термоэлектрический холодильник с быстродействующим нагревателем для хроматографа
Классы МПК: | H01L35/28 основанные только на эффектах Пельтье или Зеебека F25B21/02 использование эффекта Пельтье; использование эффекта Нернст-Эттингхаузена G01N30/02 колоночная хроматография |
Автор(ы): | Бутырский В.И.(RU), Драбкин И.А.(RU), Освенский В.Б.(RU), Уфимцев В.Б.(RU), Журавлев Олег (US) |
Патентообладатель(и): | Институт химических проблем микроэлектроники (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
1997-12-05 публикация патента:
10.09.1999 |
Изобретение относится к термоэлектрическим полупроводниковым холодильникам, предназначенным для охлаждения или термостатирования капилляра хроматографической колонки и его быстрого нагрева при проведении газового анализа с помощью хроматографа. Термоэлектрический холодильник состоит из термобатареи охлаждения, матрицы, радиатора, вентилятора и снабжен нагревателем в виде керамической трубки малого диаметра с металлизированными поясками, на которую установлена тонкостенная трубка, электроизолированная от поясков и выполненная из высокотеплопроводящего материала. Внутрь керамической трубки вставлена проволочная спираль. На торцы керамической трубки напаиваются тонкостенные токоведущие колпачки с отверстием. Диаметр отверстия колпачков и проволочной спирали превышает на 0,1-0,2 мм предельный диаметр капилляра хроматографической колонки. Капилляр с установленным на него нагревателем монтируется на охлаждаемой матрице, причем утопленный полуцилиндрический паз матрицы соответствует наружному диаметру тонкостенной трубки нагревателя. Токовыводы нагревателя выведены из холодильника и закреплены на двух стойках винтового прижима рамки через быстросъемные разъемы. Блок управления снабжен двумя системами блокировки от разрыва электрической цепи нагревателя и его повторного включения, а также реле времени на 5-10 с для обеспечивания электропитания нагревателя при достижении температуры на капилляре +(150-180)oС. Техническим результатом является получение четкой и качественной хроматограммы анализируемого газа, сокращение по времени и удешевление процесса проведения газового анализа в хроматографе, использующего искусственную криофокусировку. 1 ил.
Рисунок 1
Формула изобретения
Термоэлектрический холодильник с быстродействующим нагревателем для хроматографа, состоящий из термобатареи охлаждения, сопряженной с ней охлаждаемой матрицей, радиатора, вентилятора, корпуса, крышки, тепловой изоляции, датчика температуры и быстродействующего нагревателя, отличающийся тем, что быстродействующий нагреватель выполнен в виде керамической трубки малого диаметра, с металлизированными торцевыми поясками, на которую установлена тонкостенная трубка, электроизолированная от поясков и выполненная из высокотеплопроводящего материала, внутрь керамической трубки вставлена проволочная спираль; на торцы керамической трубки напаяны тонкостенные токоведущие колпачки с отверстием, причем диаметр отверстия колпачков и проволочной спирали превышает на 0,1 - 0,2 мм предельный диаметр капилляра хроматографической колонки; капилляр с установленным на него нагревателем смонтирован на охлаждаемой матрице, причем утопленный полуцилиндрический паз матрицы соответствует наружному диаметру тонкостенной трубки нагревателя; токовыводы нагревателя выведены из холодильника и закреплены на двух стойках винтового прижима рамки через быстросъемные разъемы, блок управления снабжен двумя системами блокировки от разрыва электрической цепи нагревателя и его повторного включения, а также реле времени на 5 - 10 с для обесточивания электропитания нагревателя при достижении температуры на капилляре +(150 - 180)oC.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к термоэлектрическим полупроводниковым холодильникам, предназначенным для охлаждения или термостатирования капилляра хроматографической колонки и его быстрого нагрева при проведении газового анализа с помощью хроматографа. Целью изобретения является создание работоспособной конструкции термоэлектрического холодильника с быстродействующим нагревателем. При проведении газового анализа с помощью хроматографа для ряда задач требуется полное охлаждение колонки или ее части. Сама колонка размещается в рабочей камере хроматографа /1, с.с. 45-60; 2, c.с. 190-200/. В термоэлектрическом термостате (холодильнике) для газового анализа /3, с. 453/ термобатарея обеспечивает температуру в камере 0oC, при которой конденсируется нафталин из горячих углеводородных газов. В работе /2, с. 200/ представлен хроматограф, в котором примеси анализируемого газа конденсируются в капиллярной петле путем охлаждения жидким азотом. При последующих операциях при проведении газового анализа требуется: быстрый нагрев локального участка колонки в течение 5-10 сек до температуры +(150-180)oC в зависимости от поставленных задач, а также полный разогрев всей хроматографической колонки до температуры
- произвести охлаждение (термостатирование) отдельного участка капилляра хроматографической колонки до температуры порядка -40oC;
- произвести быстрый нагрев отдельного (локального) участка капилляра хроматографической колонки до температуры +(150-180)oC за 5-10 сек, не демонтируя капилляр из холодильника;
