способ подготовки проб для химического анализа и устройство для его осуществления

Формула изобретения

1. Способ подготовки проб для химического анализа, основанный на минерализации исследуемой пробы путем ее кипячения в закрытом объеме в присутствии концентрированной азотной кислоты, отличающийся тем, что кипячение исследуемой пробы осуществляют в герметичном объеме с использованием СВЧ-излучения при избыточном давлении с добавлением концентрированной перекиси водорода при объемном соотношении перекиси водорода и азотной кислоты 1 : (4 - 5), при этом кипячение исследуемой пробы осуществляют первоначально при мощности СВЧ-излучения 400 - 500 Вт в течение 2 - 5 мин, затем снижают мощность СВЧ-излучения до 200 - 300 Вт и кипятят 8 - 15 мин, после чего снижают мощность СВЧ-излучения до 100 - 150 Вт и кипятят 10 - 40 мин.

2. Устройство подготовки проб для химического анализа, содержащее закрытый объем, установленный в устройство для кипячения, причем устройство для кипячения содержит блок коммутации, магнетрон, блок управления, блок мощности с повышающим трансформатором, причем первый вывод вторичной обмотки повышающего трансформатора подключен к первому выводу конденсатора, второй вывод которого подключен к аноду диода и катоду магнетрона, катод диода, второй вывод вторичной обмотки повышающего трансформатора и анод магнетрона соединены с общей точкой схемы, отличающееся тем, что закрытый объем выполнен в виде герметичного контейнера, снабженного предохранительным клапаном, а блок мощности устройства для кипячения дополнительно содержит накальный трансформатор, один из выводов первичной обмотки которого соединен с первым выводом первичной обмотки повышающего трансформатора, являющимся первым входом блока мощности, соединенным с первым выводом выключателя переменного напряжения, другие выводы первичных обмоток повышающего и накального трансформаторов, являющиеся вторым и третьим входами блока мощности, соединены соответственно с выходами блока коммутации, являющимися выходами первого и второго электронных ключей, установленных в блоке коммутации, причем первые входы электронных ключей, являющиеся входом блока коммутации, объединены и соединены с другим выводом выключателя переменного напряжения, управляющие входы электронных ключей, являющиеся вторым и третьим входами блока коммутации, соединены с выходами блока управления, являющимися выходами микроконтроллера, вход синхронизации которого соединен с выходом блока синхронизации, установленного в блоке управления, причем первый вход блока синхронизации соединен с первым выходом выпрямителя, второй вход блока синхронизации соединен со вторым выходом выпрямителя, третий выход которого соединен со входами микроконтроллера и блока коммутации, вход которого является входом электронных ключей, четвертый выход выпрямителя соединен с входами микроконтроллера, блока синхронизации и общей точкой схемы, первый и второй входы блока управления, являющиеся входами выпрямителя, соединены с первым и вторым выводами выключателя переменного напряжения, при этом третий вход микроконтроллера является выходом блока ввода информации, а выход микроконтроллера является входом блока отображения информации, причем один из выводов вторичной обмотки накального трансформатора соединен с одним из выводов катода магнетрона и с анодом диода, при этом другой вывод катода магнетрона подключен к другому выводу вторичной обмотки накального трансформатора.

3. Устройство по п.2, отличающееся тем, что блок синхронизации устройства для кипячения содержит компаратор, первый вход которого соединен с одним из выводов первого резистора, анодом диода и одним из выводов второго резистора, другой вывод которого является входом блока синхронизации, при этом катод анода соединен с одним из выводов третьего резистора и является входом блока синхронизации, другой вывод третьего резистора соединен с одним из выводов четвертого резистора и другим входом компаратора, другой вывод четвертого резистора соединен с общей точкой схемы, при этом выход компаратора является выходом блока синхронизации и соединен с другим выводом первого резистора.

4. Устройство по п.2, отличающееся тем, что выпрямитель устройства для кипячения содержит трансформатор, выводы первичной обмотки которого являются входом выпрямителя, каждый из выводов вторичной обмотки трансформатора соединен с противоположными выводами мостовой диодной схемы, третий вывод которой соединен с выводами конденсатора, второго стабилизатора, первого стабилизатора, другой вывод которого является выходом выпрямителя, причем четвертый вывод мостовой диодной схемы соединен с другими выводами конденсатора и второго стабилизатора, выход которого является выходом выпрямителя, при этом третий вывод мостовой диодной схемы соединен с выводом первого стабилизатора и общей точкой.

