устройство для прецизионного поворота анизотропного образца относительно двух ортогональных осей
Классы МПК: | G01N1/28 подготовка образцов для исследования G01N24/10 с использованием электронного парамагнитного резонанса |
Автор(ы): | Сухаржевский С.М. |
Патентообладатель(и): | Санкт-Петербургский государственный университет |
Приоритеты: |
подача заявки:
1998-05-05 публикация патента:
10.09.1999 |
Изобретение относится к измерительной технике, в частности к измерению переменных магнитных величин веществ на основе электронного парамагнитного резонанса. Технический результат изобретения заключается в повышении точности определения углов поворота и расширении рабочего интервала температур. Устройство прецизионного поворота анизотропного образца относительно двух ортогональных осей содержит корпус с фланцем для присоединения к криостату спектрометра, два подвижных диска с круговыми лимбами угла поворота на их внешней стороне и соответствующие лимбам нониусы, два механизма прецизионного поворота подвижных дисков, натяжную нить, трубчатый носитель держателя образца, цилиндрический держатель образца, носитель образца, неподвижно установленный внутри пустотелого цилиндрического держателя, и на внешней стороне цилиндрического держателя неподвижно закрепленное кольцо, охваченное натяжной нитью, а на рабочем конце трубчатого носителя выполнен соответствующий ему паз. Устройство обеспечивает независимый прецизионный поворот анизотропного образца вокруг двух ортогональных осей в спектрометре в интервале температур от 3,8 до 450К с точностью 10 - 15 угловых минут при повороте вокруг вертикальной оси и 30 угловых минут при повороте вокруг горизонтальной оси. 2 ил.
Рисунок 1, Рисунок 2
Формула изобретения
Устройство для прецизионного поворота анизотропного образца относительно двух ортогональных осей в спектрометре, содержащее неподвижный корпус, имеющий сквозное отверстие и снабженный фланцем для его крепления к спектрометру, на наружной поверхности которого нанесен нониус, первый подвижный диск, соосно установленный с корпусом, и на внешней поверхности которого нанесен лимб поворота образца относительно вертикальной оси и установлен нониус измерения угла поворота образца относительно горизонтальной оси, механизм прецизионного поворота образца относительно вертикальной оси, трубчатый носитель держателя образца, установленный неподвижно в первом подвижном диске соосно с ним и пропущенный через сквозное отверстие неподвижного корпуса, на рабочем конце которого подвижно установлен держатель образца, выполненный в виде пустотелого цилиндра, второй подвижный диск, на внешней поверхности которого нанесен лимб поворота образца относительно горизонтальной оси, механизм прецизионного поворота образца вокруг горизонтальной оси, замкнутую натяжную нить, помещенную в трубчатый носитель держателя образца, которая охватывает внешнюю поверхность держателя и шкив, неподвижно соосно соединенный с вторым подвижным диском, отличающееся тем, что устройство дополнительно содержит носитель образца, который неподвижно закреплен в пустотелом цилиндрическом держателе образца, и неподвижно закрепленное на цилиндрическом держателе кольцо, внешняя поверхность которого охвачена замкнутой натяжной нитью, а на рабочем конце трубчатого носителя выполнен паз, в котором кольцо имеет возможность свободного поворота.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к измерительной технике, в частности к измерению переменных магнитных величин веществ на основе электронного парамагнитного резонанса, и может быть использовано в научных исследованиях, в электронной промышленности при производстве полупроводниковой, оптической и лазерной техники, в геологии при поиске, разведке и анализе перспективности разработки и рационального использования месторождений полезных ископаемых, в медицине при разработке новых лекарственных средств, в сельском хозяйстве при создании минеральных удобрений, в экологии при регистрации форм нахождения токсичных элементов в веществе, при производстве ювелирных изделий из природных материалов и их синтетических аналогов. Известно устройство для прецизионного поворота анизотропного образца, предназначенное для поворота образца в спектрометре, содержащее неподвижный корпус, имеющий сквозное отверстие и приспособление для крепления его к спектрометру, подвижный диск, на поверхности которого нанесен круговой лимб, держатель образца, неподвижно соединенный с подвижным диском, на рабочем конце которого неподвижно закрепляется образец. Данное устройство предназначено для использования в интервале температур от 3,8 до 700К, но позволяет поворачивать анизотропный образец в спектрометре только вокруг одной вертикальной оси и обладает недостаточной точностью измерения угла поворота. Известно устройство