способ получения волокнообразующего поликапроамида
Классы МПК: | C08G69/16 способы получения D01F6/60 из полиамидов |
Автор(ы): | Базаров Ю.М., Мизеровский Л.Н., Сухоруков А.А., Ценин А.Ю. |
Патентообладатель(и): | Ивановский государственный химико-технологический университет, Акционерное общество открытого типа "Клинволокно" |
Приоритеты: |
подача заявки:
1998-01-30 публикация патента:
10.02.2000 |
Изобретение относится к производству синтетических волокон. Описывается способ получения волокнообразующего поликапроамида, включающий гидролитическую полимеризацию капролактама и подготовку полимера к формованию нитей и волокон, включающую сушку, в котором полимеризацию ведут сначала при 210-225°С до состояния форполимера, близкого к состоянию равновесия, затем полученный форполимер охлаждают до твердого состояния, после чего его нагревают до 170-190oС и выдерживают до окончания полимеризации, а подготовку проводят путем сушки с одновременным удалением низкомолекулярных соединений. Изобретение позволяет повысить выход и качество поликапроамида, упростить технологию, улучшить экологическую обстановку в производстве, снизить потери капролактама и исключить регенерацию лактамных вод. 1 табл.
Рисунок 1
Формула изобретения
Способ получения волокнообразующего поликапроамида, включающий гидролитическую полимеризацию капролактама при повышенной температуре и подготовку полимера к формованию нитей и волокон сушкой с одновременным удалением низкомолекулярных соединений, отличающийся тем, что полимеризацию ведут сначала при 210 - 225oC до состояния полимера, близкого к состоянию равновесия, охлаждают его до твердого состояния, а затем нагревают до 170 - 190oC и выдерживают до окончания полимеризации.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к технологии получения волокнообразующего поликапроамида. Известны различные способы получения волокнообразующего поликапроамида катионной, анионной и гидролитической полимеризацией капролактама. Однако при катионной полимеризации капролактама получается поликапроамид с малой молекулярной массой. При анионной полимеризации капролактама получается разветвленный поликапроамид, обладающий плохой формуемостью в нити и волокна. Наиболее широко применяемыми в промышленности являются способы гидролитической полимеризации капролактама. Они проводятся в присутствии воды в качестве инициатора и различных функциональных добавок. Так, известен способ получения поликапроамида из капролактама, воды и![способ получения волокнообразующего поликапроамида, патент № 2145329](/images/patents/326/2145014/949.gif)
![способ получения волокнообразующего поликапроамида, патент № 2145329](/images/patents/326/2145014/949.gif)
![способ получения волокнообразующего поликапроамида, патент № 2145329](/images/patents/326/2145014/949.gif)
повысить качество продукта, направляемого на формование за счет уменьшения количества низкомолекулярных соединений до 0,9-1,8%;
повысить выход поликапроамида до 97,5-98,2%;
упростить аппаратурное оформление процесса;
повысить экологическую безопасность из-за полного отсутствия сточных вод;
повысить технологичность этапа подготовки полимера к формованию;
снизить потери капролактама до 2-5 кг на 1 тонну поликапроамида. Сведения, подтверждающие возможность воспроизведения изобретения. Для реализации способа используют материалы: капролактам - ГОСТ 7850-86. В качестве инертного газа можно использовать азот, гелий. Способ осуществляют следующим образом. В стеклянные ампулы загружают реакционную смесь, состоящую из капролактама и воды, взятых в расчетных количествах, и нагревают до температуры 210-225oC. Выдерживают некоторое время, необходимое для того, чтобы реакционная масса достигла состояния, близкого к состоянию равновесия полимера. Затем содержимое ампул охлаждают до перехода полимера в твердое состояние, после чего твердый полимер нагревают до температуры 170-190oC и выдерживают до окончания полимеризации. Окончание синтеза контролируют по степени полимеризации, определенной по относительной вязкости и титрованию концевых аминогрупп поликапроамида, и концентрации низкомолекулярных соединений, определенной рефрактометрическим методом. Полученный полимер подвергают подготовке к формованию. Эту подготовку осуществляют нагреванием поликапроамида до температуры 135-140oC. При этом одновременно: 1 - удаляется вода, 2 - удаляются низкомолекулярные соединения. Из зоны сушки вода и низкомолекулярные соединения удаляют током инертного газа. Окончание подготовки контролируют по влажности полимера, которая должна составлять 0,03 - 0,05 мас. %. Подготовленный поликапроамид выгружают и направляют на формование мононити. Формование осуществляют по традиционной технологии и одинаково во всех примерах. Пример. В стеклянные пробирки, предварительно нагретые в термошкафу до температуры 90oC, разливают реакционную смесь, состоящую из 100 г капролактама и 3 г воды. Пробирки охлаждают, вакуумируют 3 - 5 минут при остаточном давлении 66 Па и запаивают. Запаянные ампулы нагревают до температуры 210oC и выдерживают определенное время до состояния полимера, близкого к состоянию равновесия. Затем ампулы охлаждают до перехода содержимого ампул в твердое состояние. После чего ампулы нагревают до температуры 180oC и выдерживают до окончания синтеза. Общая длительность синтеза составляет 28 - 32 ч. Ампулы охлаждают, полимер вынимают, измельчают и подвергают подготовке к формованию. Для этого полимер загружают в сушилку с псевдоожиженным слоем. Сушилку нагревают до температуры 140oC при постоянном токе инертного газа в количестве 20 - 40 л/ч. Отработанный инертный газ из сушилки проходит через ловушку мономера, гидрозатвор и выбрасывается в атмосферу. Сушка осуществляется в течение 10 ч. По окончании сушки аппарат охлаждают, полимер выгружают и направляют на формование мононити. Формование поликапроамидной мононити осуществляли на микровискозиметре МВ-2 с диаметром фильеры 0,25 мм при температуре 265 - 270oC. Процесс формования мононити проходил стабильно. Свойства поликапроамида, полученного при различных параметрах синтеза, приведены в таблице.
Класс C08G69/16 способы получения