Использование: медицинская промышленность. Берестовый деготь-сырец заливают в герметичную перегонную емкость, которую нагревают через стенки. Продукты разложения охлаждаются, и жидкие фракции разделяются. Перегонку проводят при монотонном плавном нагреве от 70 до 280°С. Средняя скорость нагрева не должна превышать 0,7 град/мин при температуре от 70 до 170°С, а в диапазоне от 170 до 280°С составляет около 1 град/мин. Объем заливаемого в емкость дегтя-сырца не превышает 50% объема емкости. Контроль температуры продуктов разложения ведется как в перегонной емкости, так и в отводящем трубопроводе. Технический результат - способ обеспечивает получение кондиционного медицинского дегтя при повышении надежности и безопасности процесса.
Формула изобретения
Способ получения дегтя, пригодного для использования в медицинских целях, путем перегонки дегтя-сырца, отличающийся тем, что берестовый деготь-сырец заливают в герметичную емкость, нагревают через стенки емкости с последующим охлаждением продуктов разложения и их разделением, при этом перегонку проводят при плавном монотонном нагреве от 70 до 280oС, причем средняя скорость нагрева в диапазоне температур продуктов разложения от 70 до 170oС не превышает 0,7 град/мин, а в диапазоне от 170 до 280oС составляет в среднем 1 град/мин, кроме того, объем заливаемого в емкость дегтя-сырца не должен превышать 50% объема емкости, а температуру продуктов разложения контролируют непосредственно в емкости и в отводящем продукты разложения трубопроводе.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к области получения медицинского дегтя, отвечающего установленным требованиям, путем разгонки берестового дегтя. Параметры медицинского дегтя определены требованиями Государственной Фармакопеи СССР, издание IX, 1961 г., стр. 387 (Г.Ф.). В частности, удельный вес дегтя должен составлять 0,925... 0,95 г/см3; деготь должен также соответствовать заданным числовым параметрам: кислотное числа - 15...25, число омыления 36. . .60, эфирное число не более 45 и т.д. Заданы требования и по цвету - в отраженном свете деготь имеет голубовато-зеленый или зеленовато-синий отлив. Известны способы получения дегтя из березовой коры-бересты путем сухой перегонки (См. "Краткий политехнический словарь" Государственное издательство технико-теоретической литературы, М., 1955 г.). А также известно получение дегтя, пригодного для использования в медицинских целях, путем перегонки дегтя-сырца (См. Химическая энциклопедия, т. 2. М., "Советская энциклопедия", 1990, с. 117). Однако деготь, отвечающий требованиям ст. 387 Г.Ф. и пригодный для использования в медицинских целях, методом сухой перегонки бересты и древесины получить невозможно, что было неоднократно проверено (См. Протокол анализа N 268 от 30 января 1996 года Контрольно-аналитической лаборатории Челябинского ОПО "Фармация"). Цель предлагаемого изобретения - разработка процесса перегонки (разгонки) берестового дегтя-сырца, обеспечивающего производство дегтя, пригодного для медицинского применения, обеспечение безопасности производства. Поставленная цель достигается тем, что в способе получения дегтя, пригодного для использования в медицинских целях, путем перегонки берестового дегтя-сырца, заключающемся в заливке дегтя-сырца в герметичную емкость, нагрев через стенки емкости с последующим охлаждением и разделением продуктов разложения, перегонку проводят при монотонном плавном нагреве от 70o до 280oC, причем средняя скорость нагрева в диапазоне температур продуктов разложения от 70o до 170oС не превышает 0,7 град/мин, а в диапазоне от 170 до 280oC составляет в среднем 1 град/мин, кроме того, объем заливаемого в емкость дегтя-сырца не должен превышать 50% объема емкости, а температуру продуктов разложения контролируют непосредственно в емкости и в отводящем продукты разложения трубопроводе. Получение дегтя, соответствующего требованиям Г.