способ выпаривания солесодержащих растворов и устройство для его осуществления

Формула изобретения

1. Способ выпаривания и отверждения солесодержащих растворов, в частности, содержащих бораты и сульфаты растворов, в закрытом сосуде под воздействием нагрева, создаваемого микроволнами, при этом подлежащий выпариванию раствор подают в закрытый сосуд непрерывно или порциями, жидкость испаряют и затем подают, предпочтительно, в сосуд для конденсата, отличающийся тем, что солесодержащий раствор нагревают в закрытом сосуде с крышкой, в которую входит микроволновый волновод, который переходит в рупор или имеет рупор, поперечное сечение которого и/или расстояние до поверхности жидкого раствора можно изменять так, что микроволны излучают, по существу, непосредственно на солесодержащий раствор.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в содержащий борат раствор с величиной pH > 5, предпочтительно pH > 7, добавляют соединения двухвалентного и/или трехвалентного железа.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что для выпаривания и отверждения содержащего сульфат раствора, в частности, высококонцентрированного раствора сульфата натрия, в замкнутом сосуде осуществляют следующие стадии: подают непрерывно или порциями солевой раствор в замкнутый сосуд, нагревают солевой раствор с помощью микроволн так, что имеющийся сульфат натрия превращается в тенардит и выпадает в твердый осадок из поданного количества раствора.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что солевой раствор испаряют в замкнутом сосуде при абсолютном давлении p при p < 1000 мбар, в частности 900 мбар < p < 1000 мбар.

5. Способ по п.3, отличающийся тем, что солевой раствор выпаривают при температуре при T > 85^oC, в частности, 85^oC < T < 120^oC.

6. Способ по п.3, отличающийся тем, что солевой раствор нагревают так, что сульфат натрия в некоторых областях превращается в - Na₂SO₄, который преобразуется через - Na₂SO₄ в моноклинный - Na₂SO₄ и переходит в ромбический Na₂SO₄.

7. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание содержащего борат солевого раствора производят с помощью микроволн с частотой, равной, примерно, 2450 МГц, при помощи создающего микроволны генератора 2 - 20 кВт.

8. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание солевого раствора производят с помощью микроволн с частотой, равной, примерно, 915 МГц, при помощи создающего микроволны генератора 7 - 75 кВт.

9. Способ по п.1, отличающийся тем, что в солевой раствор энергию микроволн подают в таком количестве, что при абсолютном давлении в замкнутом сосуде, равном, примерно, 900 - 1000 мбар, обеспечиваются скорости испарения от 4 до 25 л/ч.

10. Способ по п.1, отличающийся тем, что при порционной подаче подлежащую выпариванию порцию солевого раствора подают в замкнутый сосуд тогда, когда давление примерно равно давлению в соединенном с замкнутым сосудом сосуде для конденсата.

11. Способ по п.1, отличающийся тем, что при порционной подаче подлежащую выпариванию порцию солевого раствора подают в замкнутый сосуд тогда, когда выходящий из замкнутого сосуда (выпар) имеет неизменную или, по существу, неизменную температуру.

12. Способ по п.1, отличающийся тем, что выпаренный в замкнутом сосуде раствор перед подачей другой подлежащей выпариванию порции солевого раствора покрывают водно-нерастворимым слоем.

13. Способ по п.1, отличающийся тем, что солевой раствор подают в замкнутый сосуд с температурой T_R, равной, примерно, 20^oC или с температурой T_R, равной примерно 30 - 50^oC, если солевой раствор имеет большое содержание соли.

14. Способ по п. 1, отличающийся тем, что включает следующие стадии способа: подают содержащий борат раствор в сосуд; создают в сосуде давление, примерно, на 20 - 100 мбар меньше нормального давления; испаряют, по существу, полностью воду с помощью микроволн; расплавляют, по меньшей мере, частично выкристаллизовавшуюся соль с помощью микроволн.

15. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве замкнутого сосуда используют 200-литровую бочку, в частности, бочку с кольцевыми обручами, и для создания микроволн используют магнетрон с мощностью, равной, примерно, 2 - 20 кВт, в частности, по меньшей мере, 6 кВт.

16. Способ по п.1, отличающийся тем, что солевой раствор нагревают так, что его покидающий замкнутый сосуд пар имеет температуру, равную, примерно, 70 - 130^oC, в частности 80 - 120^oC.

17. Способ по п. 1, отличающийся тем, что содержащий сульфат раствор нагревают так, что образуется последовательность слоев из тенардита, глауберовой соли и воды, при этом глауберова соль последовательно преобразуется в тенардит и освобождающаяся при этом вода испаряется.

18. Устройство для осуществления способа выпаривания и отверждения солесодержащего раствора, в частности, содержащего раствор сульфата натрия и раствор бората, содержащее магнетрон для создания микроволн, подключенный к нему микроволновый волновод, закрытый сосуд с, по меньшей мере, одним трубопроводом для подачи подлежащего выпариванию и отверждению солевого раствора и одним отводящим трубопроводом, отличающееся тем, что закрытый сосуд закрыт с помощью колпакообразной крышки, при этом микроволновый волновод в области крышки переходит в рупор или имеет рупор, поперечное сечение которого и/или расстояние до поверхности жидкого раствора можно изменять так, что микроволны можно излучать, по существу, исключительно непосредственно на солевой раствор.

19. Устройство по п.18, отличающееся тем, что закрытый сосуд выполнен с выполненной, предпочтительно, в виде диффузора крышкой, непроницаемой для газа и микроволн, при этом закрытый сосуд выполнен с возможностью смещения по высоте и/или вращения по отношению к крышке, соответственно, к диффузору.

20. Устройство по п.18, отличающееся тем, что крышка, а также диффузор и закрытый сосуд соединены по кромке с помощью наполненного жидкостью лабиринтного уплотнения, непроницаемо для газа и микроволн.

21. Устройство по п.18, отличающееся тем, что закрытый сосуд установлен с возможностью вращения на выполненном с возможностью перемещения по высоте устройстве, например, на подъемном столе.

22. Устройство по п.18, отличающееся тем, что в ведущем к диффузору волноводе расположено микроволновое окно, защищаемое с помощью продувки воздуха или инертного газа.

23. Устройство по п.18, отличающееся тем, что в волноводе после микроволнового окна расположен плазменный детектор.

24. Устройство по п. 18, отличающееся тем, что образующий, предпочтительно, с крышкой конструктивный блок рупор имеет прямоугольное поперечное сечение.

25. Устройство по п.18, отличающееся тем, что из соединенного с закрытым сосудом сосуда для конденсата отходит трубопровод, в котором расположен насос, создающий разряжение как в сосуде для конденсата, так и в закрытом сосуде с подлежащим выпариванию и отверждению раствором.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к способу выпаривания и отверждения солесодержащих растворов, в частности содержащих бораты и сульфаты растворов, в замкнутых сосудах под действием нагревания с помощью микроволн, при этом подлежащий испарению солевой раствор подают в сосуд непрерывно или порциями, испаряют жидкость и затем подают предпочтительно в сосуд для конденсата. Кроме того, изобретение относится к устройству для выпаривания и отверждения солесодержащих, например содержащих бораты и сульфаты, растворов, содержащему источник тепла, закрываемый с помощью крышки сосуд с, по меньшей мере, одним трубопроводом для подачи подлежащего выпариванию и отверждению солевого раствора и одним отводящим трубопроводом.

Из DE 35 44 270 A1 известны способ и устройство высушивания зараженных жидкостей и растворов. При этом жидкость высушивают с помощью микроволн. Для достижения высокого коэффициента полезного действия предложено подавать микроволновую энергию во время процесса высушивания со сдвигом фазы микроволновых волн для согласования с соответствующим уровнем заполнения сосуда и с изменяющейся абсорбционной способностью содержимого.

