способ получения тугоплавких тонкодисперсных порошков

Формула изобретения

1. Способ получения тугоплавких тонкодисперсных порошков, включающий термохимическое разложение растворов, распыленных в потоке высокотемпературного газового теплоносителя в прямоточном реакторе с вихревым обдувом поверхности реакционного канала, отличающийся тем, что в начале процесса на поверхности реакционного канала формируют футерующий слой из частиц конечного продукта путем подачи газа на вихревой обдув реакционного канала со скоростью потока, в 4 - 4.7 раз превышающей скорость потока высокотемпературного газового теплоносителя с распыленным раствором.

2. Способ по п.1. отличающийся тем, что формирование футерующего слоя проводят до толщины 1 - 1,5 мм, о которой судят по снижению температуры наружной стенки аппарата с начала формирования слоя на 100 - 150^oС.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к химико-термической технологии, в частности к процессам получения тугоплавких тонкодисперсных порошков путем термохимического разложения распыленных растворов в высокотемпературном теплоносителе.

Известен способ /Сурис А.Л., Плазмохимические процессы и аппараты, Москва, Химия, 1989, стр. 202, 203/ получения тонкодисперсных порошков в плазмохимическом реакторе, по которому для снижения количества отложений конденсированных продуктов на стенках повышают температуру стенки (в частности, путем футеровки внутренней поверхности реакционного канала или теплоизоляции наружной поверхности). Однако высокая температура стенки увеличивает также термическую коррозию металла, что приводит к увеличению содержания примесей в готовом продукте. Материалы, используемые для футеровки, плохо выдерживают температуры и требуют предварительного прогрева и медленного охлаждения /там же, стр. 49/, а также вносят примеси в продукт. Кроме того, процесс футеровки достаточно трудоемок.

По другому способу /там же, стр. 205; рис. 3.1 - 4, стр. 44/ для предотвращения образования отложений осуществляют обдув стенок реактора вихревым потоком газа, при этом обычно устанавливают оптимальное, определяемое опытным путем соотношение скоростей (зависящее от природы реагентов, конфигурации и температуры реакционного канала) защитного вихревого потока и основного аксиального потока, представляющего смесь газа - теплоносителя и распыленного реагента. При отклонении скорости вихревого потока от оптимальной в сторону уменьшения или увеличения количество отложений возрастает, при этом плотность слоя отложений возрастает с увеличением скорости подачи газа в вихревой поток.

Однако и при оптимальной скорости происходит образование слоя отложений продукта на стенках, который из-за рыхлой структуры имеет тенденцию к локальному обрушению. Обрушение гарнисажного слоя приводит к длительной или кратковременной забивке технологической линии вывода продукта в систему пылеулавливания. Локальное обрушение может также нарушить симметрию высокотемпературного пылегазового потока, вследствие чего снижается однородность конечного продукта.

Задачей изобретения является уменьшение частоты остановок процесса для зачистки оборудования, снижение содержания примесей в конечном продукте и повышение его однородности, повышение тепловой эффективности процесса.

Для достижения поставленной задачи в способе получения тонкодисперсных порошков, включающем термохимическое разложение растворов, распыленных в потоке высокотемпературного газового теплоносителя в прямоточном реакторе с вихревым обдувом поверхности реакционного канала, в начале процесса на поверхности реакционного канала формируют футерующий слой из частиц конечного продукта установлением скорости подачи газа на вихревой обдув до значения, в 4 - 4,7 раз превышающего скорость основного потока, а после формирования футерующего слоя требуемой толщины (1 - 1,5 мм) скорость подачи газа на вихревой обдув снижают до обычно используемого значения. Формирование футерующего слоя проводят до снижения температуры наружной стенки аппарата с начала формирования слоя на 100 - 150^oC.

Реализация способа получения тонкодисперсных порошков приведена в примере.