Ф., обеспечивается тем, что разделение продуктов разложения дегтя-сырца на фракции, образующие медицинский деготь, происходит при температуре от 170o до 280oC, причем нагрев от 70oC до 170oC ведется очень медленно со скоростью не более 0,7 град/м, т. к. в этом диапазоне температур деготь кипит нестабильно, при увеличении скорости нагрева резко вспенивается, а при нагреве от 170o до 280oC скорость повышения температуры составляет около 1 град/мин, что обеспечивает стабильное кипение и разделение фракций. В связи с тем, что деготь при закипании резко увеличивает объем, количество дегтя-сырца, заливаемого в герметичную емкость, составляет не более 50% объема емкости, что позволяет стабильно вести процесс и снизить его пожароопасность. Надежность контроля температуры продуктов разложения обеспечивается расположением измерителей температуры в нескольких точках: как непосредственно в верхней части емкости, так и в трубопроводе, отводящем продукты разложения для охлаждения. Надежность контроля обеспечивает четкость разделения фракций. Способ осуществляется следующим образом. Деготь-сырец заливается в герметичный бак-куб, выполненный из нержавеющей стали и закрывающийся герметичной крышкой. Бак вмонтирован в печь. Обогрев бака производится горячими газами, образуемыми в топке печи, в которой зона горения отделена от дна бака рассекателем. Горячие газы обогревают дно бака и стенки равномерно. Кроме того, для обеспечения равномерности нагрева ко дну бака приварены стальные кронштейны-уголки. Газообразные продукты разложения (легкие фракции) выходят в трубу, проходящую через крышку бака, и попадают в конденсационную трубу, расположенную в системе охлаждения, где и происходит переход легких фракций из газообразной фазы в жидкую. Образующаяся жидкость собирается в специальные емкости-мерники. Система охлаждения включает водяные рубашки с замкнутой циркуляцией воды. Снизу к баку приварен кран для слива тяжелой фракции. Печь оборудована поддувальной дверцей с задвижкой для плавной подачи воздуха в зону горения, обеспечивающей поддержание необходимой температуры и плавное ее повышение. Для контроля температуры продуктов разложения установлены два измерителя температуры, один на крышке бака для измерения температуры непосредственно в баке, а второй установлен на трубе, отводящей продукты разложения, перед водяными рубашками. Это исключает искажение результатов контроля температуры, например, из-за образования в баке застойных зон. Деготь-сырец заливают в бак так, чтобы его объем не превышал 50% объема бака. На дно бака укладывается устройство, предотвращающее всплытие дегтя при закипании (т.н. "сторожок" - выгнутую пластинку из нержавеющей стали). Печь разжигается, начинается монотонное повышение температуры. Процесс перегонки начинается при 70oC - температуре закипания дегтя. При температуре от 70oC до 100oC выходит легкая фракция с удельным весом менее 0,9 г/см3 темно-фиолетового цвета. При температуре 100oC выходит вода. При температуре от около 105oC до 170oC выходит легкое масло с удельным весом 0,9...0,925 г/см3 от светло-фиолетового до зеленоватого цвета, которое на воздухе окисляется и окрашивается в фиолетовый цвет. При достижении температуры от 170o до 230oC выходит среднее масло с удельным весом 0,925...0,935 г/см3 зеленоватого цвета. С температуры 230oC до температуры 280oC выходит тяжелое масло с удельным весом 0,935...0,95 г/см3 зеленоватого цвета. В дальнейшем печь тушится, из сливного крана сливается тяжелая фракция, процесс прекращается. Согласно проведенным анализам чистый медицинский березовый деготь, соответствующий требованиям ст. 387 Г.Ф., состоит из двух фракций - среднего и тяжелого масла. Т. к. легкое масло, получающееся при температуре до 170oC, окисляется на воздухе и меняет свой цвет на фиолетовый уже на следующий день после перегонки, то даже его небольшая примесь в общей массе дегтя медицинского приводит к изменению цвета всей массы на фиолетовый, что недопустимо (ст. 387 Г.