Известные меры имеют то преимущество, что обработка теплом, с одной стороны, и необходимое для этого манипулирование, с другой стороны, могут быть разнесены друг от друга в пространстве, за счет чего исключается, соответственно максимально уменьшается радиоактивная нагрузка на обслуживающий персонал.

Известно также применение проходящего вокруг бочки электрического нагрева для высушивания в бочках жидких радиоактивных отходов (DE 40 53 162 A1, DE 32 00 331 C2). Для улучшения эффективности высушивания жидкости с помощью микроволновой энергии согласно DE 31 09 513 C2 предусмотрены абсорбирующие микроволновую энергию наполнители, которые вводят в башенный реактор, через который протекает подлежащая высушиванию жидкость.

Если задаться целью выпаривать и отверждать содержащие сульфаты солевые растворы с помощью известных способов, то можно, например, в бочке с кольцевыми обручами емкостью 200 л поместить 100 кг сухого вещества, при этом содержание кристаллизационной воды составляет 55%. Так как при этом соответствующие бочки часто могут быть заполнены наполовину или на три четверти, то подлежащие действительно обезвреживанию системы велики, соответственно для их хранения требуется много места.

Из EP 0 343 637 A1 известен способ для изготовления карбоната натрия, при этом для сокращения содержания воды производят нагревание в диапазоне температур между 32 и 35,3^oC. Нагревание можно производить с помощью микроволновой энергии.

Согласно US 4 179 493 солевые растворы выпаривают с помощью прямого облучения в виде солнечного света.

Из US 4 514 329 известен способ для отверждения жидких радиоактивных отходов, которые за счет добавления раствора кремния преобразуют в желе. Радиоактивные растворы продуктов отходов согласно JP 58-115066 A сушат, обжигают и плавят с помощью микроволн в синтетические минералы при добавке соединений Si и B.

Содержащие борат растворы с величинами pH > 5, большей частью в щелочной области, образуются в большом числе химических процессов. При работе атомных реакторов, работающих с охлаждением водой под давлением, различные растворы суживают в обычных испарителях. Получают концентраты, содержащие, примерно, 20 вес.% солей, главным образом соединений бора.

Соответствующие концентраты из испарителя подвергают затем отверждению, т. е. в соответствующих сосудах с помощью внешних нагревательных средств, предпочтительно в виде нагревательных средств, расположенных в его оболочке, отверждают до выкристаллизовывания содержащих кристаллизационную воду солей. Это выпаривание производят в сосуде окончательного хранения.

Известные способы, в которых содержащие бораты растворы с ядовитыми, органическими составляющими, как например маслами, тенсидами и/или радиоактивными веществами, переводят в твердое состояние, приводят к получению твердых веществ в виде солевых блоков, в которых часто содержится вся кристаллизационная вода. Это означает, например, что для боракса (Na₂B₄O₄ 10 H₂O) в конечном продукте содержится до 47 вес.% воды. Для дигидрата динатрийтетрабората (Na₂B₄O₇ 2 H₂O) это означает содержание воды, равное 15 вес.%.

В основе настоящего изобретения лежит задача усовершенствовать способ и устройство указанного выше типа так, чтобы иметь возможность с высоким коэффициентом полезного действия выпаривать и отверждать солесодержащие, в частности содержащие сульфаты или бораты, растворы, при этом должно обеспечиваться оптимальное использование сосуда, в котором производят выпаривание и отверждение солевого раствора. Кроме того, должно обеспечиваться то, что твердое вещество имеет высокую плотность и максимально свободно от усадочных раковин.

Поставленная задача решается тем, что в способе выпаривания и отверждения солесодержащих растворов, в частности содержащих бораты и сульфаты растворов, в закрытом сосуде под воздействием нагрева, создаваемого микроволнами, при этом подлежащий выпариванию раствор подают в закрытый сосуд непрерывно или порциями, жидкость испаряют и затем подают предпочтительно в сосуд для конденсата, согласно изобретению, солесодержащий раствор нагревают в закрытом сосуде с крышкой, в которую входит микроволновый волновод, который переходит в рупор или имеет рупор, поперечное сечение которого и/или расстояние до поверхности жидкого раствора можно изменять так, что микроволны излучают по существу непосредственно на солесодержащий раствор.