5. Устройство по п.2, отличающееся тем, что каждый из электронных ключей блока коммутации устройства для кипячения содержит первый резистор, один из выводов которого является управляющим входом блока коммутации, другой вывод первого резистора соединен с катодом светодиода оптосиммистора, причем вывод анода светодиода является входом питания блока коммутации, один из анодов первого симмистора связан с выводом второго резистора, другой вывод которого соединен с выводом конденсатора и выводом третьего резистора, при этом другой анод первого симмистора соединен с управляющим электродом второго симмистора, первый анод которого соединен с другим выводом третьего резистора и является входом блока коммутации, другой анод второго симмистора соединен с другим выводом конденсатора и является выходом блока коммутации.

Описание изобретения к патенту

Изобретение относится к области физико-химических методов анализа и может быть использовано для подготовки проб для проведения химического анализа содержания токсичных элементов в воде, продуктах питания, продовольственном сырье, биологических материалах, растениях и почвах.

Известно, что для определения содержания токсичных элементов в объектах, содержащих растворенные органические вещества или состоящих в своей основе из органических веществ, необходима предварительная подготовка пробы, заключающаяся в разложении органических веществ.

Известны способ и устройство подготовки проб для химического анализа путем мокрой минерализации сырья и пищевых продуктов (ГОСТ 26929-94. Сырье и продукты питания. Подготовка проб. Минерализация для определения токсичных элементов. М., изд. Стандартов, 1994, стр. 10-11).

Известный способ включает повторное кипячение с концентрированными кислотами с последующим упариванием и удалением остатков кислот.

Известный способ подготовки проб реализован с помощью колбы Кьельдаля и электроплитки бытовой.

Описанные выше способ и устройство не обеспечивают необходимой скорости и полноты разложения проб, так как не позволяют регулировать требуемый для подготовки проб температурный режим.

Кроме того, описанные выше способ и устройство обладают ограниченными технологическими возможностями, поскольку не обеспечивают полного разложения трудно окисляемых веществ (зерна, продуктов с большим содержанием жира и т. п.).

Известен способ подготовки проб по авт. св-ву СССР N 1751657, приоритет от 17.04.90, М.кл. G 01 N 1/28, 33/02, являющийся ближайшим аналогом к заявляемому способу.

Способ предусматривает минерализацию исследуемой пробы путем ее кипячения в закрытом объеме в присутствии концентрированной азотной кислоты, с последующим удалением паров воды и получением минерализата, в полученный минерализат вводят диметилформамид для растворения остатка пробы, кипячение исследуемой пробы осуществляют в течение 3-5 ч, причем кипячение ведут в закрытом объеме с обратным охлаждением и жидкостным затвором, а удаление паров воды проводят путем отгонки.

Кроме того, в полученный минерализат вводят диметилформамид при их объемном соотношении 1:(2-5).

Описанный выше способ не обеспечивает необходимой скорости и полноты разложения исследуемых проб, так как не позволяет регулировать требуемый для подготовки проб температурный режим.

Известно устройство по патенту США N 5317133, опубликованному 31.05.94, М. кл. H 05 В 6/68, являющееся наиболее близким аналогом заявляемого в качестве изобретения устройства.

Известное устройство содержит закрытый объем, установленный в устройство для кипячения, содержащее магнетрон, соединенный с блоком мощности, содержащим повышающий трансформатор с дополнительной обмоткой, являющейся накальной обмоткой для магнетрона. Кроме того, устройство содержит блок коммутации и блок управления. В блоке управления измеряют параметры магнетрона, сравнивают их с пороговой величиной, являющейся номинальной, и в результате сравнения вырабатываются сигналы, регулирующие микроволновую энергию от магнетрона, подаваемую в камеру устройства для кипячения.

В описанном выше устройстве не предусмотрено точного регулирования мощности, обеспечивающей необходимый для подготовки проб температурный режим, и следовательно, оно не обеспечивает необходимой скорости и полноты разложения исследуемых проб.

Задачей заявляемых в качестве изобретения технических решений является создание способа и устройства, обеспечивающих сокращение времени подготовки и полноту разложения проб для последующего их химического анализа.

