способ получения коагулянта
Классы МПК: | C01F7/60 из соединений алюминия, содержащих кислород |
Автор(ы): | Вильданова К.Т., Гарипова З.Р., Хабибуллин Р.Г. |
Патентообладатель(и): | Вильданова Камиля Тимирбаевна, Гарипова Залия Рауфовна, Хабибуллин Рашат Губайдуллович |
Приоритеты: |
подача заявки:
1999-01-05 публикация патента:
27.05.2001 |
Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для получения основных хлоридов алюминия, широко используемого для очистки природных и сточных вод. Задачей, решаемой изобретением, является снижение себестоимости продукта, упрощение и ускорение процесса. Поставленная задача решается способом получения коагулянта, включающим обработку хлорида алюминия АlСl3 гидроксидом алюминия Аl(ОН)3 или оксидом алюминия Аl2O3. В качестве раствора хлорида алюминия используют жидкий отход производства изобутилбензола с содержанием АlСl3 1,5-2,25 г-моль/дм3, а в качестве гидроксида алюминия - алюминийсодержащие отходы производства высших жирных спиртов в виде суспензии гидроксида алюминия с влажностью 80-30%, а в качестве оксида алюминия алюминийсодержащие отходы производства высших жирных спиртов в виде мелкодисперсного порошка в форме -Аl2O3, являющегося продуктом сгорания шлама при температуре 960°С и содержащего 84-90% -Аl2О3. Коагулянт получают в виде оксихлорида алюминия марки 2/3 в виде 2,25-3,75 молярного раствора, или марки 5/6 в виде 4,5-6,75 молярного раствора. Обработку отхода производства изобутилбензола отходом производства высших жирных спиртов в виде суспензии гидроксида алюминия или мелкодисперсного порошка в форме -Аl2O3 для получения одно- и двухмолярных растворов оксихлорида алюминия марки 2/3 и 5/6 соответственно проводят при стехиометрическом соотношении компонентов АlСl3 : Аl(ОН)3 = (0,666-1,333) : (1,333-2,666) и АlСl3 : Аl(ОН)3 = (0,333-0,666) : (1,666-3,333); АlСl3 : Аl2O3 = (0,666-1,333) : (0,666-1,333) и АlСl3 : Аl2O3 = (0,333-0,666) : (0,833-1,666). Обработку ведут при комнатной температуре. 3 з.п. ф-лы, 2 табл.
Рисунок 1, Рисунок 2
Формула изобретения
1. Способ получения коагулянта, включающий обработку хлорида алюминия AlCl3 гидроксилом алюминия Al(OH)3 или оксидом алюминия Al2O3, отличающийся тем, что в качестве раствора хлорида алюминия используют жидкий отход производства изобутилбензола с содержанием AlCl3 1,5 - 2,25 г-моль/дм3, в качестве гидроксида алюминия - алюминийсодержащие отходы производства высших жирных спиртов в виде суспензии гидроксида алюминия с влажностью 80 - 30%, а в качестве оксида алюминия - алюминийсодержащие отходы производства высших жирных спиртов в виде мелкодисперсного порошка в форме -Al2O3, являющегося продуктом сгорания шлама при температуре 960oC и содержащего 84 - 90% - Al2O3. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что коагулянт получают в виде оксихлорида алюминия марки 2/3 в виде 2,25 - 3,375 молярного раствора, или марки 5/6 в виде 4,5 - 6,75 молярного раствора. 3. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку жидкого отхода производства изобутилбензола отходом производства высших жирных спиртов в виде суспензии гидроксида алюминия или мелкодисперсного порошка в форме - Al2O3 для получения одно- и двухмолярных растворов оксихлорида алюминия марки 2/3 и 5/6 соответственно проводят при стехиометрическом соотношении компонентовAlCl3 : Al(OH)3=(0,666-1,333) : (1,333-2,666) и
AlCl3 : Al(OH)3=(0,333-0,666) : (1,666-3,333);
AlCl3 : Al2O3=(0,666-1,333) : (0,666-1,333) и
AlCl3 : Al2O3=(0,333-0,666) : (0,833-1,666). 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что обработку ведут при комнатной температуре.