В содержащий борат раствор с величиной pH > 5, предпочтительно pH > 7 добавляют соединения двухвалентного и/или трехвалентного железа.

Для выпаривания и отверждения содержащего сульфат натрия, в частности высококонцентрированного содержащего сульфат раствора, в замкнутом сосуде осуществляют следующие стадии:

- подают непрерывно или порциями солевой раствор в замкнутый сосуд,

- нагревают солевой раствор с помощью микроволн так, что имеющийся сульфат натрия превращается в тенардит и выпадает в твердый осадок из поданного количества раствора.

Солевой раствор испаряют в замкнутом сосуде при абсолютном давлении p при p < 1000, в частности 900 мбар < p < 1000 мбар.

Солевой раствор выпаривают при температуре T при T > 85^oC, в частности 85^oC < T < 120^oC.

Солевой раствор нагревают так, что сульфат натрия в некоторых областях превращается в -Na₂SO₄, который преобразуется через - Na₂SO₄ в моноклинный - Na₂SO₄ и переходит в ромбический Na₂SO₄.

Нагревание содержащего борат солевого раствора производят с помощью микроволн с частотой, равной, примерно, 2450 МГц, при помощи создающего микроволны генератора 2 -20 кВт.

Нагревание солевого раствора производят с помощью микроволн с частотой, равной, примерно 915 МГц, при помощи создающего микроволны генератора 7 - 75 кВт.

В солевой раствор энергию микроволн подают в таком количестве, что при абсолютном давлении в замкнутом сосуде, равном, примерно, 900 - 100 мбар, обеспечиваются скорости испарения от 4 до 25 л/ч.

При порционной подаче подлежащую выпариванию порцию солевого раствора подают в замкнутый сосуд тогда, когда давление примерно равно давлению в соединенном с замкнутым сосудом сосуде для конденсата.

При порционной подаче подлежащую выпариванию порцию солевого раствора подают в замкнутый сосуд тогда, когда выходящий из замкнутого сосуда пар (выпар) имеет неизменную или по существу неизменную температуру.

Выпаренный в замкнутом сосуде раствор перед подачей другой подлежащей выпариванию порции солевого раствора покрывают водно-нерастворимым слоем.

Солевой раствор подают в замкнутый сосуд с температурой T_R, равной, примерно, 20^oC или с температурой T_R, равной примерно 30 - 50^oC, если солевой раствор имеет большое содержание соли.

Предлагаемый способ может также содержать следующие стадии:

- подают содержащий борат раствор в сосуд,

- создают в сосуде давление, примерно, на 20 - 100 мбар меньше нормального давления,

- испаряют по существу полностью воду с помощью микроволн,

- расплавляют, по меньшей мере, частично выкристаллизовавшуюся соль с помощью микроволн.

В качестве замкнутого сосуда используют 200-литровую бочку, в частности бочку с кольцевым обручами, и для создания микроволн используют магнетрон с мощностью, равной, примерно, 2 - 20 кВт, в частности, по меньшей мере, 6 кВт.

Солевой раствор нагревают так, что его покидающий замкнутый сосуд пар имеет температуру, равную, примерно 70 - 130^oC, в частности 80 - 120^oC.

Содержащий сульфат раствор нагревают так, что образуется последовательность слоев из тенардита, глауберовой соли и воды, при этом глауберова соль последовательно преобразуется в тенардит и освобождающаяся при этом вода испаряется.

Из патента Германии 3 544 270 A1 известно устройство для осуществления способа выпаривания и отверждения солесодержащего раствора, в частности содержащего раствор сульфата натрия и раствор бората, содержащие магнетрон для создания микроволн, закрытый сосуд с, по меньшей мере, одним трубопроводом для подачи подлежащего выпариванию и отверждению солевого раствора и одним отводящим трубопроводом.

