способ создания модификатора электродов пьезокварцевого резонатора для определения паров органических веществ в воздухе
Классы МПК: | G01N27/12 твердого тела в зависимости от абсорбции текучей среды, твердого тела; в зависимости от реакции с текучей средой H01L41/22 способы или устройства, специально предназначенные для изготовления или обработки этих приборов или их частей B01J20/30 способы получения, регенерации или реактивации |
Автор(ы): | Коренман Я.И.(RU), Кучменко Т.А.(RU), Страшилина Н.Ю.(RU), Раякович Любинка (YU), Антонович Душан (YU) |
Патентообладатель(и): | Воронежская государственная технологическая академия (RU) |
Приоритеты: |
подача заявки:
2000-01-12 публикация патента:
20.02.2001 |
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений (детектирование и анализ) и может быть использовано при анализе газовых выбросов предприятий, в частности, для определения концентрации анилина. Предложен способ создания модификаторов электродов пьезокварцевого резонатора для определения пьезокварцевым микровзвешиванием паров анилина, включающий модификацию электродов толуольными растворами с последующей сушкой, при этом модификацию осуществляют комбинированным сорбентом на основе активного компонента: триоктиламиноксида, триоктилфосфиноксида и стабилизирующего компонента полистирола, в массовом соотношении 1: 3, общей массой 6,5-8,5 мкг. Способ позволяет повысить селективность, точность и экспрессность анализа. 6 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3
Формула изобретения
Способ модифицирования электродов пьезокварцевого резонатора для определения концентрации паров анилина в воздухе рабочей зоны, включающий нанесение на электроды раствора сорбционно-активного компонента в толуоле и сушку с образованием пленки, отличающийся тем, что предварительно на электрод наносят раствор полистирола в толуоле с обеспечением массового отношения полистирола к сорбционно-активному компоненту в пленке 3 : 1 и общей массы пленки 6,5 - 8,5 мкг, при этом в качестве сорбционно-активного компонента используют триоктиламиноксид или триоктилфосфиноксид.Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к аналитической химии органических соединений (обнаружение и анализ) и может быть использовано при анализе газовых выбросов предприятий, например, анилино- и лакокрасочной, нефте- и пластмассоперерабатывающей, фармацевтической промышленностей, содержащих органические вещества методом пьезокварцевого микровзвешивания с предварительным модифицированием электродов сорбентом. Аналогом может служить способ нанесения пленок сорбента любым методом (центрифугирования, накрашивания, статического испарения) с управляемыми свойствами [Мурашов Д. А., Мадюскина Л.Л. Алкоксициклофосфазены в качестве сорбционных покрытий пьезоэлектрических резонаторов для детектирования сернистого газа // Координационная химия. - 1995. - Т. 21, N 11. - С. 877-880], в газовой хроматографии. Недостатком способа является сложность воспроизведения покрытия и длительность анализа. Известен способ синтеза покрытия с заданными свойствами непосредственно на поверхности электродов [Gardner J.W., Pike A., Derooij N.F. Integrated array sensor for detecting organic-solvents // Sensors Actuators. - 1995. - V. 26, N 1-3, P. 135-139]. Недостатком способа является длительность и сложность создания модификатора. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к заявленному решению является способ создания модификаторов путем статического испарения растворителя из пленки активного сорбента для определения ароматических соединений в воздухе [![способ создания модификатора электродов пьезокварцевого резонатора для определения паров органических веществ в воздухе, патент № 2163374](/images/patents/308/2163374/2163374-1t.gif)
![способ создания модификатора электродов пьезокварцевого резонатора для определения паров органических веществ в воздухе, патент № 2163374](/images/patents/308/2163009/177.gif)
1) приготовление и стандартизация толуольных растворов активных и стабилизирующего компонентов;
2) покрытие электродов пьезокварцевого резонатора и тренировка поверхности модификатора. Первый этап. Готовили толуольные растворы активных и стабилизирующего компонентов с концентрацией каждого компонента 10 мг/мл. Наносили на оба электрода (d = 5 мм, S = 0,2 см2) пьезокварцевого резонатора (срез AT,
