способ раздельного определения салициловой и ацетилсалициловой кислот в водных растворах
Классы МПК: | G01N21/79 фотометрическое титрование |
Автор(ы): | Коренман Я.И., Новикова Н.А. |
Патентообладатель(и): | Воронежская государственная технологическая академия |
Приоритеты: |
подача заявки:
1998-05-26 публикация патента:
10.09.1999 |
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для контроля технологических и очищенных сточных вод предприятий по производству фармацевтических препаратов. Результат изобретения - снижение пределов обнаружения до 0,01 мг/дм3 и повышение точности анализа: погрешность не превышает 9%. Кислоты концентрируют из водной пробы изобутиловым спиртом в присутствии 10 - 20 мас.% сульфата лития по отношению к пробе. Определение кислот осуществляется непосредственно в экстракте методом фотометрического титрования по реакции комплексообразования с Fe3+. Титрант - раствор FeCl3
6H2O в диоксане. 2 табл., 1 ил.
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3
![способ раздельного определения салициловой и ацетилсалициловой кислот в водных растворах, патент № 2137113](/images/patents/334/2137023/183.gif)
Формула изобретения
Способ раздельного определения салициловой и ацетилсалициловой кислот в водных растворах, включающий пробоподготовку и последующее определение, отличающийся тем, что в качестве пробоподготовки применяют экстракционное концентрирование изобутиловым спиртом в присутствии 10-20 мас.% сульфата лития по отношению к пробе, определение кислот осуществляют непосредственно в экстракте методом фотометрического титрирования по реакции комплексообразования с Fe3+.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и может быть применено для контроля технологических и очищенных сточных вод предприятий по производству фармацевтических препаратов. Аналогом может служить фотометрическое определение сульфосалициловой кислоты по реакции с Fe3+ (Файгль Ф., Ангер В, Капельный анализ неорганических веществ, М., Мир, т. 2, 1976). Способ предназначен для определения кислот, образующих окрашенные комплексы с Fe3+ в водных растворах. При применении этого способа для разделения салициловой и ацетилсалициловой кислот положительный результат не достигается, поскольку коэффициенты молярного светопоглощения образующихся комплексов имеют близкие значения и не позволяют селективно определить эти кислоты в водных растворах. В качестве прототипа выбран способ раздельного определения салициловой и ацетилсалициловой кислот в ультрафиолетовой области спектра при максимумах светопоглощения 278 и 308 нм соответственно (Янатовская Т.М., Кузнецова Л.В. , Акопян Н.Л. "Количественное определение смесей салициловой и ацетилсалициловой кислот", Тез. докл. II Всесоюзн. конф. "Катализ и каталитические процессы химико-фармацевтических производств", М., 1989, с. 105-108). Недостатками прототипа являются высокие пределы обнаружения кислот (0,02 мг/дм3), большая погрешность определения (15%) и недостаточная полнота разделения (10-избыток одного из компонентов мешает определению другого). Задачами изобретения являются снижение пределов обнаружения и повышение точности анализа. Поставленные задачи достигаются тем, что в качестве пробоподготовки применяют экстракционное концентрирование изобутиловым спиртом в присутствии 10-20 мас.% сульфата лития по отношению к пробе, определение кислот осуществляют непосредственно в экстракте методом фотометрического титрования по реакции комплексообразования с Fe3+ (титрант - раствор FeCl3![способ раздельного определения салициловой и ацетилсалициловой кислот в водных растворах, патент № 2137113](/images/patents/334/2137023/183.gif)
m = 0,01
![способ раздельного определения салициловой и ацетилсалициловой кислот в водных растворах, патент № 2137113](/images/patents/334/2137023/183.gif)
![способ раздельного определения салициловой и ацетилсалициловой кислот в водных растворах, патент № 2137113](/images/patents/334/2137023/183.gif)
![способ раздельного определения салициловой и ацетилсалициловой кислот в водных растворах, патент № 2137113](/images/patents/334/2137023/183.gif)