Задачей изобретения является обеспечение оптимального использования сосуда, в котором производят выпаривание и отверждение солевого раствора при обеспечении высокой плотности твердого вещества и минимальное содержание в нем усадочных раковин.

Поставленная задача решается тем, что в устройстве для осуществления способа выпаривания и отверждения солесодержащего раствора, в частности содержащем раствор сульфата натрия и раствор бората, содержащем магнетрон для создания микроволн, закрытый сосуд с, по меньшей мере, одним трубопроводом для подачи подлежащего выпариванию и отверждению солевого раствора и одним отводящим трубопроводом, согласно изобретению, закрытый сосуд закрывается с помощью колпакообразной крышки, при этом микроволновый волновод в области крышки переходит в рупор или имеет рупор, поперечное сечение которого и/или расстояние до поверхности жидкого раствора можно изменять так, что микроволны можно излучать, по существу, исключительно непосредственно на солевой раствор.

Закрытый сосуд выполнен с выполненной предпочтительно в виде диффузора крышкой, непроницаемой для газа и микроволн, при этом закрытый сосуд выполнен с возможностью смещения по высоте и/или вращения по отношению к крышке, соответственно к диффузору.

Крышка, а также диффузор и закрытый сосуд соединены по кромке с помощью наполненного жидкостью лабиринтного уплотнения, непроницаемо для газа и волн.

Закрытый сосуд установлен с возможностью вращения на выполненном с возможностью перемещения по высоте устройства, например, на подъемном столе.

В ведущем к диффузору волноводе расположено микроволновое окно, защищаемое с помощью продувки воздуха или инертного газа.

В волноводе после микроволнового окна расположен плазменный детектор.

Образующий предпочтительно с крышкой конструктивный блок рупор имеет прямоугольное поперечное сечение.

Из соединенного с закрытым сосудом сосуда для конденсата отходит трубопровод, в котором расположен насос, создающий разрежение как в сосуде для конденсата, так и в закрытом сосуде с подлежащим выпариванию и отверждению раствором.

Ниже приводятся предпочтительные примеры осуществления способа согласно изобретению.

Пример 1

Водный раствор с 8,00 кг Na₂BF₄O₇ 10 H₂O, 6,30 кг H₃BO₃, 970 г FeSO₄ 7 H₂O, 1,80 кг Na₃PO₄ 12 H₂O, 5,5 кг Na₂SO₄, 1,50 кг кизельгура, дополненный до 100 л, который имеет значение pH, равное 7 - 7,5, подвергали облучению микроволновой энергией в бочке с кольцевыми обручами. Частота составляла 2450 МГц. Создающий микроволны генератор был отрегулирован на мощность 12 кВт. Кроме того, в сосуде с раствором было создано давление, примерно, на 20 мбар ниже нормального давления. При этих параметрах была получена скорость испарения воды, равная 15,4 л/ч. В результате получен твердый, свободный от усадочных раковин солевой блок с плотностью 2,3 г/см³.

Пример 2

Соответствующий примеру 1 раствор облучали микроволнами той же частоты, однако при мощности генератора 20 кВт. В начале испарения была получена скорость испарения 24,3 л/ч. После окончания испарения, т.е. после того, как в выходящем из сосуда трубопроводе нельзя было установить заметной скорости испарения, соответственно изменения температуры, продолжали облучение микроволнами выкристаллизовавшегося твердого вещества, а именно в течение 16 ч. В результате получен стеклообразный расплавленный продукт, плотность которого составила 2,4 г/см³.

Пример 3

Соответствующий примеру 1 раствор облучали микроволнами с частотой 915 МГц при мощности генератора 35 кВт. После испарения получили солевой блок с плотностью 2,28 г/см³.