Поставленная задача решается тем, что в способе подготовки проб для химического анализа, основанном на минерализации исследуемой пробы путем ее кипячения в закрытом объеме в присутствии концентрированной азотной кислоты, кипячение исследуемой пробы осуществляют в герметичном объеме с использованием СВЧ-излучения при избыточном давлении с добавлением концентрированной перекиси водорода при объемном соотношении перекиси водорода и азотной кислоты 1 : (4-5), при этом кипячение исследуемой пробы осуществляют первоначально при мощности СВЧ-излучения 400 - 500 Вт в течение 2 - 5 мин, затем снижают мощность СВЧ-излучения до 200 - 300 Вт и кипятят 8-15 мин, после чего снижают мощность СВЧ-излучения до 100-150 Вт и кипятят 10-40 мин.

Поставленная задача решается также тем, что в устройстве подготовки проб для химического анализа, содержащем закрытый объем, установленный в устройство для кипячения, содержащее блок коммутации, магнетрон, блок управления, блок мощности с повышающим трансформатором, причем первый вывод вторичной обмотки повышающего трансформатора подключен к первому выводу конденсатора, второй вывод которого подключен к аноду диода и катоду магнетрона, катод диода, второй вывод вторичной обмотки повышающего трансформатора и анод магнетрона соединены с общей точкой схемы, закрытый объем выполнен в виде герметичного контейнера, снабженного предохранительным клапаном, а блок мощности устройства для кипячения дополнительно содержит накальный трансформатор, один из выводов первичной обмотки которого соединен с первым выводом первичной обмотки повышающего трансформатора, являющимся первым входом блока мощности, соединенным с первым выводом выключателя переменного напряжения, другие выводы первичных обмоток повышающего и накального трансформаторов, являющиеся вторым и третьим входами блока мощности, соединены соответственно с выходами блока коммутации, являющимися выходами первого и второго электронных ключей, установленных в блоке коммутации, причем первые входы электронных ключей, являющиеся входом блока коммутации, объединены и соединены с другим выводом выключателя переменного напряжения, управляющие входы электронных ключей, являющиеся вторым и третьим входами блока коммутации, соединены с выходами блока управления, являющимися выходами микроконтроллера, вход синхронизации которого соединен с выходом блока синхронизации, установленного в блоке управления, причем первый вход блока синхронизации соединен с первым выходом выпрямителя, второй вход блока синхронизации соединен со вторым выходом выпрямителя, третий выход которого соединен со входами микроконтроллера и блока коммутации, вход которого является входом электронных ключей, четвертый выход выпрямителя соединен с входами микроконтроллера, блока синхронизации и общей точкой схемы, первый и второй входы блока управления, являющиеся входами выпрямителя, соединены с первым и вторым выводами выключателя переменного напряжения, при этом третий вход микроконтроллера является выходом блока ввода информации, а выход микроконтроллера является входом блока отображения информации, причем один из выводов вторичной обмотки накального трансформатора соединен с одним из выводов катода магнетрона и с анодом диода, при этом другой вывод катода магнетрона подключен к другому выводу вторичной обмотки накального трансформатора.

Поставленная задача решается также тем, что блок синхронизации устройства для кипячения содержит компаратор, первый вход которого соединен с одним из выводов первого резистора, анодом диода и одним из выводов второго резистора, другой вывод которого является входом блока синхронизации, при этом катод диода соединен с одним из выводов третьего резистора и является входом блока синхронизации, другой вывод третьего резистора соединен с одним из выводов четвертого резистора и другим входом компаратора, другой вывод четвертого резистора соединен с общей точкой схемы, при этом выход компаратора является выходом блока синхронизации и соединен с другим выводом первого резистора.

Поставленная задача решается также тем, что выпрямитель устройства для кипячения содержит трансформатор, выводы первичной обмотки которого являются входом выпрямителя, каждый из выводов вторичной обмотки трансформатора соединен с противоположными выводами мостовой диодной схемы, третий вывод которой соединен с выводами конденсатора, второго стабилизатора, первого стабилизатора, другой вывод которого является выходом выпрямителя, причем четвертый вывод мостовой диодной схемы соединен с другими выводами конденсатора и второго стабилизатора, выход которого является выходом выпрямителя, при этом третий вывод мостовой диодной схемы соединен с выводом первого стабилизатора и общей точкой.