для прецизионного поворота анизотропного образца относительно двух ортогональных осей, предназначенное для поворота образца в спектрометре вокруг двух ортогональных осей, содержащее неподвижный корпус, имеющий сквозное отверстие и снабженный фланцем для его крепления к спектрометру, на наружной поверхности которого нанесен нониус, первый подвижный диск, соосно установленный с корпусом, и на внешней поверхности которого нанесен круговой лимб поворота образца относительно вертикальной оси и установлен нониус измерения угла поворота образца относительно горизонтальной оси, механизм прецизионного поворота образца относительно вертикальной оси, неподвижный элемент которого закреплен на неподвижном корпусе, а подвижный элемент - механически соединен с первым подвижным диском, трубчатый носитель держателя образца, установленный неподвижно в первом подвижном диске соосно с ним и пропущенный через сквозное отверстие неподвижного корпуса, на рабочем конце которого установлен держатель образца, в виде пустотелого цилиндра, второй подвижный диск, на внешней поверхности которого нанесен круговой лимб поворота образца относительно горизонтальной оси, механизм прецизионного поворота образца вокруг горизонтальной оси, неподвижный элемент которого закреплен на первом подвижном диске, а подвижный - механически соединен со вторым подвижным диском, замкнутую натяжную нить, помещенную в трубчатый носитель держателя образца и охватывающую внешнюю поверхность держателя и шкив, неподвижно соединенный со вторым подвижным диском. Данное устройство позволяет независимо поворачивать анизотропный образец в спектрометре вокруг двух ортогональных осей, но работоспособно только при температуре - 300К, обладает недостаточной точностью измерения углов поворота и невысокой надежностью из-за конструкционных особенностей подвижного соединения цилиндрического носителя образца, держателя образца и второго подвижного диска. При температурах, отличных от 300К, вышеуказанные особенности конструкции делают данное устройство неработоспособным вследствие смерзания держателя пробы с натяжной нитью и носителем держателя при низких температурах, а при высоких температурах возникает проскальзывание нити и держателя пробы. Решаемой задачей является получение устройства для прецизионного поворота анизотропного образца в спектрометре вокруг двух ортогональных осей в расширенном интервале температур и с повышенной точностью определения углов поворота. Поставленная задача достигается тем, что устройство для прецизионного поворота анизотропного образца относительно двух ортогональных осей в спектрометре, содержащее неподвижный корпус, имеющий сквозное отверстие и снабженный фланцем для его крепления к спектрометру, на наружной поверхности которого нанесен нониус, первый подвижный диск, соосно установленный с корпусом, и на внешней поверхности которого нанесен круговой лимб поворота образца относительно вертикальной оси и установлен нониус измерения угла поворота образца относительно горизонтальной оси, механизм прецизионного поворота образца относительно вертикальной оси, трубчатый носитель держателя образца, выполненный из диэлектрического, диамагнитного, крио- и термостойкого материала (например, из кварцевого стекла), установленный неподвижно в первом подвижном диске соосно с ним и пропущенный через сквозное отверстие неподвижного корпуса, на рабочем конце которого подвижно установлен держатель образца, выполненный из диэлектрического, диамагнитного, крио- и термостойкого материала (например, из кварцевого стекла) в виде пустотелого цилиндра, второй подвижный диск, на внешней поверхности которого нанесен круговой лимб поворота образца относительно горизонтальной оси, механизм прецизионного поворота образца вокруг горизонтальной оси, замкнутую натяжную нить, выполненную из диэлектрического, диамагнитного, крио- термостойкого материала и помещенную в трубчатый носитель держатель образца и обхватывающую внешнюю поверхность цилиндрического держателя и шкив, неподвижно соосно соединенный с вторым подвижным диском, дополнительно содержит носитель образца, неподвижно закрепленный внутри пустотелого цилиндрического держателя, неподвижно закрепленное на цилиндрическом держателе кольцо, внешняя поверхность которого охвачена замкнутой натяжной нитью, а на рабочем конце трубчатого носителя выполнен паз, в котором кольцо имеет возможность свободного поворота. На фиг.1 представлен один из возможных вариантов реализации устройства; на фиг. 2 - разрез устройства, предназначенного для прецизионного поворота анизотропного образца вокруг двух ортогональных осей непосредственно в спектрометре в интервале температур от 3,8 до 450К. Анизотропный образец 1, неподвижно закрепленный на носителе образца 2, выполненном из диэлектрического, диамагнитного