Пример 4

Выпаренный согласно примеру 3 раствор, т.е. солевой блок облучали далее микроволнами, а именно в течение 12 ч после окончания испарения. В результате получили стеклообразный окончательный продукт с плотностью 2,43 г/см³.

Пример 5

В указанный в примере 1 раствор добавили 2 кг Fe₂(SO₄)₃. Затем раствор облучали микроволнами с частотой 2450 МГц, создаваемыми генератором с мощностью 12 кВт. В самом сосуде было создано давление, равное, примерно, 900 мбар. В качестве конечного продукта получен частично оплавленный солевой блок с плотностью 2,4 г/см³.

Пример 6

Водный раствор с 10 кг Na₂B₄O₇ 10 H₂O, 6,30 кг H₃BO₃, 970 г Fe₂SO₄ 7 H₂O, 1,80 кг Na₃PO₄ 12 H₂O 1,50 кг кизельгура и 2 кг K₂Cr₂O₇, дополненный до 100 л, поместили в бочку с кольцевыми обручами и облучали микроволнами. Частота составляла 2450 МГц, мощность применяемого магнетрона 12 кВт. В результате получена после испарения твердая соль с плотностью 2,6 г/см³. Содержание воды составило 0,8 вес.%.

Пример 7

Указанный в примере 6 раствор с добавлением 0,5 кг CsCl, однако без K₂Cr₂O₇ отверждали при условиях по примеру 1. Получен твердый солевой блок с плотностью 2,5 г/см³.

Пример 8

В раствор с составом по примеру 7 добавили 0,8 кг SrSO₄ затем нагрели согласно рабочим параметрам примера 1. Полученный солевой блок почти не содержал воду (0,7 вес.%) и не имел усадочных раковин. Измеренная плотность составляла 2,38 г/см³.

Пример 9

Для определения влияния мощности создаваемых магнетроном микроволн на содержание кристаллизационной воды, указанный в примере 5, раствор поместили в сосуд, в котором затем создали давление, равное 250 мбар. Затем через волновод подвели микроволны с частотой 2450 МГц. Однако мощность генератора составила только 6 кВт. При таких параметрах был получен солевой блок с содержанием воды, равным, примерно, 7 вес. %. Это означает, что главная составляющая Na₂B₄O₇ содержит теоретически почти 1 кристаллизационную воду, т.е. из 10 кристаллизационных вод были удалены 9 кристаллизационных вод.

Пример 10

Для определения влияния переноса энергии микроволн в растворы в зависимости от добавок в раствор в раствор с составом по примеру 9 добавили 2 кг Fe₃O₄ и обрабатывали при параметрах по примеру 9. Был получен солевой блок с содержанием воды, равным 0,5 вес.%. Таким образом, за счет добавки соединения железа энергии микроволн абсорбировались лучше, так что испарились также остаточные количества воды.

Пример 11

Раствор с 14 кг H₃BO₃, 1 кг Na₂B₄O₇ 10 H₂O, 2 кг Na₂PO₄ 12 H₂O, 0,7 кг SrSO₄, 0,5 кг CsCl, 2 кг кизельгура и 0,5 кг неионных тенсидов, дополненный до 100 л водой, выпаривали с помощью энергии микроволн при мощности 16 кВт и давлении 900 мбар.

Была получена скорость испарения 19,8 л/ч и частично оплавленный солевой блок с плотностью 2,39 г/см³.

Пример 12

Водный раствор с 20 вес.% Na₂SO₄ непрерывно подавали в 200-литровую бочку с кольцевыми обручами и облучали микроволнами, создаваемыми с мощностью 6 кВт. Бочка с кольцевыми обручами выполнена с возможностью закрывания колпакообразной/куполообразной крышкой, через которую солевой раствор вводят в бочку и отводят испаряемую воду. В самой бочке создано давление на 20 - 100 мбар ниже нормального давления. При таких параметрах получена скорость испарения воды, равная 7 - 8 л/ч. После окончательного заполнения бочки с кольцевыми обручами она содержала 450 кг сульфата натрия. Содержание воды в солевом блоке составило менее 0,5 вес.%. Плотность составила 2,35 г/см³.Было установлено, что солевой блок образован равномерно и без усадочных раковин.