Поставленная задача решается также тем, что каждый из электронных ключей блока коммутации устройства для кипячения содержит первый резистор, один из выводов которого является управляющим входом блока коммутации, другой вывод первого резистора соединен с катодом светодиода оптосиммистора, причем вывод анода светодиода является входом питания блока коммутации, один из анодов первого симмистора связан с выводом второго резистора, другой вывод которого соединен с выводом конденсатора и выводом третьего резистора, при этом другой анод первого симмистора соединен с управляющим электродом второго симмистора, первый анод которого соединен с другим выводом третьего резистора и является входом блока коммутации, другой анод второго симмистора соединен с другим выводом конденсатора и является выходом блока коммутации.

Заявляемый в качестве изобретения способ обладает следующими отличительными от ближайшего аналога признаками:

1) кипячение исследуемой пробы осуществляют в герметичном объеме с использованием СВЧ-излучения при избыточном давлении, при этом кипячение исследуемой пробы осуществляют первоначально при мощности СВЧ-излучения 400 - 500 Вт в течение 2 - 5 мин, затем снижают мощность СВЧ-излучения до 200 - 300 Вт и кипятят 8-15 мин, после чего снижают мощность СВЧ-излучения до 100-150 Вт и кипятят 10-40 мин;

2) кипячение исследуемой пробы осуществляют с добавлением концентрированной перекиси водорода при объемном соотношении перекиси водорода и азотной кислоты 1: (4-5).

По первому отличительному признаку способа необходимо отметить, что кипячение исследуемой пробы с использованием СВЧ-излучения обеспечивает необходимый для полноты разложения пробы температурный режим за счет точного дозирования мощности, а также позволяет сократить время процесса подготовки пробы до 20-60 мин за счет создания избыточного давления в герметичном объеме.

По второму отличительному признаку способа необходимо отметить, что добавление концентрированной перекиси водорода, представляющей собой активный окислитель, при объемном соотношении перекиси водорода и азотной кислоты 1 : (4-5) обеспечивает наиболее полное разложение проб.

Заявляемое в качестве изобретения устройство для подготовки проб обладает следующими отличительными от ближайшего аналога признаками:

1) закрытый объем выполнен в виде герметичного контейнера, снабженного предохранительным клапаном;

2) устройство для кипячения дополнительно содержит накальный трансформатор с соответствующими связями;

3) блок управления устройства для кипячения содержит выпрямитель, блок синхронизации, микроконтроллер, а также блок ввода программ и блок отображения информации;

4) выполнение блока коммутации устройства для кипячения в виде двух электронных ключей, каждый из которых представляет собой сочетание оптосиммистор - мощный симмистор.

По первому отличительному признаку необходимо отметить, что выполнение закрытого объема в виде герметичного контейнера, снабженного предохранительным клапаном, позволяет существенно увеличить температуру в контейнере и сократить время подготовки пробы до 20-60 мин, а также позволяет избежать потерь летучих компонентов.

По второму отличительному признаку необходимо отметить, что дополнение схемы устройства для кипячения накальным трансформатором обеспечивает непрерывное питание накала катода магнетрона, что позволяет практически безынерционно коммутировать мощность магнетрона, управляя напряжением на повышающем трансформаторе, что позволяет в свою очередь точно дозировать мощность и обеспечивает необходимый для полноты разложения пробы температурный режим.

По третьему отличительному признаку следует отметить, что выполнение блока управления устройства для кипячения описанным выше образом позволяет автоматически регулировать мощность в соответствии с заданной программой. Кроме того, с помощью блока синхронизации, входящего в блок управления, обеспечивается синхронизация момента подачи напряжения на повышающий трансформатор с моментом перехода сетевого напряжения через "0", что обеспечивает точное дозированне мощности, оптимальный режим работы устройства и обеспечивает тем самым полноту разложения пробы и сокращение времени подготовки пробы.

По четвертому отличительному признаку следует отметить, что выполнение блока коммутации устройства для кипячения в виде двух электронных ключей, каждый из которых представляет собой сочетание оптосиммистор - мощный симмистор, позволяет разделить силовые цепи с напряжением 220 В и управляющие цепи сигналов блока управления с напряжением 5 В. Это обеспечивает безынерционное управление магнетроном и сокращает длительность импульса включения магнетрона до одного полупериода сетевого напряжения и тем самым обеспечивает оптимальный режим работы устройства и полноту разложения пробы.

Заявляемый способ реализуют с помощью устройства для подготовки проб, содержащего герметичный контейнер и устройство для кипячения.

