способ очистки родия и иридия
Классы МПК: | C22B11/00 Получение благородных металлов C22B3/34 содержащие серу C22B3/38 содержащие фосфор |
Автор(ы): | Карманников В.П., Клименко М.А., Федулова Т.В., Фролова И.В., Юрасова О.В., Драенков А.Н., Татаринцев А.Н., Кутилов В.А., Ковалев В.В., Клеандров В.Т. |
Патентообладатель(и): | Карманников Владимир Павлович |
Приоритеты: |
подача заявки:
1999-07-20 публикация патента:
27.09.2000 |
Изобретение относится к технологии извлечения, разделения и очистки родия и иридия. Исходный раствор содержит родий и иридий суммарное количество которых в 20-70 раз больше суммарного содержания платины и палладия. Платину и палладий экстрагируют раствором сульфоксида. Соотношение фаз 1 : (2-5). Родий и иридий остаются в водной фазе. Их разделяют экстракцией трибутиловым эфиром фосфорной кислоты. Способ позволяет упростить технологический процесс, расширить технологические возможности способа, повысить чистоту родия и иридия. 1 з.п. ф-лы.
Формула изобретения
1. Способ очистки родия и иридия от платины и палладия, включающий экстракцию платины и палладия раствором сульфоксида, отделение органической фазы, содержащей платину и палладий от водной фазы, содержащей родий и иридий, отличающийся тем, что экстракцию платины и палладия проводят из раствора, в котором суммарное содержание платины и палладия в 20 - 70 раз меньше суммарного содержания родия и иридия, а родий и иридий, находящиеся в водной фазе, разделяют экстракцией трибутиловым эфиром фосфорной кислоты. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что экстракцию платины и палладия проводят при поддержании объемного отношения органической фазы к водной фазе, равного 1 : (2 - 5).Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к технологии извлечения, разделения и очистки платиновых металлов, в частности родия и иридия. Процессы разделения платиновых металлов сложны и трудоемки. Наиболее перспективными из них являются процессы экстракции, которые позволяют относительно быстро и с высоким качеством получать соединения индивидуальных платиновых металлов. Однако выделение иридия и родия из растворов, содержащих другие платиновые металлы, представляет собой трудную задачу из-за их способности соэкcтрагироваться вместе с платиной и палладием. Известен способ выделения иридия и родия из растворов, содержащих платину и палладий, экстракцией платины и палладия вторичным амином. Родий и иридий остаются в водной фазе. Для предотвращения их экстракции в исходном растворе поддерживают потенциал -425 - -650 мВ. Данный способ не позволяет получать чистые родий и иридий из растворов, в которых суммарное содержание родия и иридия значительно превышает содержание платины и палладия (см. патент США 4041126, C 01 G 55/00, 1977). Известен также способ, предусматривающий извлечение родия и иридия из раствора, в котором их суммарное содержание значительно превышает суммарное содержание платины и палладия. Раствор обрабатывают восстановителем для перевода иридия в трехвалентное состояние. Затем извлекают платину и палладий экстракцией аминокислотой. Экстракт промывают и направляют на раздельное извлечение платины и палладия. Родий и иридий остаются в водной фазе (см. патент США 4105742, C 01 G 55/00, 1978, пример 3). Недостатком способа является использование редкого и дорогого экстрагента-аминокислоты, что неприемлемо в промышленном масштабе. Способ также требует сложной подготовки раствора к экстракции - упарка и новое растворение и высокой концентрации соляной кислоты для реэкстракции платины и палладия. Наиболее близким к заявленному является способ очистки родия и иридия от платины и палладия, включающий экстракцию платины и палладия сульфоксидом. Родий и иридий остаются в водной фазе (см. патент РФ 2121517, С 22 B 11/00, 1998). В этом способе исходный раствор содержит родий и иридий в значительно меньшем количестве, чем содержание платины и палладия:суммарное содержание родия и иридия 5-11 г/л, а платины и палладия 87-93,5 г/л. Низкое содержание родия и иридия при высоком содержании платины и палладия в растворе приводит к тому, что при экстракции часть платины и палладия не удается доизвлечь из водной фазы (извлечение платины и палладия 