Пример 13

Водный раствор с 15 вес.% Na₂SO₄ и с 3 вес.% K₂Cr₂O₇ облучали микроволнами согласно примеру 1, при этом в сосуде было создано абсолютное давление 900 - 1000 мбар. При одинаковой скорости испарения воды 7 - 8 л/ч получен твердый солевой блок с плотностью 2,48 г/см³. Солевой блок не содержал усадочных раковин.

Пример 14

Водный раствор с 17 вес.% Na₂SO₄ и с 0,5 вес.% хлорида окиси ванадия (IV) выпаривали и отверждали с параметрами согласно примеру 1. Получен твердый солевой блок с содержанием воды 0,6 вес.% и с плотностью 2,38 г/см³.

Пример 15

Водный раствор с 4 вес. % NaCl, 5,8 вес.% Na₂SO₄ 10 H₂O, 3,7 вес.% Na₃PO₄ 12 H₂O, 6,4 вес.% FeSO₄ 7 H₂O, 0,3 вес.% CaSO₇ 2 H₂O, 0,8 вес.% кизельгура, 0,3 вес.% Al₂O₃, 3,2 вес.% KOH, 1,6 вес.% щавелевой кислоты, 1,6 вес. % лимонной кислоты выпаривали аналогично примеру 1. Получен твердый солевой блок без усадочных раковин и трещин с содержанием воды 0,3 вес.%. Органические составляющие (щавелевая и лимонная кислоты) были разрушены.

Пример 16

В раствор с составом по примеру 4 с добавлением 0,01 вес.% CsCl и 0,01 вес.% SrSO₄ выпаривали и отверждали при мощности микроволн 6 кВт, абсолютном давлении в сосуде между 900 и 1000 мбар и при скорости испарения воды 7 - 8 л/ч. Получен равномерный, не содержащий воды солевой блок.

Пример 17

Водный раствор с 16 вес.% Na₂SO₄ и добавками тенсидов (примерно, 3 вес. %), комплексообразователей, например, EDTA, NTE (примерно, 1 вес.%), солей стронция, кобальта, цезия (примерно 1 вес.% каждой) и 10 вес.% хлорида железа (III) обрабатывали согласно примеру 1. Получен также твердый солевой блок без усадочных раковин с содержанием воды не менее 1 вес.%.

Устройство, с помощью которого можно реализовать способ выпаривания и отверждения солесодержащих, например содержащих сульфаты и бораты растворов, показано на единственном чертеже. На нем показан чисто схематично питающий сосуд 10, ведущий к сосуду 12 трубопровод 14, а также сосуд 16 для конденсата, который соединен с сосудом 12 через трубопровод 18, в котором, в свою очередь, расположен конденсатор 20. Питающий сосуд 10 имеет запирающий вентиль 22 и включенный после него нагнетательный насос 24, с помощью которых подлежащий выпариванию и отверждению солевой раствор из питающего сосуда 10 через трубопровод 14 подают в сосуд 12, выполненный, предпочтительно, в виде бочки 12 с кольцевыми обручами с вместимостью 200 л. В выполненную принципиально в форме колпака, предпочтительно в форме диффузора 27 крышку 26 входит микроволновый волновод 28, с помощью которого от неизображенного магнетрона подводят в сосуд 12 микроволны. Микроволновый волновод 28 переходит в рупор 29, который выполнен с возможностью изменения его поперечного сечения и расстояния до поверхности жидкости в сосуде 12. Возможность изменения достигают предпочтительно посредством возможности перемещения сосуда 12 по высоте.

Кроме того, на чертеже показано, что крышка 26 и рупор 29 переходят друг в друга соответственно крышка 26 и рупор 29 образуют единое целое.

