способ реализован на доработанной установке УВН-2М. Схема доработки представлена на фиг. 1.

В вакуумной камере размещен катодный узел магнетрона 1, подложка 2, из любого, в том числе не термостойкого материала, и дозирующее приспособление 3, схематично представленное в виде вращающейся плоскости с вырезанными секторами. Величина угла сектора может изменяться в конструкции.

Поток материала мишени, в течение 5-10 с распыленный материал поступает на подложку, направленный к подложке затем на определенный период времени 1-2 с перекрывается экраном. Так повторяется до получения конденсата нужной толщины.

Послойное сканирование на Оже-спектрометре показало, что материал однороден по толщине и прерывание потока не сопровождается появлением прослойки технологических газов, как это наблюдается на поверхности при длительной выдержке в вакууме. Это достигалось увеличением расхода рабочего газа, направляемого непосредственно в пространство между магнетроном и подложкой.

Необходимо пояснить введение дозирующего устройства.

Процесс формирования аморфного конденсата не отличается от подобного при получении кристаллической пленки. Многократно показано, что наиболее важным условием увеличения разупорядочения атомной структуры вплоть до аморфизации при ионноплазменном способе получения, когда энергия осаждающихся частиц в десятки раз превышает подобную при термическом испарении, является эффективный отвод тепла от подложки. Учитывая, что скорость распространения теплового импульса осевшего на подложку атома составляет 10^-7 с, задержка процесса конденсации на 1 с позволяет установиться температуре поверхностного, наиболее нагреваемого слоя, равной температуре подложки. Это позволяет зафиксировать возникшую разупорядоченность.

На фиг. 2 приведены фрагменты рентгенограмм для двух пленок: а) полученной с использованием предлагаемого способа б) полученной по традиционной схеме распыления.

Выбор технологических параметров обусловлен следующим.

1. Давление рабочего газа - аргона 210^-1 Па выбирали исходя из того, что при меньшем давлении газа в материале обнаружили увеличение примесей технологических газов (O, N), возникающее при их адсорбции при перекрытии диафрагмой пучка атомов мишени.

2. Скорость осаждения составляла 0,4 нм/с при плотности рассеиваемой энергии (6-7)10⁵ Вт/м². При меньших скоростях растет количество растворенных газов, при больших - увеличивается вероятность кристаллизации.

3. Общая толщина рабочего слоя при указанных режимах распыления слабо влияла на состояние атомной структуры и магнитные свойства. Интервал исследованных значений толщины 0,05-0,4 мкм.

Полученные в результате изготовления предлагаемым способом покрытия из Co и FeNi имеют атомную структуру в аморфном состоянии и, соответственно, магнитомягкость.

Технико-экономическое преимущество заявляемого способа заключается в том, что данный способ прост, регулировка скважности процесса напыления возможна. Управление устройством расположено вне вакуумной камеры. Изменение конструкции стандартных установок минимальны, а изготовление устройства дешево.