Описание изобретения к патенту
Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано для получения основных хлоридов алюминия, широко используемых для очистки природных и сточных вод. Основные хлориды алюминия, в большинстве случаев, получают путем нейтрализации готового продукта - раствора хлорида алюминия AlCl3. В качестве нейтрализующего компонента используют металлический алюминий, нефелиновый концентрат и др. Недостатком способа нейтрализации раствора хлорида алюминия металлическим алюминием является использование дефицитных продуктов и значительная длительность процесса /1, 2/. Продолжителен и энергоемок процесс нейтрализации водного раствора, содержащего хлористый алюминий, природным сырьем - нефелиновым концентратом /3/. Нейтрализацию ведут при 80 - 110oC в течение 0,5 - 2 часа. Далее, после охлаждения полученную твердую массу неочищенного коагулянта выдерживают 30 минут при 160 - 165oC, выщелачивают и раствор коагулянта отделяют от нерастворимого остатка. Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения основных хлоридов алюминия растворением оксида или гидроксида алюминия в растворе хлорида алюминия /4/. При этом способе внимание уделяется качеству алюминийсодержащего сырья. Особенно интенсивно растворяется свежеосажденный гидроксид алюминия или активированный гидроксид алюминия из технического гидроксида алюминия /4/. В качестве сырья оксида алюминия используют минеральное сырье: нефелины, бокситы и др., либо отвальные солевые шлаки - отходы выплавки вторичного алюминия /4/. Недостатки вышеописанных способов:- использование дефицитных продуктов, в том числе быстростареющего, специально подготовленного сырья - гидроксида алюминия;
- при использовании минерального сырья температура реакции повышается до 110 - 160oC /4/, кроме того, возникает необходимость в измельчении минерального сырья до крупности менее 120 мкм;
- при использовании минерального сырья происходит загрязнение коагулянта другими примесями: Cu, Pb, Zn, Fe, Si;
- сложность и энергоемкость процесса. Различна информация о стехиометрическом соотношении компонентов AlCl3 : Al2O3. В работе /3/ на каждый моль растворенного хлорида алюминия вводят 0,15 - 0,8 моль оксида алюминия в нефелиновом концентрате, т.е. AlCl3 : Al2O3 = 1 : (0,15-0,8), а в работе /5/ на каждый моль растворенного Al2O3 в растворе хлорида алюминия вводят 0,24 моль кислоторастворимого Al2O3 в нефелиновом концентрате, т.е. AlCl3 : Al2O3 = 0,50 : 0,24 = 1 : 0,48. Задачей, решаемой изобретением, является снижение себестоимости продукта и повышение его качества, упрощение и ускорение процесса. Поставленная задача достигается тем, что в качестве специально получаемого продукта раствора хлорида алюминия Al2Cl3 используют жидкий отход производства изобутилбензола - раствор хлорида алюминия AlCl3 с содержанием AlCl3 200-300 г/дм3 (1,25-2,5 г-моль/дм3), массовой концентрацией органических примесей и взвешенных частиц не более 0,5 г/дм3 соответственно, согласно ТУ 38.302163-89 плотность раствора, г/см3 - 1,181-1,247. Во-вторых и в-третьих, поставленная цель достигается тем, что в качестве гидроксида алюминия используют алюминийсодержащие отходы производства высших жирных спиртов в виде суспензии гидроксида алюминия с влажностью 80 - 30%, а в качестве оксида алюминия - алюминийсодержащие отходы производства высших жирных спиртов в виде мелкодисперсного порошка в форме - Al2O3, являющегося продуктом сгорания шлама при температуре 960oC и содержащего 84 - 90% - Al2O3. Отходы производства высших жирных спиртов представляют собой шлам с содержанием, мас,% : 11,5 Al(OH)3, 88 H2O, 0,5 органики. Гидроксид алюминия состоит из тригидрата алюминия в форме гиббсита (гидроаргиллита) и байерита, моногидрата глинозема в форме биемита. Срок хранения суспензии не ограничен. Продуктом сжигания шлама при температуре около 960oC является "зола" - мелкодисперсный порошок: удельная поверхность (8000 - 12000) см2/г, насыпная плотность 850 г/см3, истинная плотность 3,3 г/см3. Химический состав. мас. % : 84 Al2O3, 1,5 TiO2, 1,5 Fe2O3, 1 Шпрк.. После обжига при температуре 1240oC - Al2O3 переходит в - Al2O3 и содержание его примерно составляет 90%. Из вышеприведенной информации следует, что отход мелкодисперсен и нет надобности в измельчении его. Также известен его химический состав, содержание кремнекислоты составляет на уровне следов. Рассчитаем стехиометрические соотношения компонентов. Для получения раствора низкоосновного оксихлорида алюминия (марки 2/3) по формуле нейтрализации раствора хлорида алюминия AlCl3 вводимым количеством алюминийсодержащего отхода
