способ очистки перфторированных органических соединений
Классы МПК: | C07C19/08 содержащие фтор C07C17/389 адсорбцией на твердых веществах |
Автор(ы): | Максимов Б.Н., Рябинин Н.А., Корнилов В.В., Ирисова Е.В., Мельниченко Б.А., Косарева Л.Н., Софронов Г.А., Даниличев В.Ф., Шишкин М.М., Куликов А.Н. |
Патентообладатель(и): | Российский научный центр "Прикладная химия" |
Приоритеты: |
подача заявки:
1997-07-29 публикация патента:
27.08.1999 |
Изобретение относится к технологии глубокой очистки перфторированных алифатических и циклических соединений, таких как перфтортрибутиламин, перфтордекалин, перфтороктан, а также перфторированные полиэфиры, от химически активных фторсодержащих примесей. Перфторированные соединения квалификации "биологически инертные" получают путем адсорбционного поглощения примесей. Предварительно очищенное до содержания фторид-иона (2-4)
10-4 моль/л перфторированное соединение пропускают через колонну, заполненную трепелом, и процесс ведут при 18-100°С до содержания фторид-иона (1-2)
10-5 моль/л. Степень очистки оценивают по содержанию фторид-иона в очищенных соединениях методом измерения электрического сопротивления, которое составляет 1
1015 - 1
1016 Ом
см. Технический результат - упрощение и удешевление способа, сокращение времени очистки. 1 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2





Формула изобретения
Способ очистки перфторированных органических соединений от химически активных фторсодержащих примесей, включающий контактирование очищаемых соединений с кремнийсодержащим сорбентом, отличающийся тем, что перфторированные соединения, имеющие величину связанного фторид-иона (2-4)
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к технологии глубокой очистки перфторированных соединений алифатических и циклических - перфтортрибутиламина, перфтордекалина, перфтороктана, а также перфторированных полиэфиров. Указанные соединения находят широкое применение в технике, а также в ряде областей медицины - в качестве компонентов искусственной крови, в офтальмохирургии в качестве интраоперационных средств, а перфторированные полиэфиры применяют и как средства для длительной тампонады сетчатки. В связи с применением в медицине встает проблема очистки указанных соединений до биологически инертного состояния, которое характеризуется наличием примесей в пересчете на связанный фторид-ион не более 10-5 моль/л. Величина связанного фторид-иона характеризует количество реакционно-способных фторсодержащих соединений, присутствующих в виде примесей в целевых перфторированных соединениях, и определяется методом прямой потенциометрии с помощью фторселективного электрода. Точность метода позволяет определить фторид-ион в количестве 1





перфтордекалин, перфтортриэтиламин, перфтортрибутиламин, перфтордибутиловый эфир, перфторированные полиэфиры общей формулы

(фракция с температурой начала кипения 130oC при 1 мм рт.ст.) (Промышленные органические продукты. Справочник. - Санкт-Петербург: Химия, 1996, с. 485). Типовой эксперимент. В колонну, снабженную нижним штуцером, высотой 1000 мм, внутренним диаметром 10 мм загружают 100 г трепела и пропускают очищаемый продукт. Параметры процесса, чистота исходного и конечного продукта представлены в таблице. Из представленного экспериментального материала следует, что предложенный способ очистки прост, не требует применения токсичного фтора и позволяет получить перфторированные соединения квалификации "биологически инертные" более высокой степени очистки, о чем свидетельствует такой показатель, как электрическое сопротивление. Примеры сравнения показывают, что использование других кремнийсодержащих сорбентов, даже такого близкого по составу и свойствам к трепелу, как диатомит, не приводит к достижению требуемого результата (БСЭ, 1952, т.14, с. 308 и БСЭ, 1972, т.8, с. 240).
Класс C07C19/08 содержащие фтор
Класс C07C17/389 адсорбцией на твердых веществах