покрытие на имплантат из титана и его сплавов и способ его нанесения

Формула изобретения

1. Покрытие на имплантат из титана и его сплавов, содержащее оксид титана, отличающееся тем, что оно дополнительно содержит кальцийфосфатные соединения (пересчет на оксиды) при следующем соотношении компонентов, мас.%:

Оксид титана - 52 - 74

Оксид кальция - 6 - 12

Оксид фосфора - 20 - 36

2. Способ нанесения покрытия по п.1, заключающийся в анодировании титана и его сплавов импульсным током в условиях искрового разряда, отличающийся тем, что процесс ведут в насыщенном растворе гидроксиапатита в фосфорной кислоте концентрацией 5 - 20% или 3 - 5%-ной суспензии гидроксиапатита дисперсностью менее 100 мкм в этом насыщенном растворе.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к медицинской технике, а именно к покрытиям имплантатов из титана и его сплавов и способам их нанесения, и может быть использовано в травматологии и ортопедии.

Известно оксидное покрытие титана и его сплавов, содержащее оксид титана (а. с. 534525, СССР). Данное покрытие обладает высокой твердостью, износостойкостью, однако, не обладает остеоиндуктивными свойствами.

Целью изобретения является получение биоактивного покрытия, обладающего остеокондуктивными свойствами.

Поставленная цель достигается тем, что известное покрытие, содержащее оксид титана, дополнительно содержит кальцийфосфатные соединения при следующем соотношении компонентов (пересчет на оксиды), мас.%:

Оксид титана - 52-74

Оксид кальция - 6-12

Оксид фосфора - 20-36

Отличие данного покрытия заключается в том, что оно дополнительно содержит кальцийфосфатные соединения при следующем соотношении компонентов, мас. % (пересчет на оксиды):

Оксид титана - 52-74

Оксид кальция - 6-12

Оксид фосфора - 20-36

Известен способ анодирования металлов импульсным током в условиях искрового разряда (а.с. 534525, СССР).

Однако данный способ не позволяет получить биоактивное покрытие, обладающее остеоиндуктивными свойствами.

Целью изобретения является получение биоактивного покрытия, обладающего остеоиндуктивными свойствами.

Поставленная цель достигается тем, что известный способ анодирования металлов (титана) импульсным током в условиях искрового разряда ведут в насыщенном растворе гидроксиапатита в фосфорной кислоте концентрацией 5-20% или 3-5% суспензии гидроксиапатита дисперсностью менее 100 мкм в этом насыщенном растворе.

Отличие заявляемого способа заключается в том, что процесс ведут в насыщенном растворе гидроксиапатита в фосфорной кислоте концентрацией 5-20% или 3-5% суспензии гидроксиапатита дисперсностью менее 100 мкм в этом насыщенном растворе.

Впервые создан состав покрытия и способ его нанесения на титан и его сплавы, позволяющий получить новый, неизвестный ранее положительный результат, заключающийся в получении биоактивного покрытия, обладающего остеоиндуктивными свойствами. С учетом вышеизложенного следует считать заявляемые изобретения, соответствующими критерию "существенные отличия".

Сущность способа заключается в следующем. Берут электролит, представляющий собой фосфорную кислоту концентрацией 5-20%, добавляют порошок гидроксиапатита до предельного насыщения, или к предельно насыщенному раствору добавляют 3-5% порошка гидроксиапатита для создания суспензии. Готовый к покрытию имплантат помещают в ванну с электролитом. Через электролит пропускают импульсный или постоянный ток напряжением до 80-150 В с частотой следования импульсов 0,5-10,0 Гц в течение 2-30 минут. Процесс ведут при постоянном перемешивании и температуре 20^oC. При этом получают толщину покрытия 3-20 мкм.

Для лучшего понимания сущности изобретения предлагаем конкретные примеры.

Пример 1

Приготавливают 100 мл раствора 5% фосфорной кислоты. Затем добавляют порошок гидроксиапатита до предельного насыщения. Готовый к покрытию имплантат помещают в ванну с приготовленным электролитом. Через электролит пропускают импульсный ток напряжением 80 В при частоте следования импульсов 0,5 Гц при температуре 20^oC в течение 30 минут. Полученная толщина покрытия составляет 3-5 мкм.

Пример 2

К 100 мл 20%-ного раствора фосфорной кислоты добавляют порошок гидроксиапатита до предельного насыщения. Затем еще добавляют 4% порошка гидроксиапатита до получения суспензии. Готовый к покрытию имплантат помещают в ванну с приготовленным электролитом. Через электролит пропускают постоянный ток напряжением 150 В в течение 2 минут. Процесс ведут при постоянном перемешивании. Полученная толщина покрытия составляет 15-20 мкм.

Имплантаты из титана и его сплавов с покрытием заявляемого состава, полученные заявляемым способом, прошли испытания остеоиндуктивных и остеокондуктивных свойств. В качестве контроля использовали имплантаты, полученные способом - прототипом и имеющие состав по прототипу. Имплантаты были выполнены из титана марки ВТ 1-0 и его сплавов диаметром 2 мм, толщиной 1,1-1,2 мм.

Опыты проведены на самцах мышей линии Balb/c (лаборатория биомодулирования (СО РАМН), массой 20-22 г, находящихся в стандартных условиях и диете, с 07.04.99 по 20.05.99. Мышей предварительно выдерживали в течение 2-3 недель в карантине, больные и нестандартные животные выбраковывались.

Каждому животному после дачи эфирного наркоза подкожно вводили по 4 диска. Для определения остеоиндуктивных свойств на диски наносили столбик костного мозга, выделенного из бедренной кости путем вымывания 1-2 мл среды Д-МЕМ с 5% эмбриональной телячьей сывороткой. Через 1 месяц животных забивали, определяли физическими методами силу сцепления дисков с окружающей тканью. Предварительную оценку размеров очагов костеобразования осуществляли с помощью бинокулярного микроскопа МБС-2, после чего делали гистологический, цитологический и цитохимический анализ (кислая, щелочная фосфотаза), для определения качественного состава клеток на поверхности имплантата и реакции на него окружающей ткани.

В результате проведенных исследований было установлено, что признаков воспаления, нагноения, аллергических реакций со стороны окружающих тканей вокруг покрытий ни в одном случае не было (табл.).

Сила сцепления имплантатов к окружающим тканям была максимальной у дисков, полученных предлагаемым способом, без образования капсулы. А минимальная - у дисков, полученных по способу - прототипу и имеющих состав по прототипу.

Прочность покрытия была максимальной у дисков, полученных по способу-прототипу и имеющих состав по прототипу.

Результаты обрабатывали методом непараметрической статистики (см. таблицу).

Выводы:

1. Биоинертные материалы (прототип) не вызывают образования вокруг себя костной ткани или ее проведения, нагноения, воспаления, аллергической реакции, не сцеплены с окружающей тканью, не образуют капсулы. Они могут быть рекомендованы в простых случаях при лечении переломов и заболеваний опорно-двигательного аппарата, когда не надо вызывать дополнительную "биологическую" фиксацию с тканями, за счет срастания их со стромой.

2. Биоактивные материалы, содержащие кальцийфосфаты (заявляемое изобретение) обладают остеокондуктивными свойствами и не вызывают образование вокруг себя костной ткани (остеокондуктивности), нагноения, воспаления, аллергической реакции, не образуют капсулы, хорошо сцеплены с окружающей тканью. Заявляемые покрытия, полученные заявляемым способом, могут быть рекомендованы для усиления фиксации вводимых спиц, пластин, стержней и т.п., когда обычными способами не удается добиться стабильной фиксации костных отломков при переломах.