AlCl3 + 4 Al(OH)3 = 3Al2(OH)4CL2, (1)
получим следующие соотношения, соответственно, в г-молях:
AlCl3 : Al(OH)3 = 1 : 2,
AlCl3 : Al2O3 = 1 : 1,
Al2O3 : Al2O3 = 1 : 1,
а для получения низкоосновного раствора (марки 5/6) оксихлорида алюминия по формуле нейтрализации
AlCl3 + 5Al(OH)3 = 3Al2(OH)5Cl, (2)
получим, соответственно, следующие соотношения в г-молях:
AlCl3 : Al(OH)3 = 1 : 5,
AlCl3 : Al2O3 = 1 : 2,5,
Al2O3 : Al2O3 = 1 : 5. По формуле нейтрализации (1) получим, что при концентрации AlCl3 (1,5 - 2,25 г-моль/дм3) в растворе хлорида алюминия можно получать (2,25 - 3,375) - молярные растворы оксихлорида алюминия марки 2/3 и стехиометрические соотношения компонентов в г-молях, соответственно, составят:
AlCl3 : Al(OH)3 = (1,5 - 2,25) : (3,45),
AlCl3 : Al2O3 = (1,50 - 2,25) : (1,50 - 2,25)
По формуле нейтрализации (2) следует, что можно получать (4,50 - 6,75) - молярные растворы оксихлорида алюминия марки 5/6, и стехиометрические соотношения компонентов в г-молях, соответственно, составят:
AlCl3 : Al(OH)3 = (1,50 - 2,25) : (7,50 - 11,25),
AlCl3 : Al2O3 = (1,500 - 2,250) - (3,750 - 5,625). На практике обычно получают одно- или двухмолярные растворы низкоосновного (марка 2/3) или высокоосновного (марка 5/6) оксихлорида алюминия. Для получения одно- или двухмолярных растворов оксихлорида алюминия марки 2/3 или 5/6 стехиометрические соотношения компонентов в г-молях, соответственно, составят:
AlCl3 : Al(OH)3 = (0,666 - 1,333) : (1,333 - 2,666) и
AlCl3 : Al(OH)3 = (0,333 - 0,666) : (1,666 - 3,333);
AlCl3 : Al2O3 = (0,666 - 1,333) : (0,666 - 1,333) и
AlCl3 : Al2O3 = (0,333 - 0,666) : (0,833 - 1,666). На основании вышеуказанных соотношений составлена табл. 1, где приведены количества вводимого отхода производства высших жирных спиртов в виде суспензии гидроксида алюминия и сухого порошка в форме -Al2O3 для приготовления одно- двухмолярного раствора оксихлорида алюминия марки 2/3 и 5/6. Сделан расчет сухого порошка в форме - Al2O3 с учетом его содержания в отходе в количестве 84%. При введении суспензии гидроксида алюминия необходимо учитывать его влажность. Таблица составлена для примера использования раствора хлорида алюминия с плотностью 1,210 г/см3 с содержанием 1,850 г-моль AlCl3, а 0,666 г-моль AlCl3 содержится в 360 мл данного раствора, а 1,333 г-моль AlCl3 - в 720 мл раствора. В табл. 2 приведены примеры нейтрализации отхода производства изобутиленбензола - раствора хлорида алюминия AlCl3 отходом производства высших жирных спиртов при введении его в виде сухого порошка в форме - Al2O3 и суспензии гидроксида алюминия Al(OH)3 с влажностью 29,9% в количестве 245 г. Следовательно, введено 245 - (245 29,9)/100 = 171,745 г Al(OH)3 или 171,745/78 = 2,202 г-моль Al(OH)3 или 1,101 г-моль Al2O3 или 1,101 102 = 112,3 г Al2O3. Нагревание почти не оказывает существенного влияния на характеристику раствора коагулянта. Обработку ведут при комнатной температуре. Срок годности не менее одного года. Раствор коагулянта от осадка не отфильтровывается. Этот осадок позволяет получать комплексный реагент, обладающий коагулирующими, флокулирующими, замутняющими и нейтрализующими свойствами, что обеспечивает его повышенную эффективность при очистке воды. Преимущества метода:
Известен химсостав алюмосодержащих отходов производства изобутилбензола и высших жирных спиртов и с незначительным количеством примесей, что позволяет получать с учетом рассчитанных стехиометрических компонентов одно- или двухмолярные растворы низкоосновного или высокоосновного оксихлорида алюминия. Снижение себестоимости и упрощение процесса происходит за счет перехода к готовому сырью, не требующего специальной технологии приготовления и не теряющего со временем своих свойств, за счет использования более дешевого сырья и проведение процесса растворения без топливно-энергетических затрат; возможность утилизации алюминийсодержащих отходов производства изобутиленбензола и высших жирных спиртов. Источники информации
1. Патент Японии N 452645, кл. C 01 F 7/56, 28.03.70. 2. Авторское свидетельство СССР N 260624, кл. C 01 F 7/62. 3. Авторское свидетельство СССР N 435191, кл. C 01 F 7/00, 1974. 4. А. К. Запольский и А.А. Баран "Коагулянты и флокулянты в процессах очистки воды, Ленинград, "Химки", Л.О., 1987 г., с. 90 (прототип). 5. Патент РФ N 2039711, кл. C 02 F 1/52, C 01 F 7/26, 7/28. Пример 22. 20.07.95.
Класс C01F7/60 из соединений алюминия, содержащих кислород