На фиг. 1 представлена блок-схема устройства для кипячения; на фиг. 2 - 4 приведены примеры реализации блоков устройства фиг. 1, где на фиг. 2 - схема электронных ключей 10, 11 блока коммутации 1, на фиг. 3 - блок синхронизации 6, на фиг. 4 - выпрямитель 5.

На фиг. 5а, 5б представлена блок-схема алгоритма работы микроконтроллера 7.

Далее, на фиг. 6 приведены графики, поясняющие формирование сигналов U_вых1 и U_вых2, синхронизированных с сетевым напряжением.

На фиг. 7 приведены графики, поясняющие процесс регулирования мощности.

В соответствии с фиг. 1 устройство для кипячения содержит блок коммутации 1, магнетрон 3, блок управления 4, блок мощности 2 с повышающим трансформатором 12, причем первый вывод вторичной обмотки повышающего трансформатора 12 подключен к первому выводу конденсатора 14, второй вывод которого подключен к аноду диода 15 и катоду магнетрона 3, катод диода 15, второй вывод вторичной обмотки повышающего трансформатора 12 и анод магнетрона 3 соединены с общей точкой схемы. Блок мощности 2 дополнительно содержит накальный трансформатор 13, один из выводов первичной обмотки которого соединен с первым выводом первичной обмотки повышающего трансформатора 12, являющимся первым входом блока мощности 2, соединенным с первым выводом выключателя 16 переменного напряжения, другие выводы первичных обмоток повышающего 12 и накального 13 трансформаторов, являющиеся вторым и третьим входами блока мощности 2, соединены соответственно с выходами блока коммутации 1, являющимися выходами первого 10 и второго 11 электронных ключей, установленных в блоке коммутации 1, причем первые входы электронных ключей 10, 11, являющиеся входом блока коммутации 1, объединены и соединены с другим выводом выключателя 16 переменного напряжения, управляющие входы электронных ключей 10, 11, являющиеся вторым и третьим входами блока коммутации 1, соединены с выходами блока управления 4, являющимися выходами микроконтроллера 7, вход синхронизации которого соединен с выходом блока синхронизации 6, установленного в блоке управления 4, причем первый вход блока синхронизации 6 соединен с первым выходом выпрямителя 5, второй вход блока синхронизации 6 соединен со вторым выходом выпрямителя 5, третий выход которого соединен со входами микроконтроллера 7 и блока коммутации 1, вход которого является входом электронных ключей 10, 11, четвертый выход выпрямителя 5 соединен с входами микроконтроллера 7, блока синхронизации 6 и общей точкой схемы, первый и второй входы блока управления 4, являющиеся входами выпрямителя 5, соединены с первым и вторым выводами выключателя 16 переменного напряжения, при этом третий вход микроконтроллера 7 является выходом блока ввода информации 8, а выход микроконтроллера 7 является входом блока отображения информации 9, причем один из выводов вторичной обмотки накального трансформатора 13 соединен с одним из выводов катода магнетрона 3 и с анодом диода 15, при этом другой вывод катода магнетрона 3 подключен к другому выводу вторичной обмотки накального трансформатора 13.

В соответствии со схемой фиг. 2 электронный ключ 11 содержит первый резистор 17, один из выводов которого является управляющим входом блока коммутации 1 (U_упр), другой вывод первого резистора 17 соединен с катодом светодиода оптосиммистора 18, причем вывод анода светодиода является входом питания (U_пит) блока коммутации 1, один из анодов первого симмистора связан с выводом второго резистора 19, другой вывод которого соединен с выводом конденсатора 20 и выводом третьего резистора 21, при этом другой анод первого симмистора соединен с управляющим электродом 22 второго симмистора, первый анод которого соединен с другим выводом третьего резистора 21 и является входом блока коммутации 1 (U_вх), другой анод второго симмистора соединен с другим выводом конденсатора 20 и является выходом блока коммутации 1 (U_вых).

В соответствии со схемой фиг. 3 блок синхронизации содержит компаратор 23, первый вход которого соединен с одним из выводов первого резистора 24, анодом диода 25 и одним из выводов второго резистора 26, другой вывод которого является входом блока синхронизации (U_выпр), при этом катод диода 25 соединен с одним из выводов третьего резистора 27 и является входом блока синхронизации (U_оп), другой вывод третьего резистора 27 соединен с одним из выводов четвертого резистора 28 и другим входом компаратора 23, другой вывод четвертого резистора 28 соединен с общей точкой схемы, при этом выход компаратора 23 является выходом блока синхронизации (U_синх) и соединен с другим выводом первого резистора 24.