Ф.). Поэтому очень важно отделить легкое масло от среднего и тяжелого, и большое значение имеет точность поддержания заданного температурного режима, плавное изменение температуры, надежность ее контроля. Пример конкретного выполнения способа. В бак объемом 216 дм3 заливалось 100 литров дегтя-сырца, печь разжигалась, контроль температур велся двумя ртутными термометрами с пределами измерения от 0 до 500oC. При температуре 70oC начался процесс кипения. Дальнейший подъем температуры до 100oC проходил в течение 50 минут. Температура в 170oC была достигнута через 109 минут после достижения 100oC, т.о. средняя скорость в диапазоне от 70 до 170oC составила 0,629 град/мин и не превышала 0,642 град/мин. Этот этап перегонки можно охарактеризовать, как этап выхода на режим с нестабильным кипением, наличием шумов в баке, таких как постукивание "сторожка" по дну бака и различные хлопки. В диапазоне температур до 100oC вышло около 5 литров легкой фракции, при температуре около 100oC вышла вода - примерно 5 литров. При дальнейшей перегонке до температуры 170oC вышло 15 литров легкого масла. Нагрев от температуры от 170o до 280oC (собственно режим) занял 110 минут. На этом этапе кипение идет довольно спокойно, нет никаких шумов, скорость нагрева около 1 град/мин. При увеличении скорости нагрева могут появиться явления нестабильности процесса. Кроме того, при случайном повышении температуры свыше 280oC при отборе дегтя медицинского в отдельную емкость может попасть более тяжелая фракция, что изменит его удельный вес и другие показатели. Количество медицинского дегтя (среднего и тяжелого масла) составило 55 литров. Слив жидких фракций проводится в отдельные емкости из нержавеющей стали. Недопустим контакт чистого дегтя с металлами, т.к. из-за кислой среды он вступает в реакцию и меняет свой цвет. Исключение составляет пищевая нержавеющая сталь. Контроль удельного веса сливаемых фракций ведется ареометром. Проверка в "Областном центре по контролю качества лекарственных сред" показала, что полученный деготь пригоден для использования в медицинских целях. После окончания перегонки печь тушится. После того, как температура в баке упала до 190o...200oC, открывается сливной кран, из бака сливается тяжелая фракция - гудрон, т.к. сразу после перегонки гудрон перегрет и при разливе разбрызгивается, необходимо его слегка остудить. Особо следует отметить, что увеличение на этапе выхода на режим (от 70o до 170oC) скорости роста температуры более чем на 0,7 град/мин приводит к нестабильному и опасному процессу - деготь резко вспенивается, его объем увеличивается более чем в два раза, происходит выброс жидкости через систему трубопроводов. Были случаи при увеличении скорости нагрева до около 0,8 град/мин подъема крышки бака и возгорания выброшенного дегтя. Уменьшение скорости нагрева ниже 0,5 град/мин ведет к затягиванию процесса. Накопленный опыт показывает, что даже небольшое увеличение количества заливаемого дегтя-сырца (примерно на 10 мм по высоте бака от отметки, соответствующей половине его объема) приводило к выбросу закипевшей массы через трубопровод охлаждения. Также выяснилось, что для получения медицинского дегтя по п. 387 Г.Ф. необходима одна перегонка дегтя-сырца. При последующей перегонке получается вещество с кислотным числом около 10, что не соответствует установленным требованиям (15...20). Кроме того, в процессе работы установлено, что кондиционный деготь получается только из свежевыгнанного дегтя-сырца, изготовленного из чистой бересты, при этом в чан для выгонки дегтя нельзя добавлять даже небольшое количество какой-либо древесины. Медицинский деготь, изготовленный из старого дегтя-сырца, хранившегося, например, около трех лет, долго не хранился и быстро менял свой цвет. Можно сделать вывод, что предложенный процесс перегонки дегтя-сырца, характеризующийся скоростью повышения температуры от 0,5 до 0,7 град/мин от 70o до 170oC и около 1 град/мин в диапазоне 170o...280oC, соотношением объемов заливаемого дегтя-сырца и перегонкой емкости один к двум, обеспечением многоточечного контроля температуры, позволяет получать медицинский березовый деготь по ст. 387 Г.Ф. при повышении стабильности процесса и обеспечении его пожаробезопасности.
