способ подготовки порошкообразной пробы для рентгеноспектрального анализа

Формула изобретения

Способ подготовки порошкообразной пробы для рентгеноспектрального анализа, заключающийся в том, что смесь пробы и флюса нагревают и полученный расплав формуют с охлаждением до комнатной температуры, отличающийся тем, что исходную смесь нагревают в тигле из благородных металлов или их сплавов с добавлением к смеси 25% от массы пробы хлористой меди в качестве окислителя, расплав непосредственно в печи переносят на графитовую подложку, которую помещают в печь за 30 с до окончания сплавления.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области исследования химических и физических свойств веществ, в частности при проведении рентгеноспектрального анализа горных пород. Данные анализов используются при геологоразведочных работах.

Известен способ подготовки порошкообразной пробы для рентгеноспектрального анализа, включающий сплавление исследуемой пробы с флюсом в тигле. Затем расплав формуют с помощью соответствующей формы (см., например, В.П. Афонин и др. Ренгтенофлуоресцентный силикатный анализ, изд. Наука, Новосибирск, 1984 г., стр. 123-149.

Недостатками известного способа являются:

1. Потери при сплавлении летучих соединений серы;

2. Невысокая прочность полученного излучателя из-за остаточных внутренних напряжений;

3. Невысокая экспрессность из-за длительного охлаждения расплава.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к данному техническому решению является способ подготовки порошкообразной пробы для рентгеноспектрального анализа, заключающийся в том, что исходную пробу, смешанную с флюсом, помещают на графитовую подложку, нагревают выше температуры плавления смеси и полученный расплав формуют с последующим охлаждением до комнатной температуры (см. а.с. СССР N 1670478, кл. G 01 N 1/28, 1991 г. - прототип).

Недостатками технического решения прототипа являются:

1. Использование графитовой подложки неприемлемо для случая определения серы, поскольку при горении графита в процессе сплавления создается восстановительная атмосфера, в которой сера переходит в летучую форму (валентность - четыре) и частично или полностью улетает,

2. Без специальной добавки окислителя, переводящего всю серу в сульфатную форму (валентность - шесть), находящаяся в исходной пробе сера в четырехвалентной форме улетит из пробы при сплавлении даже в инертной атмосфере.

Технической задачей изобретения является повышение точности анализа.

Поставленная задача решается за счет того, что в способе подготовки порошкообразной пробы для исследования, заключающейся в том, что смесь пробы и флюса нагревают и полученный расплав формуют с последующим охлаждением до комнатной температуры, исходную смесь нагревают в тигле из благородных металлов или их сплавов с добавлением к смеси 25% от массы пробы хлористой меди в качестве окислителя, расплав непосредственно в печи переносят на графитовую подложку, которую помещают в печь за 30 сек до окончания сплавления.

Используют тигли из благородных металлов или их сплавов при сплавлении, поскольку они инертны по отношению к реакциям окисления-восстановления. Добавка окислителя необходима для перевода всей серы, содержащейся в пробе, в нелетучую форму с высшей валентностью. Добавка 25% от массы пробы окислителя гарантирует, что при любом составе пробы сера будет переведена в нелетучее соединение с высшей валентностью, большее количество окислителя затрудняет получение гомогенного плава. В качестве окислителя использована хлористая медь, поскольку характеристические линии рентгеновского спектра меди и хлора можно использовать в качестве внутреннего стандарта при расчете содержаний определяемых элементов в ходе рентгеноспектрального анализа. Подложку, на которой формуют расплав, вносят в печь за 30 сек до окончания сплавления, чтобы подгорающий при высокой температуре графит не успел оказать влияния на процесс сплавления, продолжительность которого колеблется обычно от 10 до 20 мин. В то же время за 30 сек подложка нагревается до температуры камеры печи и при перенесении расплава на подложку не возникнут силы внутреннего напряжения, разрушающие расплав при контакте с более холодным телом. Расплав в подложке выливают из тигля в печи, т.к. тигель на воздухе быстро охлаждается, вязкость расплава повышается, поэтому хуже выливается, значительная часть плава прилипает к стенкам тигля и не может быть использована при анализе, что увеличивает затраты на проведение анализа.

Предложенный способ включает в себя следующую последовательность операций.

Исходную смесь пробы и флюса нагревают в платиновом тигле с добавлением к смеси 25% от массы пробы окислителя - хлористой меди, выдерживают в течение времени, необходимого для сплавления, за 30 сек до его окончания в печь помещают графитовую подложку, на которую непосредственно в печи переносят расплав. По окончании сплавления расплав формуют известным способом с охлаждением до комнатной температуры и подложку с расплавом передают для последующих исследований.

Пример конкретной реализации способа:

1 г горной породы, например ангидрита, истертой до 0,074 мм, смешивают с 4 г тетрабората лития и добавкой 0,25 г хлористой меди. Смесь помещают в платиновый тигель и нагревают в муфельную печь при температуре 1200^oC и плавят в течение 15 мин, после чего в печь вносят графитовую подложку, представляющую собой круглую тарелочку, с толщиной стенок 3 мм, глубиной 5 мм, с плоским дном, диаметром 30 мм. Через 30 сек расплав из тигля выливают на подложку. Подложку с расплавом вынимают из печи и после формования расплава известным способом с одновременным охлаждением до комнатной температуры передают для последующего рентгеноспектрального анализа.

Сопоставительный анализ известного и предложенного способов показывает, что последний позволяет значительно повысить точность рентгеноспектрального анализа.

Результаты сравнения заявленного способа с известным приведены в таблице.