Компаратор 23 может быть реализован на микросхеме ОР496 производства "Analog Devices" (США).

В соответствии со схемой фиг. 4 выпрямитель содержит трансформатор 29, выводы первичной обмотки которого являются входом выпрямителя, каждый из выводов вторичной обмотки трансформатора 29 соединен с противоположными выводами мостовой диодной схемы 30, третий вывод которой соединен с выводами конденсатора 31, второго стабилизатора 33, первого стабилизатора 32, другой вывод которого является выходом выпрямителя (U_пит), причем четвертый вывод мостовой диодной схемы 30 соединен с другим выводом конденсатора 31, другим выводом второго стабилизатора 33, выход которого является выходом выпрямителя (U_оп), при этом третий вывод мостовой диодной схемы 30 соединен с выводом первого стабилизатора 32 и общей точкой схемы.

В качестве герметичного объема может быть использован, например, герметичный контейнер ACB-50 фирмы "CEM CORPORATION", Франция, с номинальным объемом 10 мл, снабженный предохранительным клапаном, выдерживающим давление до 12 атмосфер. Конструкция герметичного контейнера позволяет выдерживать избыточное давление до 12 атмосфер, создаваемое в процессе кипячения, при превышении этого порога срабатывает предохранительный клапан.

Способ осуществляют следующим образом.

В предварительно измельченную до пастообразного или порошкового состояния пробу добавляют концентрированную перекись водорода (H₂O₂) и концентрированную азотную кислоту (HNO₃) в объемном соотношении перекиси водорода и азотной кислоты 1 : (4-5) и помещают эту пробу в герметичный контейнер, например контейнер фирмы "CEM CORPORATION" с номинальным объемом 10 мл и предохранительным клапаном, выдерживающим давление до 12 атмосфер. Заполненный пробой контейнер устанавливают в устройство для кипячения и осуществляют минерализацию исследуемой пробы путем ее кипячения, при этом кипячение исследуемой пробы осуществляют первоначально при мощности СВЧ-излучения 400 - 500 Вт в течение 2 - 5 мин, затем снижают мощность СВЧ-излучения до 200 - 300 Вт и кипятят 8-15 мин, после чего снижают мощность СВЧ-излучения до 100 - 150 Вт и кипятят 10-40 мин.

Устройство для осуществления способа подготовки проб работает следующим образом.

Герметичный контейнер с пробой устанавливают в устройство для кипячения. При подаче на устройство для кипячения напряжения сети путем замыкания выключателя 16 сетевое напряжение поступает на вход блока коммутации 1 и входы блока управления 4, являющиеся входами выпрямителя 5. Выпрямитель 5 на своем выходе формирует сигналы U_выпр и U_оп (выпрямленный и опорный), поступающие на входы блока синхронизации 6, на выходе которого формируется напряжение синхронизации (U_синх), представляющее собой последовательность прямоугольных импульсов амплитудой 5 вольт, синхронизированных с сетевым питающим напряжением. Кроме того, выпрямитель 5 формирует напряжение питания (U_пит) микроконтроллера 7. При поступлении на вход микроконтроллера 7 напряжения питания (U_пит) микроконтроллер 7 начинает выполнять встроенную программу и переходит в состояние ожидания ввода информации. Оператор с помощью блока ввода информации 8 задает режим работы устройства (фиг. 5а, поз. 34) и подает управляющую команду на запуск процесса подготовки пробы (фиг. 5а, поз. 35). При поступлении на микроконтроллер 7 команды запуска с блока 8 микроконтроллер 7 (фиг. 5а, поз. 36) формирует на одном из своих выходов сигнал U_вых1 (t₁ на фиг. 7), который поступает на управляющий вход блока коммутации 1, являющийся входом электронного ключа 11, который замыкает силовую цепь, и сетевое напряжение поступает на первичную обмотку накального трансформатора 13. Напряжение накала с вторичной обмотки накального трансформатора 13 поступает на катод магнетрона 3, который начинает разогреваться. Через промежуток времени _н (фиг. 7), необходимый для разогрева катода и определяемый программой микроконтроллера 7 (фиг. 5а, поз. 37, 38), микроконтроллер переходит к регулированию мощности (фиг. 5а, поз. 39). Блок мощности 2 позволяет работать магнетрону 3 только в режиме максимальной мощности. Регулирование мощности заключается в том, что при фиксированном периоде T (фиг. 7) микроконтроллер 7 в соответствии с программой и заданной мощностью изменяет соотношение времен ₁ и ₂ , где ₁ - время включенного состояния магнетрона, когда магнетрон работает на полную мощность, ₂ - время выключенного состояния магнетрона (фиг. 7). Электронный ключ 11 блока коммутации 1 остается замкнутым в течение всего процесса подготовки пробы, поэтому напряжение накала подается на катод магнетрона 3 постоянно.

