способ кинетического определения селена

Формула изобретения

Способ кинетического определения селена по его каталитическому действию на реакцию восстановления марганца в азотнокислой среде, отличающийся тем, что в качестве каталитической используют реакцию восстановления марганца (7+) до марганца (2+), катализируемую селеном (4+) при рН 1-7 по азотной кислоте.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для анализа промышленных и природных объектов, а также в материалах особой чистоты.

Известен способ кинетического определения селена с чувствительностью 110^-5% [1]. Способ основан на каталитическом действии селена (4+) на реакцию восстановления иода до иодид иона в среде pH 1-6 по соляной кислоте.

Указанный способ не обладает высокой чувствительностью, скорость реакции растет с увеличением кислотности раствора, теряется некоторая доля селена в результате восстановления его в солянокислой среде.

Другой способ кинетического определения селена, основанный на каталитическом действии селена на реакцию восстановления железа хлоридом олова в присутствии тартрата с чувствительностью 210^-5% [2].

Способ обладает низкой чувствительностью. В условиях проведения такой реакции возможна потеря селена в результате его восстановления.

Наиболее близким по своей технической сущности и результату, достигаемому при его использовании, является способ кинетического определения селена по реакции восстановления нитрата с использованием системы:

Se⁴⁺ NO^-₃ FeЭДТА^2-.

По изменению интенсивности окраски азосоединения, которое образуется при добавлении реактива Грисса, определяют скорость реакции и концентрацию селена. Чувствительность способа 210^-7% [3].

Однако указанный способ уступает по чувствительности определения селена в сравнении с предлагаемым, при этом требует большой набор реактивов.

Цель изобретения - повышение порога чувствительности определения селена.

Поставленная цель достигается тем, что в предлагаемом способе кинетического определения селена по его каталитическому действию на реакцию восстановления марганца в азотнокислой среде в качестве каталитической используют реакцию восстановления марганца (7+) до марганца (2+), катализируемую селеном (4+), при pH 1-7 по азотной кислоте.

По изменению оптической плотности раствора во времени определяют скорость реакции, а концентрацию селена рассчитывают по обратной величине времени, которое пошло на проведение реакции. Растворы фотометрируют при длине волны = 540 нм, в кювете с толщиной слоя 5 мм. Определению селена по предлагаемому способу не мешают ионы натрия, калия, золота, 40000-кратные железа, 60000-кратные меди. Важен порядок внесения реактивов: сначала вносится раствор, содержащий SeO₃^2- - ионы; затем перманганат калия.

Способ кинетического определения селена реализуется следующим образом:

- pH среды 6 по азотной кислоте,

- концентрация КМnO₄ - 0,6%,

- температура 40^oC.

Пример 1. Определение селена в стандартном растворе.

К 3 мл исследуемого раствора с pH 6, по азотной кислоте добавляют 0,05 мл(каплю) 0,6 %-ного раствора KMnO₄, одновременно с добавлением KMnO₄, включают секундомер, смесь перемешивают и помещают в кювету фотометра с толщиной слоя 5 мм, замеряют время протекания реакции при длине волны =540 нм. По обратной величине времени протекания реакции определяют концентрацию селена.

В растворе найдено (3,20,3)10^-4 мкг селена, введено (3,210^-4) мкг.

Предлагаемый способ кинетического определения селена обладает высокой чувствительностью, простотой исполнения, не требует дорогостоящих и малодоступных реактивов; может применяться для определения селена в промышленных и природных объектах, а также в материалах особой чистоты.

ИСТОЧНИКИ ИНФОРМАЦИИ

1. Interference from in the determination of trace level Selenium. Ericzon C., Pettersson 1., Olin A., Talanta - 1990-37, N 7 - p. 725-730.

2. Kuroda К., Salto Т., Kinchi Т., Ogumak K.,Z. Anal. chem., 1975, N 29 - p. 277.

3. Лебедь Н.Б., Панталер Р.П. ЖАХ, 1988, 43, N 3, с. 452-457 (прототип).