контейнер аппарата для создания высокого давления и температуры
Классы МПК: | B01J3/06 способы, использующие сверхвысокое давление, например для образования алмазов; устройства для этой цели, например матрицы |
Автор(ы): | Боримский Александр Иванович (UA), Нагорный Петр Арсеньевич (UA), Сороченко Татьяна Антоновна (UA) |
Патентообладатель(и): | Институт сверхтвердых материалов им.В.Н.Бакуля Национальной Академии наук Украины (UA) |
Приоритеты: |
подача заявки:
1996-06-03 публикация патента:
27.01.1999 |
Использование: изобретение относится к технике высоких давлений и обеспечивает схему оптимального напряженного состояния контейнера в процессе создания высокого давления в аппарате, а также снижение локальных экстремумов напряжении в контейнере и, как следствие, повышение надежности и эффективности работы в целом. Сущность изобретения: в контейнере аппарата для создания высокого давления и температуры, содержащем корпус, выполненный из материала на основе известняка и имеющий центральное отверстие для размещения реакционной шихты, согласно изобретению в качестве материала использован известняк с плотностью 2,55 - 2,85 г/см3, при этом корпус может быть выполнен из материала, содержащего по крайней мере два известняка различной плотности, усредненная плотность которых составляет 2,55 - 2,85 г/см3, кроме того, корпус может быть выполнен составным из двух охватывающих друг друга элементов, при этом по крайней мере один из них выполнен из известняка с плотностью 2,55 - 2,85 г/см3. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.
Рисунок 1, Рисунок 2
Формула изобретения
1. Контейнер аппарата для создания высокого давления и температуры, содержащий корпус, выполненный из материала на основе известняка и имеющий центральное отверстие для размещения реакционной шихты, отличающийся тем, что в качестве материала использован известняк с плотностью 2,55 - 2,85 г/см3. 2. Контейнер по п.1, отличающийся тем, что корпус выполнен из материала, содержащего по крайней мере два известняка различной плотности, усредненная плотность которых составляет 2,55 - 2,85 г/см3. 3. Контейнер аппарата для создания высокого давления и температуры, содержащий корпус, выполненный из материала на основе известняка и имеющий центральное отверстие для размещения реакционной шихты, отличающийся тем, что корпус выполнен составным из двух охватывающих друг друга элементов, при этом по крайней мере один из них выполнен из известняка с плотностью 2,55 - 2,85 г/см3.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к технике высоких давлений и может быть использовано в технологических процессах в качестве средства для получения моно- и поликристаллических сверхтвердых материалов различного назначения, а также при физико-химических исследованиях при высоких термодинамических параметрах. Известен контейнер аппарата для создания высокого давления и температуры, который изготовлен из природной глыбы талька или из порошка талька с фосфатной связкой или поливиниловым спиртом (ПВС) (патент США N 3030661, НКИ: 18-34, опубл. 24.04.62 г.). Указанный контейнер обладает свойством эффективной передачи гидростатического давления, высокими диэлектрическими свойствами. Существенным недостатком указанного контейнера является низкое напряжение сдвига материала, из которого он изготовлен, что ощутимо ограничивает интервал создаваемых в аппарате типа наковальни с углублениями давлений. Указанный недостаток устраняется в случае применения контейнера, изготовленного из твердого обожженного глинозема или твердых обожженных окислов металлов (патент США N 2941252, НКИ: 18-34, опубл. 21.06.60 г.). В этом случае значительно расширяется диапазон давлений на обрабатываемый образец, предотвращается деформация элементов сборки, в том числе образца. Однако очень высокие значения напряжений сдвига для материала контейнера, в том числе и при нагреве образца, способствует образованию в теле контейнера значительных локальных максимумов напряжений, следствием чего является низкая надежность работы аппарата типа наковальни с углублениями, особенно при нагреве образца, что проявляется в значительном количестве разгерметизаций полости высокого давления под давлением. Указанный фактор значительно ухудшает показатели работы аппарата и является следствием недостатка контейнера. Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является контейнер аппарата для создания высокого давления и температуры, содержащий по крайней мере один элемент, а именно цилиндрический корпус контейнера, выполненный на основе известняка - катленита (другое название - литографский камень), а вертикальные вкладыши в корпусе, например, из поваренной соли (патент США N 3030662, НКИ: 18-34, опубл. 