и крио- и термостойкого материала, неподвижно и соосно установлен в держателе образца 3, который выполнен в форме пустотелого цилиндра из диэлектрического, диамагнитного и крио- и термостойкого материала, на внешней поверхности цилиндра неподвижно закреплено кольцо для предотвращения аксиального перемещения. Держатель образца 3 свободно установлен на рабочем конце трубчатого носителя 4 держателя образца, трубчатый носитель 4 - труба, выполненная из диэлектрического, диамагнитного и крио- и термостойкого материала, имеющая на рабочем конце выемку для предотвращения перемещения держателя образца 3 вдоль своей оси при повороте, другим концом неподвижно закреплена в первом подвижном диске 5 поворота образца относительно вертикальной оси, на внешней поверхности которого нанесен круговой лимб угла поворота вокруг вертикальной оси. Диск 5 установлен на неподвижном корпусе 6, снабженном фланцем для крепления к криостату спектрометра, и на внешней поверхности которого, обращенной к диску 5, нанесен нониус для определения угла поворота вокруг вертикальной оси. Шкив 7 подвижно установлен в диске 5 таким образом, что его ось вращения строго перпендикулярна вертикальной оси вращения образца и строго параллельна оси вращения узлов 3 и 2, и неподвижно и соосно соединен со вторым подвижным диском 8, на внешней поверхности которого нанесен круговой лимб угла поворота образца вокруг горизонтальной оси. Соответствующий ему нониус для измерения угла поворота относительно горизонтальной оси размещен на внешней поверхности диска 5, обращенной в сторону диска 8,9 - механизм прецизионного поворота диска 5 относительно корпуса 6. 10 - механизм прецизионного поворота диска 8 относительно диска 5.11- диэлектрическая, диамагнитная, крио- и термостойкая замкнутая натяжная нить, помещенная между держателем образца 3 и носителем образца 2. Устройство для прецизионного поворота анизотропного образца относительно двух ортогональных осей в спектрометре работает в интервале температур от 3,8 до 450К следующим образом. Анизотропный образец 1 неподвижно присоединятся к носителю образца 2, который неподвижно закрепляется в держателе образца 3. С помощью фланца на неподвижном корпусе 6 устройство неподвижно присоединяется к стандартному криостату, имеющему специальный соединительный фланец диаметром 15-25 мм, спектрометра. Образец в криостате охлаждается или нагревается до необходимой температуры. Поворачивая ручку механизма прецизионного поворота 9 первого подвижного диска 5 вокруг своей оси, осуществляют поворот образца вокруг вертикальной оси на некоторый угол, величина которого определяется с помощью лимба на внешней поверхности первого подвижного диска 5 и соответствующего ему нониуса. Независимо от угла поворота первого подвижного диска 5 при повороте ручки механизма прецизионного поворота 10 второго подвижного диска 8 вокруг своей оси, осуществляют поворот шкива 7 и посредством замкнутой натяжной нити, проходящей в трубчатом носителе 4 держателя и охватывающей шкив 7 и держатель образца 3, передается поворот образца вокруг горизонтальной оси на угол, величина которого определяется с помощью лимба на внешней поверхности второго подвижного диска и соответствующего ему нониуса. При температуре образца, отличающейся от 300К, вследствие продувки элементов устройства теплоносителем при постоянной температуре, не происходит обмерзания подвижно сочлененных деталей устройства при пониженных температурах, а при повышенных - проскальзывания нити держателя пробы из-за практического отсутствия теплового расширения у подвижно сочлененных деталей. Наличие пазового сочленения в конструкции предотвращает смещение цилиндрического держателя вдоль его оси при повороте замкнутой натяжной нитью, что повышает общую надежность эксплуатации устройства. Изготовленный экспериментальный образец при испытаниях в производственных условиях полностью подтвердил работоспособность устройства в диапазоне температур от 3,8 до 330К с использованием стандартного криостата и обеспечил необходимую точность определения угла поворота вокруг вертикальной оси 10 угловых минут и 30 угловых минут при повороте вокруг горизонтальной оси. Таким образом, устройство для прецизионного поворота анизотропного образца относительно двух ортогональных осей позволяет производить независимо поворот образца в спектрометре вокруг двух ортогональных осей в интервале температур от 3,8 до 450К с точностью угла поворота 10 угловых минут и 30 угловых минут при повороте вокруг вертикальной оси и горизонтальной оси, соответственно. Источник информацииРекламный буклет фирмы BRUKER. Electron Paramagnetic Resonans ER 200 E/D-SRC Series.
Класс G01N1/28 подготовка образцов для исследования
Класс G01N24/10 с использованием электронного парамагнитного резонанса