- быстро выполнить монтаж и демонтаж холодильника в рабочей камере хроматографа, а также установку капилляра хроматографической колонки в холодильнике;
- упростить процесс проведения газового анализа в хроматографе с использованием термоэлектрического холодильника. Гарантированный положительный эффект повышения надежности работы холодильника с быстродействующим нагревателем и удобства совместной работы холодильника и хроматографа достигаются за счет того, что холодильник снабжен быстродействующим нагревателем, выполненным в виде керамической трубки малого диаметра, например 3,5 мм, не увеличивающей тем самым габариты термоэлектрического холодильника; керамическая трубка имеет металлизированные торцевые пояски; на керамическую трубку установлена тонкостенная трубка из высокотеплопроводного материала, например из меди или латуни, обеспечивая тем самым тепловой контакт с охлаждаемой матрицей термобатареи, при этом трубка электроизолирована от металлизированных поясков керамической трубки; внутрь керамической трубки вставлена проволочная спираль; на торцы керамической трубки напаиваются тонкостенные токоведущие колпачки с отверстием, причем диаметр отверстий колпачков и проволочной спирали превышает на 0,1 - 0,2 мм предельный диаметр капилляра хроматографической колонки, создавая тем самым возможность монтажа капилляра внутрь нагревателя; капилляр с установленным на него нагревателем монтируется на охлаждаемой матрице, причем утопленный полуцилиндрический паз матрицы соответствует наружному диаметру тонкостенной трубки нагревателя, что позволяет произвести монтаж капилляра в сборе с нагревателем на охлаждаемой матрице термобатареи за несколько секунд; токовыводы нагревателя выведены из холодильника и закреплены на двух стойках винтового прижима рамки через быстросъемные разъемы, позволяющие произвести быструю замену нагревателя при выходе его из строя; блок управления снабжен двумя системами блокировки от разрыва электрической цепи нагревателя и его повторного включения, исключая тем самым повторное включение режима нагрева капилляра без предварительного его охлаждения, а также реле времени на 5-10 сек для обесточивания электропитания нагревателя при достижении температуры на капилляре +(150-180)oC, при этом температура нагрева капилляра определяется однозначно временем работы нагревателя. На чертеже представлен общий вид термоэлектрического холодильника с быстродействующим нагревателем для хроматографа. Здесь:
1 - термобатарея, 2 - матрица, 3 - радиатор, 4 - вентилятор, 5 - корпус, 6 - крышка, 7 - тепловая изоляция, 8 - термодатчик, 9 - теплопровод, 10 - стык, 11 - рамка, 12 - винт, 13 - гайка, 14 - стойка, 15 - винт, 16 - паз, 17 - кабель, 18 - колодка, 19 - керамическая трубка, 20 - трубка, 21 - проволочная спираль, 22 - колпачок, 23 - разъем, 24 - металлизированный поясок. Быстродействующий нагреватель (рис. внизу, разрез Б-Б) выполнен в виде стандартизованной керамической трубки 19, имеющей наружный диаметр 3,5 мм и внутренний диаметр 1,5 мм. Трубка изготавливается методом экструзии с достаточно высокой точностью. На торцах трубки имеются два опозитных металлизированных пояска 24 шириной 1,5-2 мм. Металлизация осуществляется традиционным путем - вжиганием тугоплавкого материала в виде пасты, например молибдена, с последующим покрытием гальваническим слоем никеля толщиной 2-5 мкм. Возможно также вжигание серебросодержащей пасты в среде водорода, однако адгезия покрытия к трубке в этом случае получается низкая. На керамическую трубку 19 надевается по скользящей посадке тонкостенная трубка 20 из высокотеплопроводного материала, например из меди или латуни. Толщина стенки трубки 0,25-0,3 мм. Длина трубки 20 выбирается таким образом, чтобы ее концы не доходили до металлизированных участков 24 керамической трубки 19 на




- получить четкую и качественную хроматограмму анализируемого газа за счет того, что возгонка анализируемого предварительно криосфокусированного газа в хроматографической колонке составляет всего 5-10 сек;
- сократить по времени и удешевить процесс проведения газового анализа в хроматографе, использующего искусственную криофокусировку; время монтажа термоэлектрического холодильника в рабочей камере, как указывалось выше, 2-5 мин. В настоящее время в ИХПМ г.Москва изготовлен и прошел предварительные испытания в лаборатории аналитической химии МГУ термоэлектрический холодильник для газового хроматографа (черт. ИХПМ 062.00.00). Проведены успешные экспериментальные работы по созданию быстродействующего нагревателя для термоэлектрического холодильника и разработана конструкторская документация на новую модификацию термоэлектрического холодильника с быстродействующим нагревателем (черт. ИХПМ 063.00.00). Источники информации
1. Хроматографический анализ окружающей среды, пер. с англ., под ред. В. Г.Березкина, изд. "Химия", М., 1979, с.с. 45-65. 2. К.И. Сакодынский, В.В. Бражников и др. "Аналитическая хроматография", изд. "Химия", М., 1993, с. с. 190-200. 3. Анатычук Л.Н. Термоэлементы и термоэлектрические устройства, справочник, "Наукова думка", Киев, 1979, с.с. 420-436, 453, 456.
Класс H01L35/28 основанные только на эффектах Пельтье или Зеебека
Класс F25B21/02 использование эффекта Пельтье; использование эффекта Нернст-Эттингхаузена
Класс G01N30/02 колоночная хроматография