способ флегматизации порошкообразного взрывчатого вещества и устройство для его осуществления
Классы МПК: | C06B21/00 Способы или устройства для обработки взрывчатых веществ, например формование, резка, сушка C06B45/18 содержащие компоненты с покрытиями |
Автор(ы): | Коробко А.П., Левакова И.В., Крашенинников С.В., Нишпал Г.А., Шишов Н.И., Меркулов В.М. |
Патентообладатель(и): | Научно-исследовательский физико-химический институт им. Л.Я. Карпова, Федеральный центр двойных технологий "Союз" |
Приоритеты: |
подача заявки:
1999-09-20 публикация патента:
20.05.2001 |
Изобретение относится к технологии взрывчатых веществ (ВВ), в частности к получению порошкообразных ВВ, например, нитраминов, имеющих пониженную чувствительность к механическим воздействиям в результате флегматизации. Флегматизацию осуществляют в плазме тлеющего разряда при значениях коэффициента эффективности К = j
t от 0,4 до 12,5 мА
мин/см2, где j - плотность разрядного тока, мА/см2, t - время обработки, мин. В устройстве, содержащем вакуумную камеру, в которой установлена подвижная реакционная емкость из диэлектрического материала с двумя электродами и токоподводами к ней, систему подачи плазмообразующего газа, при этом реакционная емкость выполнена в виде барабана с возможностью вращения относительно продольной оси симметрии, на внутренние цилиндрические поверхности которого установлены лопатки для лучшего перемешивания образца. Электроды выполнены в виде плотно прижатых к торцам барабана металлических дисков, в одном из которых выполнены концентрично продольной оси симметрии барабана сквозные отверстия, а токоподводы представляют собой подвижные контакты, один из которых соединен трубкой с системой подачи плазмообразующего газа и выполнен в виде полого наконечника, плотно прижатого к отверстию в центре одного из электродов. Вакуумная камера может быть установлена горизонтально или под углом 2 - 25o к горизонтальной плоскости, Изобретение позволяет упростить процесс флегматизации и повысить качество конечного продукта при использовании его как самостоятельного ВВ или как компонента ЭКМ. 2 с и 2 з.п.ф-лы, 2 табл., 1 ил.
Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3
![способ флегматизации порошкообразного взрывчатого вещества и устройство для его осуществления, патент № 2167136](/images/patents/304/2167007/183.gif)
![способ флегматизации порошкообразного взрывчатого вещества и устройство для его осуществления, патент № 2167136](/images/patents/304/2167007/183.gif)
Формула изобретения
1. Способ флегматизации порошкообразных взрывчатых веществ, отличающийся тем, что флегматизацию осуществляют в низкотемпературной плазме тлеющего разряда при значениях коэффициента эффективности К = j![способ флегматизации порошкообразного взрывчатого вещества и устройство для его осуществления, патент № 2167136](/images/patents/304/2167007/183.gif)
![способ флегматизации порошкообразного взрывчатого вещества и устройство для его осуществления, патент № 2167136](/images/patents/304/2167007/183.gif)
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к области технологии взрывчатых веществ (ВВ), в частности к получению взрывчатых порошкообразных нитраминов, имеющих пониженную чувствительность к механическим воздействиям в результате флегматизации. Использование флегматизированных порошков существенно повышает безопасность соответствующих производств и эксплуатацию изделий. Известны способы флегматизации порошкообразных ВВ путем физико-химического модифицирования поверхности, заключающиеся в нанесении на поверхность их частиц либо сравнительно низкомолекулярных веществ (парафинов и восков различного химического состава), либо пленкообразующих полимеров ([1] Пат. США N 4092187, 149-11, 1978; [2] Пат. Великобритании N 1596403, C 06 B 45/18, 1981; [3] Пат. США N 4350542, 149-11, 1982; [4] Пат. ФРГ N 3711993, C 06 B 21/00, 1988; [5] Пат. США N 5358587, 149-18, 1994). Недостатком таких способов является их сложность и недостаточно высокая эффективность получаемого продукта. Известен способ флегматизации порошкообразных 1,3,5,7-тетранитро-1,3,5,7-тетразациклооктана (ТНТЦО) и 1,3,5-тринитро-1,3,5-триазациклогексана (ТНТЦГ) путем поверхностного модифицирования их частиц ([6] Пат. США N 4163681, 149-11, 1979), который можно рассматривать в качестве прототипа. Его недостатком является многостадийность, а именно необходимость приготовления раствора материала покрытия, приготовления высококонцентрированной суспензии исходного порошка в растворе и сушка порошка при повышенной температуре (80-90oC). К недостаткам способа можно также отнести необходимость использования органического растворителя (изопропанола) и длительность стадии формирования покрытия (6 ч). Полученные в соответствии с вышеупомянутыми способами продукты содержат 1-10% балластного вещества, что существенно снижает их эффективность как ВВ и существенно затрудняет их использование в качестве компонентов энергонасыщенных композиционных материалов (ЭКМ). Технической задачей предлагаемого изобретения является упрощение процесса флегматизации и повышение качества конечного продукта при использовании его как самостоятельного ВВ или как компонента ЭКМ. Указанная задача решается тем, что модифицирование поверхности порошка производится путем обработки частиц в низкотемпературной плазме тлеющего разряда. Сопоставительный анализ уровня техники позволяет сделать вывод, что заявленный способ имеет сходство с вышеприведенными аналогами, состоящее в наличии операции поверхностного модифицирования частиц ВВ. Однако, в отличие от известных