Регулирование мощности происходит в соответствии с блок-схемой, представленной на фиг. 5б. Микроконтроллер 7 производит расчет коэффициентов М и N в соответствии с формулами (фиг. 5б, поз. 42)

;

N = Tf_c - M,

где T - период следования импульсов включения магнетрона,

f_с - частота напряжения сети (50 Гц),

P_зад - заданная мощность магнетрона,

P_макс - максимальная мощность магнетрона,

M - количество периодов сетевого напряжения, в течение которого магнетрон должен быть включен,

N - количество периодов сетевого напряжения, в течение которого магнетрон должен быть выключен.

После этого микроконтроллер 7 начинает отслеживать состояние входного напряжения U_синх (фиг. 5б, поз. 43). Напряжение U_синх в заявляемом устройстве формируется с помощью схемы синхронизации, приведенной на фиг. 3, чтобы обеспечить точную дозировку мощности и минимально возможную длительность периода следования импульсов T включения магнетрона (фиг. 7). В соответствии со схемой фиг. 3 напряжение U_выпр поступает из выпрямителя 5 на вход блока синхронизации 6. На компараторе 23 происходит сравнение напряжений U_выпр и U_пор. Напряжение U_пор формируется резисторами 27, 28 из напряжения U_оп (опорное). В результате на выходе компаратора 23 формируется напряжение U_синх (фиг. 6). Передний фронт очередного импульса напряжения U_синх поступает на вход микроконтроллера 7 в момент времени t₂ (фиг. 6). С этого момента начинается отсчет времени задержки включения магнетрона 3 (фиг. 5б, поз. 44, 45). С задержкой, равной времени ₀ (фиг. 6), микроконтроллер 7 (фиг. 5б, поз. 46) начинает формировать на выходе низкий уровень напряжения U_вых2 (t₃, фиг. 6). Напряжение U_вых2 поступает на управляющий вход блока коммутации 1, являющийся входом электронного ключа 10, который замыкает силовую цепь, и сетевое напряжение поступает на первичную обмотку повышающего трансформатора 12. Напряжение со вторичной обмотки повышающего трансформатора 12 поступает на схему удвоения блока мощности 2, состоящую из конденсатора 14 и диода 15. При этом происходит выпрямление высокочастотного напряжения и увеличение в 1,5 раза его амплитуды. Это напряжение поступает на катод магнетрона 3, и магнетрон начинает генерировать СВЧ-энергию. При этом микроконтроллер 7 продолжает отслеживать на входе напряжение U_синх (фиг. 5б, поз. 48) и осуществляет счет импульсов синхронизации (m) до рассчитанной микроконтроллером 7 величины М (фиг. 5б, поз. 49, 50; t₄, фиг. 6). Продолжая отслеживать импульсы синхронизации (фиг. 5б, поз. 49), через время ₀ (фиг. 5б, поз. 52, 53) микроконтроллер 7 (фиг. 5б, поз. 54) выставляет высокий уровень напряжения U_вых2 (t₅, фиг. 6, 7). Электронный ключ 10 блока коммутации 1 размыкается. При этом цепь питания повышающего трансформатора 12 размыкается и магнетрон 3 прекращает генерацию СВЧ-энергии. При этом микроконтроллер 7 начинает новый отсчет (фиг. 5б, поз. 55) импульсов синхронизации U_синх (фиг. 5б, поз. 56) до рассчитанной микроконтроллером 7 величины N (фиг. 5б, поз. 57, 58; фиг. 6, 7, t₅).