![способ создания модификатора электродов пьезокварцевого резонатора для определения паров органических веществ в воздухе, патент № 2163374](/images/patents/308/2163331/961.gif)
![способ создания модификатора электродов пьезокварцевого резонатора для определения паров органических веществ в воздухе, патент № 2163374](/images/patents/308/2163009/177.gif)
![способ создания модификатора электродов пьезокварцевого резонатора для определения паров органических веществ в воздухе, патент № 2163374](/images/patents/308/2163374/2163374-2t.gif)
где F0 - собственная частота вибрации чистого кварца, МГц (8
![способ создания модификатора электродов пьезокварцевого резонатора для определения паров органических веществ в воздухе, патент № 2163374](/images/patents/308/2163009/177.gif)
S - площадь электродов резонатора, см2 (0,2 см2);
![способ создания модификатора электродов пьезокварцевого резонатора для определения паров органических веществ в воздухе, патент № 2163374](/images/patents/308/2163002/916.gif)
![способ создания модификатора электродов пьезокварцевого резонатора для определения паров органических веществ в воздухе, патент № 2163374](/images/patents/308/2163008/183.gif)
![способ создания модификатора электродов пьезокварцевого резонатора для определения паров органических веществ в воздухе, патент № 2163374](/images/patents/308/2163009/177.gif)
Пример 1. На оба электрода пьезокварцевого сенсора микрошприцем вначале наносили 0,2 - 1 мкл раствора полистирола в толуоле (концентрация 10 мг/мл), затем раствор активного компонента в толуоле (концентрация 10 мг/мл), чтобы общая масса модификатора составляла 6,5 - 8,5 мкг (соотношение стабилизирующего и активного компонентов в пленке модификатора 3:1) с последующим просушиванием полученной таким способом пленки модификатора в сушильном шкафу в течение 30 - 50 мин при температуре, соответствующей температуре режиму модификатора. После сушки сенсор помещали в ячейку детектирования с сорбатом на 6 мин, в течение которых происходит сорбция его паров пленкой модификатора, находящейся на электродах пьезокварцевого резонатора. Содержание сорбата в газовой смеси прямо пропорционально разности частот вибрации сенсора, модифицированного пленкой сорбента, и в анализируемой воздушной пробе. Результаты осуществления способа представлены в табл. 1-5. Из табл. 1 - 5 следует, что положительный эффект по предлагаемому изобретению достигается нанесением на электроды пьезокварцевого резонатора толуольных растворов модификаторов на основе активного компонента (триоктиламиноксида или триоктилфосфиноксида, или полиэтиленгликоль-2000, полиэтиленгликольсукцината) и стабилизирующего компонента полистирола, взятых в массовых соотношениях 1:3, статическом испарении толуола при температуре, соответствующей температурному режиму модификатора общей массы пленки 6,5 - 8,5 мкг (пример 1). Использование в качестве модификаторов индивидуальных сорбентов (примеры 2, 3) и их двухкомпонентного раствора (пример 4) снижает воспроизводимость результатов и число возможных определений паров органических веществ. При формировании пленки комбинированного модификатора, меньшей (пример 8) или большей (пример 9) оптимальной массы (6,5 - 8,5 мкг), а также при соотношении масс стабилизирующего и активного компонентов в пленке модификатора 1:3 и 3:1 (примеры 6 и 7) увеличивается погрешность определения. Воспроизводимость, экспрессность и число определений существенно уменьшаются при использовании в качестве растворителя не толуола, а ацетона (пример 5) и нарушении температурного режима статического испарения растворителя из пленки модификатора (примеры 10, 11 в таблице для анилина). По сравнению с прототипом воспроизводимость увеличивается в 4 - 5 раз, а экспрессность, число определений с достоверными результатами возрастает в 4 раза.
Класс G01N27/12 твердого тела в зависимости от абсорбции текучей среды, твердого тела; в зависимости от реакции с текучей средой
Класс H01L41/22 способы или устройства, специально предназначенные для изготовления или обработки этих приборов или их частей
Класс B01J20/30 способы получения, регенерации или реактивации