физико-химических способов модифицирования, заключающихся в нанесении на поверхность частиц ВВ флегматизирующих агентов с использованием их растворов с последующим удалением растворителей, авторы предложили принципиально новый подход к проблеме флегматизации порошкообразных ВВ, в соответствии с которым поверхность частиц взрывчатого порошкообразного вещества подвергается физико-химическому модифицированию под действием в соответствующем режиме плазмы тлеющего разряда в условиях пониженного давления при постоянном перемешивании порошка. При выборе параметров тлеющего разряда исходили из того, что эффективность обработки поверхности частиц порошка в плазме тлеющего разряда прямо пропорциональна плотности разрядного тока (при плотности тока от 0.05 до 1-2 мА/см2) и времени обработки (с выходом на плато при больших временах - 120 мин и более - при 0.1 мА/см2) и слабо зависит от давления и скорости потока плазмообразующего газа. Верхнее ограничение по давлению (1-5 тор) связано с возможностью перехода тлеющего разряда в нормальный тлеющий разряд, при котором разряд может гореть только на части электрода. При этом не будут обеспечены эффективная работа всей поверхности электродов и равномерная обработка образца. Верхнее ограничение по плотности разрядного тока связано с увеличением вероятности возникновения микропробоев и искровых пробоев, при которых могут происходить локальные перегревы. Учитывая химические свойства обрабатываемых веществ, увеличение плотности тока тлеющего разряда более 1 мА/см2 представляется нецелесообразным. Нижние пределы давления и тока определяются устойчивостью горения разряда. Устойчивость разряда резко уменьшается при малых давлениях < 0,01 тор) и малых плотностях тока (< 0,01 мА/см2). Таким образом, параметры рабочего давления и плотности тока определяются только условиями устойчивого возбуждения и поддержания разряда, безопасностью и эффективностью процесса. Известно устройство для поверхностного плазмохимического модифицирования порошкообразных продуктов, входящее в состав стандартной плазмохимической установки ([7] Lowe A.T., Fries R.J. Surface Science. 1978. V.76. N 1. P. 242). Его недостатком является то, что оно не позволяет осуществлять эффективное перемешивание образца. Для реализации способа флегматизации предлагается устройство (см. чертеж), отличающееся от вышеуказанного решения тем, что оно позволяет более эффективно перемешивать образец в процессе плазмохимической обработки. Основным элементом устройства является цилиндрическая горизонтально расположенная реакционная емкость (барабан) 1. Барабан снабжен установленными на внутренней стороне его цилиндра 2 лопатками 3, которые обеспечивают хорошее перемешивание и равномерность обработки поверхности частиц порошка при вращении барабана относительно продольной оси симметрии со скоростью 5-20 об/мин. Цилиндр барабана выполнен из диэлектрического материала, например, из стекла и помещен в вакуумную камеру 4. Торцы цилиндра плотно закрыты металлическими дисками, выполняющими роль электродов 5. Токоподвод к ним обеспечивается с помощью подвижных контактов 6, соединенных через герметичные и электроизолированные от корпуса вакуумной камеры вводы с источником питания тлеющего разряда (не показан). Один из подвижных контактов выполнен в виде полого наконечника, плотно прижимающегося к отверстию в диске-электроде по оси вращения барабана. Полый наконечник соединен с трубкой 7, через которую осуществляется подача в реакционную емкость плазмообразующего газа. В магистрали газопровода предусмотрена диэлектрическая развязка, обеспечивающая электробезопасность. В противоположном диске-электроде концентрично продольной оси симметрии барабана выполнены отверстия 8, которые необходимы для вакуумирования реакционной емкости и формирования потока плазмообразующего газа. Барабан размещается на каретке 9, снабженной электродвигателем 10 с приводом для вращения барабана. Через патрубок 11 вакуумная камера соединяется с откачной системой (не показана). Для визуального наблюдения вакуумная камера имеет окно 12. В устройстве предусмотрена возможность установки вакуумной камеры под углом к горизонту. В этом случае обрабатываемый материал находится у расположенного ниже электрода, что повышает устойчивость горения разряда, если в процессе обработки повышается электропроводность образца. Для порошков различной степени дисперсности этот угол варьируется в пределах 2-25o. Таким образом, анализ уровня техники позволяет сделать вывод о том, что предлагаемый способ и устройство соответствуют критерию "новизна" и обладают существенными признаками, позволяющими признать заявляемое решение соответствующим критерию "изобретательский уровень". Сущность изобретения может быть проиллюстрирована конкретными примерами выполнения (см. табл. 1), реализованными в вышеописанном устройстве. В качестве рабочего газа в примерах 2-7 использован воздух, в примере 8 - аргон, в примерах 10, 12, 14 - азот. Давление рабочего газа во всех примерах составляло (5-20)![способ флегматизации порошкообразного взрывчатого вещества и устройство для его осуществления, патент № 2167136](/images/patents/304/2167007/183.gif)
![способ флегматизации порошкообразного взрывчатого вещества и устройство для его осуществления, патент № 2167136](/images/patents/304/2167007/183.gif)
![способ флегматизации порошкообразного взрывчатого вещества и устройство для его осуществления, патент № 2167136](/images/patents/304/2167007/183.gif)
Класс C06B21/00 Способы или устройства для обработки взрывчатых веществ, например формование, резка, сушка