Далее происходит проверка на окончание общего времени процесса ₃ (фиг. 5б, поз. 59). В случае, если текущее время t больше или равно общему времени процесса ₃, происходит выход из блока регулирования мощности. В противном случае микроконтроллер 7 возвращается к позиции 43 фиг. 5б, и цикл повторяется до окончания времени процесса. Окончание общего времени процесса соответствует времени t₆ на фиг. 7. В этот момент времени микроконтроллер 7 формирует напряжение высокого уровня U_вых1 и U_вых2 (фиг. 5а, поз. 40). Электронные ключи 10 и 11 размыкаются. При этом размыкается цепь питания трансформаторов 12 и 13. Магнетрон 3 прекращает генерацию СВЧ-энергии. После этого микроконтроллер 7 выводит сообщение о завершении процесса (фиг. 5а, поз. 41), используя блок вывода информации 9 (фиг. 1).

Общее время процесса подготовки пробы составляет 20-60 мин и определяется материалом исследуемых проб, а также количеством одновременно исследуемых проб.

Пример 1. В герметичный контейнер помещают 0,5 г предварительно измельченных и размешанных до пастообразного состояния консервов рыбных с добавлением масла, добавляют 2 мл (1 часть) концентрированной перекиси водорода (H₂O₂) и 8 мл (4 части) 70%-ной азотной кислоты (HNO₃), закрывают контейнер и устанавливают его в устройство для кипячения, где осуществляют минерализацию исследуемой пробы путем ее кипячения в течение 5 мин при мощности СВЧ-излучения 400 Вт, затем снижают мощность СВЧ-излучения до 200 Вт и кипятят 15 мин, после чего снижают мощность СВЧ-излучения до 100 Вт и кипятят 40 мин. При этом происходит полное разложение органических веществ с выделением CO₂, H₂O и других летучих компонентов. Получено полное разложение органических веществ в пробе, которое характеризуется тем, что минерализат получается полностью прозрачным и может быть использован для последующего химического анализа.

Пример 2. В герметичный контейнер помещают предварительно подготовленные как в примере 1 сырые овощи в количестве 0,5 г, добавляют 2 мл (1 часть) концентрированной перекиси водорода (H₂O₂) и 8 мл (4 части) 70%-ной азотной кислоты (HNO₃), закрывают контейнер и устанавливают его в устройство для кипячения, где осуществляют минерализацию исследуемой пробы путем ее кипячения в течение 2 мин при мощности СВЧ-излучения 500 Вт, затем снижают мощность СВЧ-излучения до 300 Вт и кипятят 8 мин, после чего снижают мощность СВЧ-излучения до 150 Вт и кипятят 10 мин. Органические вещества при этом полностью разлагаются с выделением CO₂, H₂O₂ и других летучих компонентов. Получено полное разложение органических веществ в пробе, которое характеризуется тем, что минерализат получается полностью прозрачным и может быть использован для последующего химического анализа.

Пример 3. В герметичный контейнер помещают предварительно подготовленное как в примере 1 сырое мясо в количестве 0,5 г, добавляют 2 мл (1 часть) концентрированной перекиси водорода (H₂O₂) и 8 мл (4 части) 70%-ной азотной кислоты (HNO₃), закрывают контейнер и устанавливают его в устройство для кипячения, где осуществляют минерализацию исследуемой пробы путем ее кипячения в течение 3 мин при мощности СВЧ-излучения 500 Вт, затем снижают мощность СВЧ-излучения до 300 Вт и кипятят 10 мин, после чего снижают мощность СВЧ-излучения до 150 Вт и кипятят 20 мин. При этом происходит полное разложение органических веществ с выделением CO₂, H₂O и других летучих компонентов. Получено полное разложение органических веществ в пробе, которое характеризуется тем, что минерализат получается полностью прозрачным и может быть использован для последующего химического анализа.

Таким образом, по сравнению с ближайшими аналогами заявляемые способ и устройство обладают следующими преимуществами.

Во-первых, позволяют осуществить подготовку пробы с минимальными затратами времени, составляющими 20-60 мин, в то время как в ближайшем способе - аналоге указанная операция осуществляется 3 - 5 часов, то есть время подготовки пробы в заявляемом изобретении сокращается в 5 - 12 раз по сравнению с ближайшим аналогом.

Во-вторых, заявляемое изобретение обеспечивает полноту разложения исследуемых проб за счет точного регулирования мощности СВЧ-излучения, обеспечивающей необходимый для подготовки проб температурный режим, а также за счет использования концентрированной перекиси водорода и азотной кислоты при их объемном соотношении 1 : (4-5). В то же время ближайшие аналоги способа и устройства не позволяют точно регулировать требуемый температурный режим, а также требуют дополнительного добавления к минерализату диметилформамида для полного растворения органических веществ.