Для того чтобы микроволны излучать в основном на поверхность жидкости, а не на стенки сосуда, предусмотрено, что сосуд 12 выполнен с возможностью перемещаться по высоте и предпочтительно с возможностью вращения вместе с подлежащим испарению раствором. Для этого сосуд герметизирован с помощью наполненного жидкостью лабиринтного уплотнения по отношению к закрывающему сосуд 12 сверху диффузору 27, который таким образом выполняет функцию крышки 26. Дополнительно с помощью диффузора 27 обеспечивается равномерность микроволнового облучения поверхности солевого раствора.

Диффузор 27, как и сосуд 12, имеет проходящие на концах концентрично друг другу стенки 29, 31, соответственно 33, 35, при этом внешняя стенка 31 диффузора 27 проходит между стенками 33, 35 сосуда 12. И наоборот внутренняя стенка 33 сосуда 12 проходит между стенками 29, 31 диффузора 27. Образованное между стенками 33, 35 пространство заполнено жидкостью, так что обеспечивается необходимое уплотнение между сосудом 12 и диффузором 27. Таким образом, можно перемещать по высоте сосуд 12 по отношению к диффузору 27 с помощью предпочтительно шарнирного стола 37, при этом сосуд 12 можно поворачивать с помощью неизображенного привода вокруг его продольной оси (показано стрелкой 39).

Благодаря этому обеспечивается то, что микроволны попадают непосредственно на поверхность жидкости, а не попадают перед этим на внутреннюю стенку сосуда 12. За счет того, что конус микроволнового излучения равномерно покрывает всю поверхность жидкости, исключается образование горки в средней области.

Кроме того, в волноводе 28 находится плазменный детектор 25, который отключает магнетрон при образовании плазмы в направлении волновода 28.

Кроме того, в микроволновом волноводе 28 перед диффузором 27 находится микроволновое окно 23, которое защищено от пара с помощью продувки воздухом или инертным газом, при этом продувку производят так, что пар не может попасть в область волновода 28, в котором находится микроволновое окно 23. Более того, защищающий микроволновое окно газ, например инертный газ, отсасывают из волновода 28 так, что в этот отрезок не может проникать пар.

В диффузор 27, который через образованное с помощью проходящих концентрично друг другу отрезков стенок 29, 31, 33, 35 диффузора 28, соответственно, сосуда 12 лабиринтное уплотнение, соответственно, водяной замок соединен непроницаемо для газа и микроволн с сосудом 12, входит также трубопровод 14 для подачи жидкости и трубопровод 18 для отвода пара. Таким образом, один и тот же диффузор 27 можно использовать для различных сосудов без необходимости выполнения сложного переоборудования. Сосуд 16 для конденсата может быть закрыт со стороны дна с помощью вентиля 30 для выпуска накопившегося в достаточном количестве конденсата.

Необходимое разряжение как в сосуде 16 для конденсата, так и, в частности, в сосуде 12 создают с помощью насоса 32, который расположен в отходящем от сосуда 16 для конденсата трубопроводе 34.

При вместимости бочки 12 в 200 л микроволновая мощность магнетрона должна составлять, по меньшей мере, 6 кВт для достижения при абсолютном давлении внутри сосуда 12, равном, примерно, 800 - 100 мбар скорости испарения воды 7 - 8 л/ч, при этом температура пара, которую измеряют в трубопроводе 18, должна составлять 80 - 120^oC. Более высокие скорости испарения можно достичь с помощью магнетронов, которые имеют мощность до 20 кВт (например, 25 л/ч при 20 кВт). При выдерживании этих параметров подлежащий выпариванию и отверждению содержащий сульфат раствор нагревается до температуры, равной, примерно, 40 - 60^oC, за счет чего обеспечивается то, что в сосуде 12 образуется нарастающий донный слой тенардита. Над слоем тенардита находится справа глауберова соль, а также вода. За счет дальнейшего испарения глауберова соль превращается в тенардит, а освобождающаяся вода испаряется.