где C - концентрация титранта, моль/дм3; V - объем титранта, пошедший на титрование кислоты, см3; R - степень извлечения кислоты, %: M - эквивалентная масса кислоты, г/моль. Применение способа раздельного определения кислот иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. К 100 см3 водной пробы, содержащей салициловую и ацетилсалициловую кислоты с концентрациями 1,0 мг/дм3, добавляли высаливатель (сульфат лития, 10 мас.%) и экстрагировали 15 см3 трет.бутилового спирта (20 мин.). Органическую фазу количественно переносили в ячейку для фотометрического титрования и титровали 0,01 моль/дм3 раствором хлорида железа в диоксане (см. чертеж). Содержание кислот рассчитывали по формуле (*). Результаты определения приведены в табл. 1
Пример 2. К 100 см3 водной пробы, содержащей салициловую и ацетилсалициловую кислоты с концентрациями 0,1 и 0,5 мг/дм3 соответственно, добавляли высаливатель (сульфат лития, 10 мас.%) и экстрагировали 15 см3 трет.бутилового спирта (20 мин). Далее анализ проводили аналогично примеру 1. Пример 3. К 100 см3 водной пробы, содержащей салициловую и ацетилсалициловую кислоты с концентрациями 0,02 и 0,01 мг/дм3 соответственно, добавляли высаливатель (сульфат лития, 10 мас.%) и экстрагировали 15 см3 трет.бутилового спирта (20 мин). Далее анализ проводили аналогично примеру 1. Пример 4. К 100 см3 водной пробы, содержащей салициловую и ацетилсалициловую кислоты с концентрациями 0,02 и 0,01 мг/дм3 соответственно, добавляли высаливатель (сульфат лития, 12 мас.%) и экстрагировали 15 см3 трет.бутилового спирта (20 мин). Далее анализ проводили аналогично примеру 1. Пример 5. К 100 см3 водной пробы, содержащей салициловую и ацетилсалициловую кислоты с концентрациями 0,02 и 0,01 мг/дм3 соответственно, добавляли высаливатель (сульфат лития, 14 мас.%) и экстрагировали 15 см3 трет.бутилового спирта (20 мин). Далее анализ проводили аналогично примеру 1. Пример 6. К 100 см3 водной пробы, содержащей салициловую и ацетилсалициловую кислоты с концентрациями 0,02 и 0,01 мг/дм3 соответственно, добавляли высаливатель (сульфат лития, 16 мас.%) и экстрагировали 15 см3 трет.бутилового спирта (20 мин). Далее анализ проводили аналогично примеру 1. Пример 7. К 100 см3 водной пробы, содержащей салициловую и ацетилсалициловую кислоты с концентрациями 0,02 и 0,01 мг/дм3 соответственно, добавляли высаливатель (сульфат лития, 18 мас.%) и экстрагировали 15 см3 трет.бутилового спирта (20 мин). Далее анализ проводили аналогично примеру 1. Пример 8. К 100 см3 водной пробы, содержащей салициловую и ацетилсалициловую кислоты с концентрациями 0,02 и 0,01 мг/дм3 соответственно, добавляли высаливатель (сульфат лития, 20 мас.%) и экстрагировали 15 см3 трет.бутилового спирта (20 мин). Далее анализ проводили аналогично примеру 1. Пример 9. К 100 см3 водной пробы, содержащей салициловую и ацетилсалицилонвую кислоты с концентрациями 0,02 и 0,01 мг/дм3 соответственно, добавляли высаливатель (сульфат лития, 8 мас.%) и экстрагировали 15 см3 трет.бутилового спирта (20 мин). Органический растворитель не полностью выделяется в самостоятельную фазу. Дальнейшее определение невозможно. Пример 10. К 100 см3 водной пробы, содержащей салициловую и ацетилсалициловую кислоты с концентрациями 0,02 и 0,01 мг/дм3 соответственно, добавляли высаливатель (сульфат лития, 22 мас.%) и экстрагировали 15 см3 трет.бутилового спирта (20 мин.). Высаливатель выделяется в самостоятельную твердую фазу. Дальнейшее определение невозможно. Определению не мешают 10-кратные избытки фенола, бензойной кислоты, фенилсалицилата; мешают
![способ раздельного определения салициловой и ацетилсалициловой кислот в водных растворах, патент № 2137113](/images/patents/334/2137026/946.gif)
1. Файгль Ф. , Ангер В. Капельный анализ неорганических веществ. - М.: Мир. - Т. 2. - 1976. - 320 с. 2. Янатовская Т.М., Кузнецова Л.В., Акопян Н.Л. Количественное определение смесей салициловой и ацетилсалициловой кислот // Тез. докл. II Всесоюзн. конф. "Катализ и каталитические процессы химико-фармацевтических производств." - М.: - 1989. - С. 105-108.
Класс G01N21/79 фотометрическое титрование