способ термообработки монокристаллов лантангаллиевого силиката

Формула изобретения

Способ термообработки монокристаллов лантангаллиевого силиката, включающий выдержку образцов при повышенной температуре, отличающийся тем, что выдержку проводят при температуре из диапазона 1300-1673 К в течение 20-36 ч в среде аргона при давлении 1,1-1,8 атм.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способам получения материалов, в частности, лантангаллиевого силиката, используемого для изготовления устройств на объемных и поверхностных акустических волнах.

Монокристаллы лантангаллиевого силиката /ЛГС/ La₃Ga₅SiO₁₄ являются перспективным материалом для обеспечения радиоэлектронной промышленности. Основным требованием, предъявляемым к монокристаллам ЛГС вследствие их использования в электронной промышленности, являются достаточные размеры монокристаллов (размер слитка ЛГС должен быть не менее 50 мм), при этом кристаллы ЛГС должны быть свободны от кристаллических дефектов, таких как рассеивающие центры, контролируемые в луче He-Ne лазера.

Известен способ термообработки монокристаллов лантангаллиевого силиката, включающий выдержку на воздухе пластины ЛГС толщиной 2-3 мм при температуре 1227 К в течение 6 часов (см. M.F. Dubovik et.al. "On some electrophysical parameters of langasite crystals", 1996 IEEE International frequency control symposium, p.84-89). В известном способе термообработке подвергают пластины, вырезанные из кристаллов ЛГС, выращенных методом Чохральского из платинового тигля.

Недостаток известного способа состоит в том, что низкая температура отжига не позволяет исключить механические напряжения в кристаллах ЛГС, особенно большого диаметра.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявленному способу является способ термообработки монокристаллов лантангаллиевого силиката, включающий выдержку образцов при повышенной температуре (K. Shimamura et. al. "Growth and characterization of lanthanum gallium silicate La₃Ga₅SiO₁₄ single crystals for piezoelectric applications". J. of Crystal Growth, 1996, v.163, p.388-392). В известном способе термообработке подвергают пластины ЛГС толщиной 1-3 мм, вырезанные из объемных кристаллов, выращенных методом Чохральского из платинового тигля. Выдержку проводят на воздухе при температуре 1673 K в течение 12 часов.

Недостаток известного способа заключается в том, что в кристаллах ЛГС присутствуют рассеивающие центры, видимые в луче He-Ne лазера, при этом ситуация усугубляется тем, что по мере увеличения диаметра слитка количество рассеивающих центров возрастает.

В рамках данной заявки решается задача разработки промышленного способа термообработки ЛГС, позволяющего получать монокристаллы лантангаллиевого силиката диаметром не менее 82 мм (по вписанной окружности на цилиндрической части слитка) и массой больше 3,5 кг, при этом кристаллы должны быть свободны от механических напряжений и рассеивающих центров, контролируемых в He-Ne лазере.

Поставленная задача решается тем, что в способе термообработки монокристаллов лантангаллиевого силиката, включающем выдержку образцов при повышенной температуре, выдержку проводят при температуре из диапазона 1300 - 1673 К в течение 20-36 ч в среде аргона при давлении 1,1-1,8 атм.

Авторами был экспериментально установлен оптимальный диапазон изменения величины температуры и времени отжига, величины давления защитной атмосферы аргона.

Пример. В данном способе проводят термообработку кристаллов ЛГС, выращенных методом Чохральского. Кристаллы выращивают в иридиевом тигле из шихты, полученной методом самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС), при этом в качестве исходных компонент берут оксид лантана чистотой 99,99%, оксид галлия чистотой 99,99% и галлий металлический чистотой 99,999%. Исходная шихта, полученная методом СВС, соответствует составу La₃Ga₅SiO₁₄. Выращенный кристалл имеет массу 3,65 кг и диаметр по вписанной окружности на цилиндрической части 82 мм. После окончания роста кристалл охлаждают в ростовой камере до комнатной температуры как минимум 24 часа. Затем объемный кристалл выдерживают при температуре 1423 K в течение 22 часов в среде аргона при давлении 1,6 атм. Контроль в луче He-Ne лазера не показал наличия рассеивающих центров. Кроме того, данная термообработка позволила исключить механические напряжения в кристалле ЛГС.

Данный способ термообработки монокристаллов ЛГС приводит к изменению окрашивания образцов. Спектры оптического пропускания кристаллов лангасита приведены на фиг.1. Образцами служили пластины лангасита толщиной 2 мм до и после термообработки (см. кривые 1 и 2, соответственно).