99,5%). В результате не удается получить родий и иридий высокой чистоты без дополнительной очистки. Задачей изобретения является создание такого способа очистки родия и иридия, результатам которого было бы упрощение процесса, расширение технологических возможностей способа, повышение чистоты родия и иридия. Для этого в способе очистки родия и иридия от платины и палладия, включающем экстракцию платины и палладия раствором сульфоксида, отделение органической фазы, содержащей платину и палладий от водной фазы, содержащей родий и иридий, экстракцию платины и палладия проводят из раствора, в котором суммарное содержание платины и палладия меньше суммарного содержания родия и иридия, и родий, и иридий, находящиеся в водной фазе, разделяют экстракцией трибутиловым эфиром фосфорной кислоты. Экстракцию платины и палладия проводят из раствора, в котором суммарное содержание родия и иридия в 20-70 раз больше суммарного содержания платины и палладия при поддержании объемного отношения органической фазы к водной среде, равного 1:(2-5). В результате проведенных исследований было выявлено, что сульфоксиды как экстрагенты сохраняют свою селективность по отношению к платине и палладию даже, если их содержание в растворе в несколько десятков раз меньше, чем содержание родия и иридия. При этом полнота извлечения платины и палладия в органическую фазу возрастает. При снижении суммарного содержания родия и иридия по отношению к суммарному содержанию платины и палладия ниже 20 падает степень очистки родия и иридия. Если суммарное содержание родия и иридия более чем в 70 раз превышает содержание платины и палладия, то падает извлечение родия и иридия, которые соэкстрагируются с платиной и палладием. В результате требуется вторая стадия очистки платины и палладия от родия и иридия. Если отношение объемов органической и водной фаз Vо:Vв менее чем 1:2, то уменьшается извлечение родия и иридия, которые соэкстрагируются с платиной и палладием. Если отношение объемов органической и водной фаз более 1:5, то уменьшается степень очистки родия и иридия. Разделение родия и иридия ведут трибутиловым эфиром фосфорной кислоты ТБФ. Способ иллюстрируется следующими примерами. Пример 1
Исходный раствор содержит платины 5 г/л, палладия 1 г/л, иридия 90 г/л, родия 30 г/л, кислотность по соляной кислоте 4,5N. Платину и палладий экстрагируют из раствора сульфоксидом при Vо:Vв=1:2. В органическую фазу переходят платина и палладий. Водная фаза (рафинат) содержит платину и палладий менее 10 мг/л, родия 27 г/л, иридия 80 г/л. Водную фазу, содержащую родий и иридий, направляют на разделение экстракцией ТБФ. Перед экстракцией иридий (III) окисляют до иридия (IV) с помощью хлора. Экстракцию ТБФ ведут при соотношении Vо:Vв=1:1. Иридий переходит в органическую фазу, а родий остается в водной фазе. Содержание родия в органической фазе менее 5 мг/л, а содержание иридия в водной фазе менее 15 мг/л. Пример 2
Исходный раствор содержит платины 1 г/л, палладия 0,2 г/л, иридия 75 г/л, родия 9 г/л, соляной кислоты 4,0 N. Экстракцию платины и палладия ведут сульфоксидом при поддержании Vо:Vв= 1:5. Остаточное содержание платины и палладия в водной фазе < 10 мг/л. Содержание иридия в рафинате 70 г/л, родия 8,9 г/л. Иридий в водном растворе окисляют хлором и направляют раствор на экстракцию ТБФ для разделения родия и иридия. Иридий экстрагируется в органическую фазу, а родий остается в водной. Содержание родия в органической фазе менее 5 мг/л, а содержание иридия в водной фазе менее 15 мг/л. Пример 3
Исходный раствор содержит платины 2 г/л, палладия 0,5 г/л, иридия 100 г/л, родия 25 г/л. Экстракцию сульфоксидом платины и палладия ведут при Vо:Vв=1:3,5. В водной фазе остаются платина и палладий < 10 мг/л, иридий 96 г/л, родий 24 г/л. Разделение родия и иридия проводят как в примере 1, поддерживая Vо:Vв= 1,2:1. Чистота родия и иридия (содержание родия и иридия в органической фазе и иридия в водной) такая же, как в примере 1. Представленные примеры подтверждают, что способ очистки родия и иридия позволяет получать чистые родий и иридий простым способом из различных растворов.
Класс C22B11/00 Получение благородных металлов
Класс C22B3/34 содержащие серу
Класс C22B3/38 содержащие фосфор