24.04.62 г.). Применение контейнера, корпус которого выполнен из материала на основе указанного известняка с плотностью порядка 2,50 г/см3 и величиной напряжения сдвига, занимающей, промежуточное значение между аналогичными величинами для талька и спеченных окислов, позволяет расширить диапазон достигаемых давлений, с некоторым одновременным повышением надежности работы аппарата при нагреве образца, т.е. указанный контейнер соединяет в себе преимущества талька и керамики на основе окислов (по аналогам). Однако для контейнеров на основе известняков указанной плотности в сочетании с их достаточно значительной пористостью эффективность создания давления в наиболее широко применяемых аппаратах высокого давления типа наковальни с углублениями в силу специфики их конструкции и характера истечения материала контейнера при его деформации в процессе создания давления достаточно низкой, что ухудшает технико-экономические показатели процессов, в которых применяются указанные контейнеры. Кроме того, напряжения сдвига остаются еще достаточно низкими, что в сочетании с естественными неоднородностями природного минерала обеспечивает достаточно значительную неоднородность напряженного состояния контейнера. Следствием этого является все еще значительное количество случаев разгерметизации полости высокого давления под давлением, особенно в процессе нагрева. Следствием указанных недостатков контейнера является снижение технико-экономических показателей применения аппарата высокого давления и эффективности применения сложного и дорогого технологического оборудования. В основу изобретения поставлена задача такого совершенствования контейнера аппарата для создания высокого давления и температуры, при котором за счет выбора свойств материала, который является основой по крайней мере одного элемента контейнера, обеспечивается схема наиболее оптимального напряженного состояния контейнера в процессе создания и поддержания давления в аппарате, снижение локальных экстремумов напряжений в контейнере, т.е. снижение неоднородности напряженного состояния, и, как следствие, повышение эффективности создания давления, расширение диапазона достигаемых давлений, что в итоге приводит к повышению надежности работы аппарата, снижению количества разгерметизаций полости высокого давления как при создании давления, так и при нагреве образца. Это влечет за собой повышение технико-экономической эффективности применения оборудования и расширение его технологических возможностей. Эта задача решается тем, что в контейнере аппарата для создания высокого давления и температуры, содержащем корпус, выполненный из материала на основе известняка и имеющий центральное отверстие для размещения реакционной шихты, согласно изобретению в качестве материала использован известняк с плотностью 2,55 - 2,85 г/см3. В контейнере аппарата для создания высокого давления и температуры корпус может быть выполнен из материала, содержащего, по крайней мере два известняка различной плотности, усредненная плотность которых составляет 2,55-2,85 г/см3. Кроме того, контейнер аппарата для создания высокого давления и температуры может иметь составной корпус из двух охватывающих друг друга элементов, при этом, по крайней мере один из них, выполнен из известняка с плотностью 2,55 - 2,85 г/см3. Научной основой предлагаемого изобретения являются выполненные нами моделированные и экспериментальные испытания аппарата для создания высокого давления и температуры с контейнерами различных конструкций, элементы которых были изготовлены из различных известняков. Природные и искусственные известняки характеризуются очень широким разбросом своих физико-механических характеристик. В частности, нами испытывались материалы, имеющие плотность в диапазоне от 1,95 до 2,95 г/см3. С плотностью очень тесно взаимосвязаны и такие характеристики материала как пористость, напряжения сдвига (пластичность), предел прочности и др., причем в процессе проведенных исследований было установлено, что основополагающей характеристикой можно считать плотность материала, при этом наилучшие результаты достигаются при использовании для изготовления корпуса контейнера или по крайней мере одного его элемента, известняков с плотностью от 2,55 до 2,85 г/см3. При этом достигается наиболее широкий диапазон получаемых давлений, наиболее равномерное (с минимальными экстремумами) напряженное состояние контейнера, следствием чего является более высокая надежность работы аппарата для создания высокого давления и температуры и значительное повышение его технико-экономических показателей. При этом указанные элементы корпуса контейнера могут быть изготовлены как токарной обработкой из блоков природного минерала, в качестве которого использовали, например, известняк Галущинского месторождения (Подволжский район Тернопольской области, Украина), так и прессованием шихты, содержащей в качестве наполнителя, по крайней мере один измельченный известняк с плотностью 2,55-2,85 г/см3 и связующее, при следующем соотношении компонентов шихты, мас.%:Наполнитель - 75,0 - 99,5