Пример:

Проводили процесс наработки тонкодисперсной смеси оксидов железа, бора и неодима из смешанного азотнокислого раствора в плазмоструйном реакторе с индукционным плазматроном в качестве генератора газа - теплоносителя и с обдувом вихревым потоком газа поверхности реакционного канала. Раствор распыляли спутно - поперечно под углом 15^o к оси реакционного канала через четыре попарно-встречные пневматические форсунки на начальном участке реакционного канала диаметром 200 мм и длиной 600 мм. После встречного взаимодействия факелов распыленного раствора и смешения со струей теплоносителя образуемый основной поток имел среднюю скорость от 25 до 35 м/с. Раствор на форсунки подается через общий коллектор. Выходные сечения форсунок были расположены по окружности диаметром 120 мм. Вихревой поток со скоростью 120 - 140 м/с подавали в течение одного часа с начала подачи раствора через систему из четырех тангенциальных отверстий диаметром 2 мм, расположенных по окружности диаметром 135 мм в одной плоскости с выходными сечениями форсунок. Для сравнения были проведены опыты со скоростью подачи вихревого потока, равной 90, 100, 106, 230 м/с и без вихревого потока. После этого скорость подачи газа снижали до 85 - 90 м/с, при которой (по результатам предварительных экспериментов) скорость образования отложений минимальна. Раствор с общей концентрацией железа, бора и неодима, равной 120 г/л, был переработан за 8 циклов (по 40 л за один цикл). Расход раствора на стадии формирования футерующего слоя во всех опытах составлял 15 л/ч. Затем расход раствора устанавливали равным 20 л/ч. В различных циклах устанавливали различные значения скорости газа в вихревом потоке. После каждого цикла исследовали состояние слоя отложений на поверхности реакционного канала. Температуру пылегазовой среды на выходе из реактора поддерживали равной 550^oC путем регулирования амплитуды тока индуктора (и соответственно вводимой в плазмотрон мощности). При этом в течение стадии формирования футерующего слоя температура стенки аппарата снижалась на 100 - 150^oC, что позволило повысить мощность, вводимую в индукционный разряд (путем повышения амплитуды высокочастотного сигнала на индукторе), и расход раствора до 20 л/ч. Результаты приведены в таблице.

Как видно из таблицы (см. таблицу) примера, наиболее приемлемые характеристики как футерующего гарнисажного слоя, так и слоя отложений после завершения циклов переработки раствора получены при скорости воздуха в вихревом потоке на начальном этапе процесса, равной 120 - 140 м/с, что в 4 - 4,7 раз превышает скорость основного потока.

Меньшее значение относительной скорости не позволяет сформировать достаточно плотный, хорошо сцепленный с поверхностью реакционного канала футерующий слой.

При более высоких значениях относительной скорости заметно проявляется практически всегда существующая некоторая несовместимость работы футеровок и каналов подачи вихревого потока. В результате формируется неравномерный футерующий слой, что в конечном счете приводит к сбоям в работе реактора. Кроме того, при больших скоростях подачи вихревого потока чрезмерно увеличивается и расход воздуха в реактор, что приводит к снижению эффективности процесса.

Формирование плотной структуры гарнисажного слоя происходит за счет высокой скорости турбулентных пульсаций потока, в результате чего частицы попадают на стенку с высоким значением нормальной составляющей их скорости. Температура внутренней поверхности реакционного канала повышается (за счет образования футерующего слоя с низкой теплопроводностью).

Следствием этого является выравнивание поля температур по сечению реактора и повышение тепловой эффективности процесса. После формирования футерующего слоя толщиной 1 - 1,5 мм (о чем можно судить по снижению температуры наружной поверхности реактора на 100 - 150^oC) расход воздуха снижают до значения, обеспечивающего оптимальную скорость защитного потока. Слой толщиной 1 - 1,5 мм уменьшает рабочее сечение реакционного канала незначительно, но вполне достаточен для предохранения его поверхности от воздействия высокотемпературных потоков.

За счет футерующего качества слоя, специально образованного в начальной стадии процесса, повышается температура стенок реакционного канала без термической эрозии металлоконструкций и снижается осаждение частиц на стенках за счет термофореза.

Плотная структура слоя снижает вероятность его локального обрушения и возникновения флуктуаций газо- и термодинамических параметров процесса, тем самым улучшая однородность и качество получаемого продукта.

Кроме того, плотная структура футерующего гарнисажного слоя автоматически обеспечивает соотношение шероховатости поверхности реакционного канала и размеров частиц, при котором адгезия частиц к поверхности минимальна /Зимон А.Д., Адгезия пыли и порошков, Москва, Химия, 1976, с. 144 - 172/, в результате увеличивается возможная продолжительность ведения процесса.

Формирование футеровочного (гарнисажного) слоя из частиц целевого продукта исключает поступление в продукт примесей со стенок реакционного канала.

Описанный способ ведения процесса термического разложения растворов позволяет реализовать длительную многодневную непрерывную работу плазмохимического реактора без частых остановок для зачистки реактора от отложений, что упрощает ведение процесса.