способ извлечения ртути (ii) из кислых растворов
Классы МПК: | C01G13/00 Соединения ртути B01J20/26 синтетические высокомолекулярные соединения C02F1/28 сорбцией C02F1/62 соединения тяжелых металлов |
Автор(ы): | Кириллов А.И., Панежда Е.В., Пожидаев Ю.Н., Белоусова Л.И., Власова Н.Н., Воронков М.Г. |
Патентообладатель(и): | Иркутский институт химии СО РАН |
Приоритеты: |
подача заявки:
1999-11-11 публикация патента:
10.01.2001 |
В процессе извлечения ртути (II) из соляно-, азотно- и сернокислых растворов используется кремнийорганический азотсерусодержащий комплексообразующий сорбент ПТАС-3 с элементарным звеном следующего строения: O1.5SiCH2CH2CH2NHC(S)CH3. Обеспечена сорбционная емкость по Hg (II) в растворах HCl, HNO3, H2SO4 с концентрацией 1 моль/л 128, 179, 400 мг/г соответственно. 4 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3
Формула изобретения
Способ получения ртути (II) из кислых растворов, включающий сорбцию ртути (II) на кремнийорганическом азотсерусодержащем комплексообразующем сорбенте, отличающийся тем, что в качестве сорбента используют кремнийорганический полимер структуры поли[N-(3-силсесквиоксанилпропил)тиоацетамида], имеющий структуру элементарного звенаO1,5SiCH2CH2CH2NHC(S)CH3.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к способам извлечения ртути из кислых растворов и может быть использовано для экспрессного и избирательного выделения микроколичеств Hg(II) из солянокислых, сернокислых и азотнокислых сред, а также для глубокой очистки от ртути сточных и промышленных растворов. Известен способ извлечения ртути из растворов с использованием в качестве химического реагента тиомочевины с последующей флокуляцией ртути хлорным железом и полиакриламидом /патент СССР 865124 (1981)/. Недостатком способа является возможность осуществления процесса извлечения ртути только в щелочных (pH 10-12) средах и, связанная с этим, низкая селективность процесса, а также использование больших количеств реагентов, способных загрязнять исходные растворы. Описан способ извлечения ртути из растворов путем адсорбции на силикагеле, пропитанном смесью нефтяных сероорганических соединений с молекулярной массой 180-250, содержащим 0,1-1,0 вес.% серы /а.с. СССР 833553 (1981)/. Однако, низкая химическая стабильность такого сорбента, исходя из способа получения, делает его непригодным для извлечения ртути из сильнокислых сред. Кроме того, отсутствуют данные об избирательности сорбента по отношению к Hg(II). Наиболее близким к предлагаемому изобретению по технической сути и достигаемому результату является способ извлечения ртути(II) из кислых растворов кремнийорганическим гранулированным сорбентом, представляющим собой продукт химической модификации силикагеля марки КСК или ШСК кремнийорганическим мономером - бис-N,N"-(триэтоксисилилпропил)тиомочевиной /Патент РФ 1308379 (1994)/. Недостатком такого способа извлечения ртути(II) является низкая эффективность сорбента (ССЕ по ртути в 3 М азотной кислоте составляет 36-40 мг/г), отсутствие данных о селективности способа извлечения ртути, а также большая продолжительность этого процесса. Так, количественное извлечение Hg(II) вышеуказанным сорбентом достигается лишь через 3 часа его контакта с раствором сорбата. Целью изобретения являлось повышение эффективности, селективности и экспрессности сорбционного извлечения ртути из соляно-, серно- и азотнокислых растворов. Поставленная цель достигается использованием в качестве сорбента ртути(II) нового кремнийорганического полимера сшитой структуры поли[N-(3-силсесквиоксанилпропил)тиоацетамида] , элементарное звено которого имеет следующую структуру O1,5SiCH2CH2CH2NHC(S)CH3. Используемый сорбент представляет собой аморфный порошок белого цвета, нерастворимый и ненабухаемый в воде и органических растворителях. Сущность предлагаемого изобретения состоит в статическом контактировании растворов ртути(II) с сорбентом. Положительным эффектом предлагаемого изобретения является возможность количественного извлечения ртути(II) из кислых сред в широком диапазоне концентраций кислот - 0.1-7 м. H2SO4; 0.1-4 м. HNO3; 0.1-2 м. HCl (пример 2). О большей эффективности предлагаемого способа по сравнению с прототипом свидетельствуют значения статической сорбционной емкости по отношению к Hg(II), которая в 1 м. растворах H2SO4, HNO3 и HCl составляет 400, 176 и 128 мг/г соответственно (пример 3). О большей экспрессности способа свидетельствует то, что время установления сорбционного равновесия при контакте с раствором сорбата составляет всего 30 минут по сравнению с 3 часами (180 минут) для прототипа (пример 4). Изобретение иллюстрируется следующими примерами. Пример 1. Синтез сорбента. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 0.1 г гидроксида калия в 30 мл воды и добавляют 3.3 г (3-тиоацетамидопропил)триэтоксисилана. Смесь помещают в кипящую водяную баню. При этом сразу же наблюдается образование полимерного продукта в виде белого кристаллического осадка. Полимер отфильтровывают, промывают водой и эфиром, высушивают в вакуум-эксикаторе до постоянного веса. Выход полимера 90%. Состав и структура полимера подтверждаются данными элементного анализа и ИК-спектроскопии. Найдено, %: C 36.05; H 6.35; N 7.70; Si 16.69; S 17.91. (C5H10NO1,5SSi)n. Вычислено, %: C 35.69; H 5.99; N 8.32; Si 16.69; S 19.05. ИК-спектр (![способ извлечения ртути (ii) из кислых растворов, патент № 2161593](/images/patents/310/2161296/957.gif)
![способ извлечения ртути (ii) из кислых растворов, патент № 2161593](/images/patents/310/2161034/183.gif)
Класс C01G13/00 Соединения ртути
Класс B01J20/26 синтетические высокомолекулярные соединения
Класс C02F1/62 соединения тяжелых металлов