Связующее - 0,5 - 25,0
причем в качестве связующего можно использовать бакелитовый лак, поливиниловый спирт, жидкое стекло и другие. В этом случае шихта может дополнительно содержать термостабилизирующие добавки - окислы металлов, выбранных из группы: кремний, алюминий, магний, цирконий или их смеси. Являясь очень устойчивыми при высоких температурах, эти окислы повышают устойчивость контейнера при длительных процессах нагрева образца. Количественное содержание термостабилизирующей добавки определяется условиями эксперимента. В случае изготовления элементов корпуса контейнера прессованием, они могут изготавливаться из смеси по крайней мере двух известняков различной плотности, в том числе менее 2,55 г/см3 и более 2,85 г/см3, при условии, что усредненная плотность материала, определяемая как
![контейнер аппарата для создания высокого давления и температуры, патент № 2125483](/images/patents/346/2125483/2125483-2t.gif)
где
![контейнер аппарата для создания высокого давления и температуры, патент № 2125483](/images/patents/346/2125014/961.gif)
Ci - его содержание в смеси, причем
![контейнер аппарата для создания высокого давления и температуры, патент № 2125483](/images/patents/346/2125483/2125483-3t.gif)
а) Известняк (известняки) - 90,0
Связующее (бакелитовый лак) - 10,0
б) Известняк - 99,5
Связующее (поливиниловый спирт) - 0,5
Контейнеры, корпуса которых содержали элементы из известняков указанной плотности, испытывали при синтезе алмазов марки AC6. При испытаниях оценивали эффективность создания давления по степени превращения графита в алмаз при фиксированном усилии прессовой установки, а также надежность работы аппарата по процентному количеству разгерметизаций полости высокого давления под давлением в процессе нагрева. Пример 1. Корпус 1 контейнера состоит из одного элемента и выполнен токарной обработкой из блочного известняка плотностью 2,55 г/см3. Среднее значение степени превращения графита в алмаз - 39,5 мас.%, количество разгерметизаций - 3,5%. Пример 2. Корпус 1 контейнера состоит из одного элемента и выполнен прессованием из шихты, содержащей один известняк плотностью 2,65 г/см3 и связующее - поливиниловый спирт. Среднее значение степени превращения графита в алмаз - 40,2 мас.%, количество разгерметизаций - 3,1%. Пример 3. Корпус 1 контейнера выполнен прессованием из шихты, содержащей один известняк плотностью 2,85 г/см3 и связующее - бакелитовый лак. Среднее значение степени превращения графита в алмаз - 39,7 мас.%, количество разгерметизаций - 3,8%. Пример 4. Корпус 1 контейнера выполнен из материала, полученного прессованием шихты, содержащей смесь двух известняков - одного с плотностью 2,90 г/см3 (50 мас. %) и другого с плотностью 2,20 г/см3 (50 мас.%) - с усредненной плотностью по приведенной выше схеме - 2,55 г/см3. Среднее значение степени превращения графита в алмаз - 39,4 мас.%, количество разгерметизаций - 3,5%. Пример 5. Корпус контейнера выполнен из двух элементов 1,4-внутренней втулки из точеного известняка с плотностью 2,72 г/см3 и внешней, изготовленной прессованием из шихты, содержащей известняк плотностью 2,50 г/см3 и связующее - бакелитовый лак (соотношение объемов элементов 1:1). Среднее значение степени превращения графита в алмаз - 41,2 мас.%, количество разгерметизаций - 3,8%. Пример 6. Корпус 1 контейнера выполнен из одного элемента из материала, полученного прессованием шихты, содержащей известняк плотностью 2,90 г/см3 и связующее - бакелитовый лак. Средняя степень превращения графита в алмаз - 34,2 мас.%, количество разгерметизаций - 11,9%. Пример 7. Корпус 1 контейнера состоит из одного элемента, изготовленного прессованием из шихты, содержащей известняк плотностью 2,3 г/см3 и связующее - поливиниловый спирт. Среднее значение степени превращения графита в алмаз - 30,3 мас.%, количество разгерметизаций - 8,5%. Таким образом, как следует из результатов испытаний, применение контейнеров аппарата для создания высокого давления и температуры, содержащих корпус из одного или двух элементов, по крайней мере один из которых выполнен из известняка с плотностью 2,55-2,85 г/см3, позволяет значительно повысить эффективность создания давления в аппарате, что обеспечивает при фиксированном усилии прессовой установки не менее, чем в 1,15 раза повышение производительности процесса, тем самым существенно расширяя технологические возможности оборудования. Кроме того, снижение не менее, чем в 2,2 раза количества разгерметизаций полости высокого давления аппарата значительно увеличивает срок его службы, способствует повышению культуры производства. Следовательно, данное изобретение позволит значительно расширить объемы производства синтетических сверхтвердых материалов, применяемых для изготовления различных видов инструмента.
Класс B01J3/06 способы, использующие сверхвысокое давление, например для образования алмазов; устройства для этой цели, например матрицы